Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Triazenes are a class of chemical compounds that presents three atoms of nitrogen bonded each other in sequence on a open chain. An analogue of these generics monocatenade Triazenes are Triazenes 1-oxide, used in many areas of chemistry, being targeted mainly in organic chemistry, analytical, medical, bioinorganic, coordination chemistry and catalysis recently. Was synthesized the free ligand 1-fenil-3-(4-Fluorophenil)Triazene N1-oxide (1) and from this, the complexes: bis[1-phenyl-3-(4-Fluorophenyl)triazene N1-oxide] Copper(II) (2), bis[1-phenyl-3-(4-Fluorophenyl)Triazene N1-oxide]Nickel(II) (3) and [1-phenyl-3-(4-Fluorophenyl)Triazene N1-oxide]-(triphenylphosphine)Gold(I) (4). The compounds were anchored on MCM-41, mesoporous molecular sieve with diameters between 2 and 50 nm , high surface area (1000 m2g-1) and high pore volume (1 cm3g-1), giving rise to solids Ligand-MCM (I), Cu-MCM (II), Ni-MCM (III) and Au-MCM (IV). The complexes and catalysts characterized by several types of analyzes such as melting point, infrared, x-ray diffraction powder and monocrystal, 1H and 13C NMR, nitrogen adsorption, TGA, among other. The solids were tested in the reactions oxidation of ciclooctene and reduction of chloro-cyclohexane to cyclohexane at different molar ratios (catalyst: oxidizing agent: substrate). This work has as main goal to discuss the crystallographic complex and present a comparison of efficiency among the catalysts supported on MCM-41. / Triazenos constituem uma classe de compostos químicos que apresentam três átomos de nitrogênio interligados de forma sequencial em uma cadeia aberta. Um análogo a este triazenos monocatenados genéricos, são os triazenos 1-óxido, utilizados em diversas áreas da química, sendo alvo principalmente na química orgânica, analítica, medicinal, bioinorgânica, química de coordenação e recentemente na catálise. Sintetizou-se o pró-ligante 1-fenil-3-(4-Fluorofenil)Triazeno N1-óxido (1) e a partir deste, os complexos: bis[1-fenil-3-(4-Fluorofenil)Triazeno N1-óxido]Cobre(II) (2) , bis[1-fenil-3-(4-Fluorofenil)Triazeno N1- óxido]Níquel(II) (3) e [1-fenil-3-(4-Fluorofenil)Triazeno N1-óxido]-(trifenilfosfina)Ouro(I) (4). Os compostos foram ancorados em MCM-41, uma peneira molecular mesoporosa com diâmetros de 2 e 50 nm, alta área superficial (1000 m2g-1) e elevado volume de poros (1 cm3g-1), dando origem aos sólidos Ligante-MCM (I), Cu-MCM (II), Ni-MCM (III) e Au-MCM (IV). Os complexos e catalisadores caracterizados por diversos tipos de análises, como por exemplo ponto de fusão, infravermelho, difração de raios X de pó e monocristal , RMN 1H e 13C, adsorção de nitrogênio, TGA , entre outros. Os sólidos foram testados nas reações de oxidação do cicloocteno e redução do cloro-cicloexano para cicloexano, em diversas proporções molares (catalisador:oxidante:substrato). Este trabalho tem como objetivo a discussão cristalográfica dos complexos e apresentar uma comparação de eficiência entre os catalisadores suportados em MCM-41.