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Procédés de séparation membranaire pour la production en continu de nanocristaux de polysaccharides : approche expérimentale et modélisation / Membrane separation processes for continuous production of nanocrystals of polysaccharides : experimental approach and modeling

Romdhane, Ahlem 12 December 2014 (has links)
La microfiltration tangentielle sur membrane en céramique est étudiée dans ce travail comme une méthode de fractionnement de suspensions hétérogènes obtenues après hydrolyse acide d'amidon de maïs cireux pour la récupération en continu de nanocristaux d'amidon. Le but est d'évaluer la possibilité de coupler la microfiltration au procédé d'hydrolyse pour augmenter le rendement de production des nanocristaux d'amidon. Une caractérisation des suspensions (taille et charge) a été réalisée à différents stades de la production afin de comprendre l'évolution de la taille des particules au cours de l'hydrolyse et du post-traitement et de pouvoir choisir la bonne membrane pour un fractionnement efficace. Deux pilotes de filtration ont été conçus pour permettre l'étude du fractionnement des suspensions de nanocristaux d'une part à l'échelle laboratoire (membranes planes) et d'autre part à l'échelle semi-industrielle (membrane tubulaire). L'analyse de la suspension produite par le procédé d'hydrolyse classique a montré qu'elle était constituée majoritairement d'agrégats de nanoparticules et de résidu d'amidon partiellement hydrolysé, la quantité de nanocristaux individualisés ne représentant que 5 % de l'amidon initial. L'opération de microfiltration tangentielle a été optimisée (transmission maximale des SNC et colmatage minimum des membranes) en fonction des conditions opératoires grâce à la réalisation d'un plan d'expériences. Dans les conditions optimisées, il était possible de récupérer dans le perméat, 25 % des particules initialement introduites en gardant des flux de perméat important. Ces particules ont une taille inférieure à 300 nm. Dans ces mêmes conditions, il était possible de séparer des nanocristaux d'amidon directement à partir de la suspension acide après hydrolyse. La modélisation du colmatage à partir des essais de filtration frontale a montré que le colmatage se fait essentiellement par formation d'un gâteau à la surface. Nous avons abordé également dans ce travail la piste de la purification en continu des suspensions acides à travers un procédé de diafiltration sur membranes d'ultrafiltration permettant une industrialisation de la production des SNC. / The current work investigates the use of cross flow microfiltration using ceramic membrane to fractionate the heterogeneous suspension obtained after starch hydrolysis in order to isolate starch nanocrystals. The final aim is to evaluate the possibility of coupling the filtration step to the hydrolysis step in a single production loop in order to enhance the starch nanocrystal production yield. The characterizations of the suspension (particle size and charge) obtained with the classic production process indicates that it was a mixture of starch nanocrystal aggregates and starch residues, individualized starch nanocrystals represent only 5 % of the initial starch. The fractionation study was done using two pilot plans, in a dead end configuration at laboratory scale (plate membrane) and in a cross flow configuration at semi-industrial scale (tubular membrane). Design of experiments methodology was used to optimize the fractionation efficiency when filtering a neutral suspension considering the effect of filtration parameter on the transmission yield and membrane fouling. In the optimized condition, it was possible to recover 25 % of starch nanocrystals while keeping the permeate flux at its highest value. Mean diameter of the recovered particle was less than 300 nm. At this condition, it was also possible to recover the starch nanocrystals directly from the acidic mixture obtained at the end of the hydrolysis step. The analysis of fouling mechanism using dead end filtration experiments highlights that membrane fouling occurs because a cake bult up at the membrane surface. This study investigates also the use of ceramic ultrafiltration membrane in a diafiltration process in order to purify the acidic suspension from soluble molecules without modifying particle size distribution which is a promising technique for a large scale production.
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Outils d'aide à la décision pour la conception de procédés agroalimentaires au Sud : application au procédé combiné de séchage, cuisson et fumage de produits carnés / Multicriteria decision analysis tool for food process design : application to the hot-smoking process

