Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7717_Dissertação Enrique Ronald Y. Ocaris.pdf: 1330483 bytes, checksum: f649024db02c75b04a4058fa56caf57e (MD5) Previous issue date: 2014-04-23 / Este trabalho trata da caracterização por espectroscopia Raman do endocarpo do coco de babaçu (biomassa nativa do nordeste e centro de Brasil) submetido a temperaturas de tratamento térmico (TTT) entre 800 e 2200 ºC com intervalos de 200 ºC. Temos também amostras tratadas em temperaturas menores (200, 400 e 650 ºC) que permitem observar a evolução estrutural inicial do material. Durante o processo de carbonização, que envolve o tratamento térmico das amostras em atmosfera inerte, se produz grandes mudanças estruturais no material carbonoso estudado, que é do tipo não-grafitizável. A ferramenta usada neste trabalho para observar estas mudanças é a espectroscopia Raman. Esta técnica tem permitido determinar-se o tamanho médio La dos cristalitos tipo-grafite do material na direção dos planos em materiais carbonosos grafitizáveis e grafíticos como nanografites, e avaliar a cristalinidade e os defeitos estruturais. Foram usadas duas energias (EL) de excitação laser: 532 nm (2,33 eV) e 633 nm (1,96 eV). Os espectros Raman de todas as amostras do endocarpo de babaçu carbonizado apresentam as bandas D e G características dos materiais carbonosos. Foi observado o comportamento dispersivo da banda D, onde a frequência do máximo da intensidade varia quando se muda a energia de excitação laser. Esta característica é o contrário do observado na banda G, que exibe um comportamento não dispersivo.As bandas D e G apresentam picos alargados para as amostras com baixas TTT. Com o aumento da TTT as larguras dos picos D e G diminuem e as linhas ficam mais proeminentes devido ao processo de carbonização que sofre o material. Esta carbonização que ocorre com um crescimento expressivo dos cristalitos tipo grafite do material é evidenciada com a aparição da banda G. A banda G pode ser vista com maior clareza nos espectros obtidos com a fonte laser de 532 nm das amostras com TTT a partir de 1800 ºC. Com a fonte laser de 633nm só observamos a banda G na amostra com TTT de 2200 ºC. Nas amostras com TTT a partir de 2000 ºC é observada a presença da banda D, bem como de outros picos menores (2D', D+G , e T+D). As medidas dos valores de L_a do endocarpo de babaçu com TTT entre 800 e 2200 °C obtidas com difração de raios-X foram utilizadas para verificar a relação linear (desenvolvida por Cançado et al. para nanografites) entre L_a e o inverso da razão entre as intensidades integradas das bandas Raman D e G (ID/IG) levando em conta a energia de excitação laser. Observou-se que a dependência de Lacom a energia de excitação laser, como sugerido por Cançado et al., foi fundamental para colocar as medidas Raman obtidas a diferentes energias laser sobre a mesma curva. Entretanto,a reta de (I_D⁄I_G ) E_L^4 em função de 1/L_acom melhor coeficiente de correlação para o endocarpo de babaçu tratado termicamente não passa pela origem como nos nanografites. Nossos resultados indicam que para materiais carbonosos não-grafíticos como o endocarpo de babaçu tratado termicamente, a expressão de Cançado et al. requer a adição de um termo constante (de um coeficiente linear) negativo na reta de (I_D⁄I_G ) E_L^4 em função de 1/L_a. A nova expressão obtida indicou que o tamanho máximo da dimensão La dos cristalitos no endocarpo babaçu tratado termicamente é da ordem de 11 nm, que é um valor compatível para um material carbonoso não-grafítizável. Seria importante que pesquisas futuras com outros materiais pudessem verificar os resultados aqui obtidos, inclusive nos valores das constantes obtidas (coeficiente angular e coeficiente linear dos ajustes). Foram também observadas linhas Raman devido a presença de estruturas contendo silício no material. Na TTT de 800 °C temos regiões da amostra com uma linha associada à presença de SiO2, enquanto na TTT de 2000°C temos uma linha associada à presença de SiC. Isto acontece porque o endocarpo de babaçu contém SiO2 na parte mineral (cinzas), que se transforma em SiC a partir da TTT de 1200 °C, como é verificado com outras técnicas. As linhas Raman devido à presença de silício (na forma de SiO2 ou SiC) não são observadas em todos os espectros pois as estruturas contendo silício não estão uniformemente distribuídas em todo o material do ponto de vista microscópico, como é detalhado num mapeamento da amostra com TTT de 800 °C. O detalhamento das mudanças estruturais envolvendo silício com a técnica de espectroscopia Raman será reportado em maiores detalhes em trabalhos futuros.