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A influência do efeito matriz na determinação dos pesticidas organoclorados e organofosforados em amostras de manga / Influence of matrix effect on the determination of organochlorine and organophosphorus pesticides in mango samples

Vieira, Eliane 11 March 2003 (has links)
Devido à importância da agricultura para a economia do Brasil e para a dieta da população brasileira, um esforço contínuo tem sido feito para preservar a qualidade dos alimentos. Um dos mais importantes critérios de qualidade é a concentração correta dos pesticidas ou a não detecção destes nos alimentos. O objetivo deste trabalho é estudar o efeito matriz na analise de resíduos de pesticidas por cromatografia à gás em manga, a contaminação de mangas compradas na cidade de São Paulo por pesticidas e a otimização de um método multiresíduo neste tipo de matriz. O método empregado foi o utilizado pelo Governo Holandês adaptado de Lucke (1975), e constou da extração com acetona e partição em uma mistura diclorometano:hexano 1:1. O extrato foi concentrado e injetado em cromatógrafo à gás com detector de captura de elétrons e detector fotométrico de chama. Foram analisados 23 princípios ativos diferentes entre herbicidas, inseticidas, fungicidas e acaricidas; a metodologia empregada permitiu um limite de quantificação que variou de 0,01 mg/Kg a 0,30 mg/Kg. A recuperação de amostras fortificadas variou de 70 a 120%. Os resultados mostraram que a matriz apresenta uma grande influência na determinação dos princípios ativos Procloraz, Difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina e sulfato Endosulfam; o único princípio ativo encontrado nas amostras compradas no varejo foi o fungicida Procloraz com valores permitidos pela Legislação Brasileira. / Due to the importance of Agriculture for the economy of Brazil and for the diet of Brazilian population, a continuous effort is being made to preserve its high quality characteristics. One of the most important quality criteria is the right concentration or better not detectable pesticide residues. This work had the objective to study the matrix enhancement effect in gas chromatographic analysis of pesticide residue in mango fruit; the contamination of mango fruit by pesticide bought in Sao Paulo city and the optimization of the multiresidue method in this matrix. The employed method in the analysis was adapted from Lucke (1975), used by Netherlands Government; extraction with acetone and partition in a dichlorometane:hexane (1:1), and Gas Chromatographic determination with ECD and FPD. We studied about 23 active substances among herbicides, fungicides, insecticides and acaricides, the developed method allowed a quantification limit ranging from 0,01 mg/Kg to 0,30 mg/Kg. The recoveries of fortified samples ranged from 70 to 120%. The results showed that the matrix had a effect in the determination of the pesticides: prochoraz,difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina and Endosulfam Sulfate. It was found that the mango fruit were contaminated only by Procloraz; according to the Brazilian legislation, this pesticide can be present in mango.
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A influência do efeito matriz na determinação dos pesticidas organoclorados e organofosforados em amostras de manga / Influence of matrix effect on the determination of organochlorine and organophosphorus pesticides in mango samples

Eliane Vieira 11 March 2003 (has links)
Devido à importância da agricultura para a economia do Brasil e para a dieta da população brasileira, um esforço contínuo tem sido feito para preservar a qualidade dos alimentos. Um dos mais importantes critérios de qualidade é a concentração correta dos pesticidas ou a não detecção destes nos alimentos. O objetivo deste trabalho é estudar o efeito matriz na analise de resíduos de pesticidas por cromatografia à gás em manga, a contaminação de mangas compradas na cidade de São Paulo por pesticidas e a otimização de um método multiresíduo neste tipo de matriz. O método empregado foi o utilizado pelo Governo Holandês adaptado de Lucke (1975), e constou da extração com acetona e partição em uma mistura diclorometano:hexano 1:1. O extrato foi concentrado e injetado em cromatógrafo à gás com detector de captura de elétrons e detector fotométrico de chama. Foram analisados 23 princípios ativos diferentes entre herbicidas, inseticidas, fungicidas e acaricidas; a metodologia empregada permitiu um limite de quantificação que variou de 0,01 mg/Kg a 0,30 mg/Kg. A recuperação de amostras fortificadas variou de 70 a 120%. Os resultados mostraram que a matriz apresenta uma grande influência na determinação dos princípios ativos Procloraz, Difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina e sulfato Endosulfam; o único princípio ativo encontrado nas amostras compradas no varejo foi o fungicida Procloraz com valores permitidos pela Legislação Brasileira. / Due to the importance of Agriculture for the economy of Brazil and for the diet of Brazilian population, a continuous effort is being made to preserve its high quality characteristics. One of the most important quality criteria is the right concentration or better not detectable pesticide residues. This work had the objective to study the matrix enhancement effect in gas chromatographic analysis of pesticide residue in mango fruit; the contamination of mango fruit by pesticide bought in Sao Paulo city and the optimization of the multiresidue method in this matrix. The employed method in the analysis was adapted from Lucke (1975), used by Netherlands Government; extraction with acetone and partition in a dichlorometane:hexane (1:1), and Gas Chromatographic determination with ECD and FPD. We studied about 23 active substances among herbicides, fungicides, insecticides and acaricides, the developed method allowed a quantification limit ranging from 0,01 mg/Kg to 0,30 mg/Kg. The recoveries of fortified samples ranged from 70 to 120%. The results showed that the matrix had a effect in the determination of the pesticides: prochoraz,difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina and Endosulfam Sulfate. It was found that the mango fruit were contaminated only by Procloraz; according to the Brazilian legislation, this pesticide can be present in mango.

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