Raffray, Guilhem 17 October 2014 (has links)
La conception de procédé agroalimentaire est une activité complexe, caractérisée par la grande diversité des produits et des procédés étudiés, ainsi que par la disparité des contextes de production (artisanale ou industrielle). La conception de systèmes de transformation alimentaire adaptés est animée par d'importants enjeux humains, sanitaires, économiques, environnementaux et même culturels. Dans le cas des Pays du Sud, l'explosion démographique et l'urbanisation croissante impliquent de développer un système de production industriel capable de valoriser des produits issus de savoir-faire traditionnels, tout en répondant à des contraintes de coût et de productivité.Pour prévenir toute perte de temps causée par des analyses de type « essai-erreur », et afin d'éviter des coûts de développement superflus, il existe des outils spécifiques à l'analyse décisionnelle multicritères (MCDA) pouvant être déployé dès les phases préliminaires de la conception. En particulier, il est possible d'analyser le potentiel et les limites technologiques d'un concept défini dans un contexte donné, par l'analyse de l'ensemble de solutions les plus performantes, dites Pareto-optimales. Ces solutions se distinguent par les valeurs de leurs variables de conception, qui sont autant de degrés de liberté pour le dimensionnement du concept (géométrie, matériaux, conditions opératoires).Notre cas d'étude concerne l'évaluation d'un concept de fumage à chaud à plaques radiantes, pour la production de poisson fumé, traditionnellement consommé en Afrique Centrale et de l'Ouest. En effet, avant de prétendre à la diffusion de cette technologie déjà brevetée, il faut s'assurer que le procédé puisse satisfaire des objectifs de production et de performances énergétiques, tout en maintenant une qualité du produit satisfaisante. Ainsi, un outil d'optimisation multiobjectif spécifique a été développé en se basant sur la modélisation du comportement du procédé. Une première étude expérimentale a permis de construire un modèle de séchage du poisson dans des conditions d'air variables (température, vitesse et humidité), qui représente à la fois les flux d'évaporation et les flux liés aux écoulements gravitaires de graisses et d'eau. Dans un second temps, un outil de simulation existant a été amélioré afin de représenter des phénomènes ayant un impact significatif sur les performances du procédé, tels que l'aéraulique des fumées, le recyclage de l'air et la régulation thermique. Ainsi, un modèle d'observation a été établi. Il permet de prédire le comportement de différentes solutions possibles, définies par huit variables de conception, et d'évaluer leurs performances sur la base de six variables d'observation.Dans un dernier volet, la formalisation des préférences et de la connaissance experte du procédé permet d'interpréter les performances en termes de désirabilités (satisfaction), qui sont agrégées en un indice de satisfaction global (fonction objectif) par un principe de précaution. Un algorithme génétique permet alors de trouver une solution optimale qui maximise cette fonction objectif, en explorant l'espace des solutions possibles de manière combinatoire. Cette démarche de conception a été fructueuse car elle a permis de proposer un dimensionnement permettant d'obtenir des performances très satisfaisantes. Il a aussi été possible de proposer des améliorations ciblées pour redéfinir le concept actuel du fumoir à plaques. Par ailleurs, il est à noter que le modèle de comportement peut facilement être réadapté pour d'autre type de produits. Dans la perspective d'étendre l'utilisation de cette démarche à d'autres cas d'étude, un effort devra être mené pour la collecte de données fonctionnelles issues de l'expertise. / Food process design is a complex activity, given the wide diversity of existing product and processes, and the plurality of production contexts. Designer must meet the requirements derived from the critical stakes from human, sanitarian, economic, environmental and cultural point of views. In southern countries, the rapid growth of population drives the need of more industrial processes able to valorize traditional products.The savings of development time and extra-expenses are mainly determined by the quality of design choices from the early stage of the designing process, called embodiment design. Multiple criteria decision analysis (MCDA) techniques are used in this purpose, which enable to evaluate and criticize any technological concept. In a specific context, it is possible to generate the Pareto-set of a concept, which is composed of the most efficient possible alternatives. Indeed, every design alternative is defined by some design (or decision) variables which are the degree of freedom for the dimensioning of the system considered. Our case study focuses on a technological innovation to perform hot-smoking using radiant plates (for sanitarian purpose). It is aimed to be developed for the production of traditional hot-smoked catfish widely consumed in West and Central Africa. This is a multicriteria design problem since many objectives have to be satisfied, and concern the product quality, production and energetic performances.In a first work, the mass reduction of catfish dried in hot air conditions was modeled from empirical measurements. In particular, this model takes into account the influence of the drying air conditions (Temperature, Velocity and Relative Humidity) on the calculation of the mass fluxes of evaporation and drips. After that, a global simulation model of the radiant plate hot-smoking process was developed from a previous work. Some key phenomena were described (pressure losses, air recycling, thermal regulation) as they could strongly impact the process performances. The resulting observation model allows predicting the performances of any design alternative defined by a set of 8 design variables.In a final work, expert knowledge and preference were mathematically introduced in a multiobjective optimization tool, meaning some desirability functions. Therefore, every performance variable is converted into desirability indices (traducing the level of satisfaction) and then aggregated into a single global desirability index (thus defining a global objective function). The optimal design of the concept is found using a genetic algorithm.This multiobjective optimization method enabled to find very satisfactory design solution for the radiant plate hot smoking process. More to the point, the analysis of a wide range of Pareto-optimal solutions enabled to better understand what were the strengths and weaknesses, so it was possible to suggest some targeted improvement to the current radiant plate smoking technology. Also, it is noticeable that the current simulation model can be easily adapted to other products. For the purpose of a generalization of the use of such multiobjective methods for the design of food processes, it has been pointed out that efforts should be made to gather expert criteria other relevant functional data.

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