Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-10-04Bitstream added on 2014-06-13T18:38:47Z : No. of bitstreams: 1 neves_dr_me_araiq.pdf: 1981084 bytes, checksum: 865cb404889acf20e4c3ed4fe5b2320e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente empregando interface de reação/colisão (CRI-ICP-MS) foi avaliada para determinação simultânea de Al, Ba, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Si, V e Zn em etanol combustível. Para as análises, amostras de etanol combustível foram diluídas vinte vezes de modo a conter 1% v/v de ácido nítrico e 10 μg L-1 Y utilizado como padrão interno. As calibrações foram feitas por ajuste de matriz utilizando etanol P.A.. Como gás de reação/colisão utilizou-se o hidrogênio e como gases auxiliares foram utilizados argônio e oxigênio. A CRI foi fundamental para a determinação da maioria dos analitos, principalmente Fe, Cr, Si e Mg. A escolha da melhor vazão do gás e a otimização dos parâmetros instrumentais foram estudadas utilizando soluções etanólicas contendo 10 μg L-1 dos analitos. Os limites de detecção para 27Al, 138Ba, 59Co,63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn em etanol por CRI-ICP-MS utilizando 20 mL min-1 de H2 no skimmer foram 0,2; 0,1; 0,005; 0,3; 0,02; 0,05; 0,8 0,2; 0,01; 0,1; 0,4 e 0,3 μg L-1, respectivamente. Os limites de detecção para 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si em etanol utilizando 60 mL min-1 de H2 no skimmer foram 0,2; 0,1; 0,2 e 13,9 μg L-1. A validação do método foi feita por meio de testes de adição e recuperação dos analitos. Os intervalos de recuperação encontrados para 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V, 64Zn, 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si se apresentaram entre 78 e 114% / The use of inductively coupled plasma mass spectrometry with collision/reaction interface (CRI) was evaluated for simultaneous determination of Al, Ba, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Si, V e Zn in ethanol fuel. Samples were diluted 1:20 v/v in a solution containing 1% v/v nitric acid and 10 μg L-1 Y used as internal standard. For all elements the instrument was operated in CRI-ICP-MS mode. The use of CRI was mandatory for Fe, Cr, Si e Mg. Hydrogen was evaluated as the reaction/collision gas and argon and oxygen were used as auxiliary gas. Selection of best reaction gas flow rate and optimization of the instrumental parameters were carried out using ethanolic solutions containing analytes at 10 μg L-1. Limits of detection for 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn in ethanol fuel by CRI-ICP-MS using 20 mL min-1 H2 in the skimmer cone 0.2; 0.1; 0.005; 0.3; 0.02; 0.05; 0.8; 0.2; 0.01; 0.1; 0.4 and 0.3 μg L-1, respectively. The detection limits for 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si using 60 mL min-1 H2 in the skimmer cone were respectively 0.2; 0.1; 0.2 and 13.9 μg L-1. Method validation was accomplished by the addition and recovery studies. Recoveries found for 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn, 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si were within the 78 - 114% interval

Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Márcia Andréia Mesquita Silva da Veiga / Banca: Joaquim de Araujo Nóbrega / Resumo: A espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente empregando interface de reação/colisão (CRI-ICP-MS) foi avaliada para determinação simultânea de Al, Ba, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Si, V e Zn em etanol combustível. Para as análises, amostras de etanol combustível foram diluídas vinte vezes de modo a conter 1% v/v de ácido nítrico e 10 μg L-1 Y utilizado como padrão interno. As calibrações foram feitas por ajuste de matriz utilizando etanol P.A.. Como gás de reação/colisão utilizou-se o hidrogênio e como gases auxiliares foram utilizados argônio e oxigênio. A CRI foi fundamental para a determinação da maioria dos analitos, principalmente Fe, Cr, Si e Mg. A escolha da melhor vazão do gás e a otimização dos parâmetros instrumentais foram estudadas utilizando soluções etanólicas contendo 10 μg L-1 dos analitos. Os limites de detecção para 27Al, 138Ba, 59Co,63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn em etanol por CRI-ICP-MS utilizando 20 mL min-1 de H2 no skimmer foram 0,2; 0,1; 0,005; 0,3; 0,02; 0,05; 0,8 0,2; 0,01; 0,1; 0,4 e 0,3 μg L-1, respectivamente. Os limites de detecção para 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si em etanol utilizando 60 mL min-1 de H2 no skimmer foram 0,2; 0,1; 0,2 e 13,9 μg L-1. A validação do método foi feita por meio de testes de adição e recuperação dos analitos. Os intervalos de recuperação encontrados para 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V, 64Zn, 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si se apresentaram entre 78 e 114% / Abstract: The use of inductively coupled plasma mass spectrometry with collision/reaction interface (CRI) was evaluated for simultaneous determination of Al, Ba, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Si, V e Zn in ethanol fuel. Samples were diluted 1:20 v/v in a solution containing 1% v/v nitric acid and 10 μg L-1 Y used as internal standard. For all elements the instrument was operated in CRI-ICP-MS mode. The use of CRI was mandatory for Fe, Cr, Si e Mg. Hydrogen was evaluated as the reaction/collision gas and argon and oxygen were used as auxiliary gas. Selection of best reaction gas flow rate and optimization of the instrumental parameters were carried out using ethanolic solutions containing analytes at 10 μg L-1. Limits of detection for 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn in ethanol fuel by CRI-ICP-MS using 20 mL min-1 H2 in the skimmer cone 0.2; 0.1; 0.005; 0.3; 0.02; 0.05; 0.8; 0.2; 0.01; 0.1; 0.4 and 0.3 μg L-1, respectively. The detection limits for 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si using 60 mL min-1 H2 in the skimmer cone were respectively 0.2; 0.1; 0.2 and 13.9 μg L-1. Method validation was accomplished by the addition and recovery studies. Recoveries found for 27Al, 138Ba, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 23Na, 58Ni, 208Pb, 121Sb, 51V e 64Zn, 52Cr, 56Fe, 24Mg, 28Si were within the 78 - 114% interval / Mestre