O objetivo principal deste trabalho foi o estudo qualitativo de compostos orgânicos em amostras de lixiviado de aterro sanitário. Neste sentido, várias metodologias analíticas foram utilizadas para o isolamento de classes de compostos com o mais alto grau de pureza possível. As amostras foram coletadas em um aterro sanitário localizado na cidade de Porto Alegre, Rio Grande do Sul, que recebe exclusivamente resíduos sólidos municipais. A Microextração em Fase Sólida foi utilizada para o screening de compostos orgânicos voláteis. Nos ensaios de Microextração em Fase Sólida foram utilizados fibras recobertas por filmes de polidimetilsiloxano e poliacrilato. Os resultados destes ensaios revelaram que, para um tempo de extração de 5 minutos, o filme de polidimetilsiloxano funcionou melhor para extração de analitos de massa molecular variando entre baixa e alta. Por outro lado, não ocorreu qualquer aumento significativo nas áreas dos compostos extraídos quando as amostras foram modificadas por adição de sal mas as áreas sofreram considerável aumento com a redução de pH. As amostras também foram submetidas a um método de extração que combinou Extração em Fase Sólida, com a resina polimérica XAD-4™ atuando como fase estacionária, e Cromatografia de Troca iônica usando as resinas Amberlyst A-27™ e A- 15™. A combinação destas técnicas permitiu o isolamento de frações, com alto grau de pureza, de compostos hidroxilados (principalmente álcoois e ácidos carboxílicos) e nitrogenados (principalmente aminas e amidas). Frações bastante puras de ftalatos e ácidos carboxílicos foram obtidas pela utilização de um método aqui chamado de PSPE (Precipitação combinada com Extração em Fase Sólida). Através desta técnica, foi possível o isolamento dos seguintes plastificantes: dioctil ftalato, diisobutil ftalato, bisfenol A, ácido benzóico, ácido palmítico e diisopentil ftalato. A análise instrumental foi realizada por Cromatografia a gás com detecção por espectrometria de Massas. Os compostos foram identificados pela biblioteca do sistema GC/MS e através do uso de alguns padrões cromatográficos. / The main purpose of this work was the qualitative study of organic compounds in landfill leachate samples. In this way there were employed several methodologies for the sample fractionation. The samples were collected on a sanitary landfill located at Porto Alegre, Rio Grande do Sul state, Brazil, that receives municipal solid waste (MSW). The headspace SPME (Solid Phase Micro Extraction) was employed for screening of volatile organic compounds (VOCs). Fibers of PDMS (polydimethylsyloxane) and PA (polyacrilate) coatings were used. The results of headspace SPME pointed out that, for an extraction time of 5 min, the PDMS coating is better for the extraction of analytes with mass ranging from low to high molecular weight. It was also observed that the average areas ofthe analytes chromatographic peaks decrease as increasing the extraction time. On the other hand, no increase in the total peak area was observed with salt addition but the areas were considerable increased when the samples were modified by pH drawback. The samples, were also submitted to a coupled method using solid phase extraction (SPE) with XAD-4™ resin as the stationary phase and íon exchange chromatography (IEC) using the íon exchange resins Amberlyst A-27™ and A-15™. These combined methodologies allow the isolation of very pure fractions of hydroxyl compounds (mainly alcohol and carboxylic acids) and nitrogen compounds (mainly amines and amides). Very pure fractions of phthalate esters and carboxylic acids were achieved by a method called PSPE (Precipitation with Solid Phase Extraction). This methodology allows the isolation and identification, of the following plasticizers: dioctylphthalate, diisobutilphthalate, bisphenol A, benzoic acid, palmitic acid and diisopentylphthalate. The instrumental analysis was performed by Gas Chromatography with Mass Spectrometry Detection (GC/MSD) and the compounds were identified by the GC/MSD library and by the use of some standard substances.