Este trabalho trata da obtenção e caracterização de cerâmicas do sistema supercondutor Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O. O pó cerâmico foi feito por dois processos, mistura de óxidos/carbonatos e co-precipitação de oxalatos, com o objetivo de se estabelecer o procedimento mais favorável ao aparecimento da fase de temperatura critica de 110K. A caracterização do pó precursor foi feita através das técnicas de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP), Picnometria, Sedigrafia, Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura. Na etapa de sinterização do pó estudamos, paralelamente a sinterização convencional, uma técnica alternativa de aplicação de corrente elétrica simultaneamente à ação da temperatura com o objetivo de acelerar a reação de formação e promover, possivelmente, uma maior fração da fase de mais alta temperatura critica. Ao final do processamento as amostras foram caracterizadas estruturalmente, por difração de raios X, e quanto às propriedades elétrica (resistividade elétrica) e magnética (susceptibilidade magnética). Na análise comparativa das características elétricas e estruturais das pastilhas obtidas convencional e quimicamente não observamos diferenças significativas entre elas. No entanto as medidas de susceptibilidade magnética mostraram uma grande diversificação de fases com temperaturas criticas abaixo de 110K, para a pastilha obtida por co-precipitação de oxalatos. Também verificamos que a fase 2223 encontra-se, nessa amostra, em maior proporção do que na pastilha proveniente de pó convencional. O processo alternativo de sinterização promoveu algumas alterações no comportamento da resistividade elétrica do material / This work is about the obtaining and characterizing pellets of the Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O system. The powder was prepared by two processes: oxide/carbonate mixture and oxalate co-precipitation. These two processes were used in order to establish the most favorable process to the 110 K phase formation. The characterization techniques were Inductively Coupled Plasma, Picnometry, Sedigraphy, X Ray Diffraction and SEM. The sinterization was made by conventional and an alternative techniques. The alternative one consists in applying electrical current simultaneously to the temperature action. The expectation was that this technique would accelerate the reactions and consequently, to promote higher volume fraction of the 110K phase. The pellets were structural, electrical and magnetically characterized by X Ray Diffraction, SEM, electrical resistivity and magnetic susceptibility. In the analysis of the electrical and structural characterization of the pellets made by both processing methods, we could not find any difference between them. But, the magnetization measurements indicated that there are numerous phases with critical temperature below 110 K, in addition a higher fraction of 2223 phase, in the pellet made by co-precipitation of oxalates. The alternative sintering process promoted a few alterations in the behavior of the electrical resistivity as a function of the applied temperature

Este trabalho trata da obtenção e caracterização de cerâmicas do sistema supercondutor Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O. O pó cerâmico foi feito por dois processos, mistura de óxidos/carbonatos e co-precipitação de oxalatos, com o objetivo de se estabelecer o procedimento mais favorável ao aparecimento da fase de temperatura critica de 110K. A caracterização do pó precursor foi feita através das técnicas de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP), Picnometria, Sedigrafia, Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura. Na etapa de sinterização do pó estudamos, paralelamente a sinterização convencional, uma técnica alternativa de aplicação de corrente elétrica simultaneamente à ação da temperatura com o objetivo de acelerar a reação de formação e promover, possivelmente, uma maior fração da fase de mais alta temperatura critica. Ao final do processamento as amostras foram caracterizadas estruturalmente, por difração de raios X, e quanto às propriedades elétrica (resistividade elétrica) e magnética (susceptibilidade magnética). Na análise comparativa das características elétricas e estruturais das pastilhas obtidas convencional e quimicamente não observamos diferenças significativas entre elas. No entanto as medidas de susceptibilidade magnética mostraram uma grande diversificação de fases com temperaturas criticas abaixo de 110K, para a pastilha obtida por co-precipitação de oxalatos. Também verificamos que a fase 2223 encontra-se, nessa amostra, em maior proporção do que na pastilha proveniente de pó convencional. O processo alternativo de sinterização promoveu algumas alterações no comportamento da resistividade elétrica do material / This work is about the obtaining and characterizing pellets of the Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O system. The powder was prepared by two processes: oxide/carbonate mixture and oxalate co-precipitation. These two processes were used in order to establish the most favorable process to the 110 K phase formation. The characterization techniques were Inductively Coupled Plasma, Picnometry, Sedigraphy, X Ray Diffraction and SEM. The sinterization was made by conventional and an alternative techniques. The alternative one consists in applying electrical current simultaneously to the temperature action. The expectation was that this technique would accelerate the reactions and consequently, to promote higher volume fraction of the 110K phase. The pellets were structural, electrical and magnetically characterized by X Ray Diffraction, SEM, electrical resistivity and magnetic susceptibility. In the analysis of the electrical and structural characterization of the pellets made by both processing methods, we could not find any difference between them. But, the magnetization measurements indicated that there are numerous phases with critical temperature below 110 K, in addition a higher fraction of 2223 phase, in the pellet made by co-precipitation of oxalates. The alternative sintering process promoted a few alterations in the behavior of the electrical resistivity as a function of the applied temperature