Los Contaminantes Orgánicos Persistentes (COPs) son productos químicos de origen humano ampliamente utilizados y regulados a nivel internacional por el Convenio de Estocolmo de las Naciones Unidas debido a su impacto ambiental. A pesar de la extensa investigación sobre su presencia en ecosistemas naturales a nivel mundial, la mayoría de los estudios se han centrado en países desarrollados del hemisferio norte, dejando una brecha de conocimiento en el hemisferio sur, especialmente en Argentina. Esta tesis doctoral se enfoca en analizar la presencia, comportamiento y destino ambiental de algunos COPs significativos en el estuario de Bahía Blanca y sus afluentes, un ecosistema costero-fluvial de gran relevancia ecológica, social y económica en Argentina. Para abordar esta problemática, se seleccionaron compuestos específicos, como bifenilos policlorados (PCBs), éteres de polibromodifenilos (PBDEs), hexaclorociclohexanos (HCHs) y el Dicloro difenil tricloroetano (DDT) y sus metabolitos, en diversas matrices ambientales y ecosistemas. El estudio desarrolló y optimizó métodos analíticos e instrumentales para garantizar altos estándares de calidad, bajos niveles de detección, tasas de recuperación óptimas y una excelente reproducibilidad. Los resultados revelaron que se detectaron COPs en todas las muestras, aunque en niveles comparativamente bajos en relación a otros entornos costeros de diferentes continentes, y similares a los niveles promedio en Sudamérica. Además, se concluyó que, según las pautas internacionales de calidad ambiental y riesgo ecológico, todos los sitios de muestreo, incluidos los estuarios y ríos, son seguros para el desarrollo y la supervivencia de los organismos asociados. El consumo de mejillones del estuario de Bahía Blanca tampoco plantea riesgos nocivos para la salud humana en relación a los COPs. En cuanto al comportamiento ambiental de los COPs, se observó una bioacumulación en mejillones y caracoles, influenciada por el coeficiente de partición octanol-agua. Además, la bioacumulación en mejillones varió a lo largo del año debido a factores como el ciclo reproductivo anual y el contenido de lípidos. En términos de distribución espacial, se encontró una fuerte correlación entre las concentraciones de COPs y el uso del suelo, particularmente cerca de áreas urbanas e industriales. Las concentraciones de PCBs y DDTs fueron significativamente más altas aguas abajo de la ciudad de Bahía Blanca, y los sedimentos en la desembocadura de la descarga cloacal resultaron los más contaminados en todo el estudio. Esto subraya la importancia de las áreas urbanas como fuentes de COPs y la necesidad de mejorar la calidad de los efluentes urbanos para preservar el estuario de Bahía Blanca, el Mar Argentino y el Océano Atlántico en última instancia. / Persistent Organic Pollutants (POPs) are anthropogenic chemicals widely used and internationally regulated by the United Nations Stockholm Convention due to their environmental impact. Despite extensive research into their presence in natural ecosystems worldwide, most studies have focused on developed countries in the Northern Hemisphere, leaving a knowledge gap in the Southern Hemisphere, especially in Argentina. This doctoral thesis focuses on analyzing the presence, behavior, and environmental fate of some significant POPs in the Bahía Blanca estuary and its tributaries, a coastal-fluvial ecosystem of great ecological, social, and economic importance in Argentina. To address this issue, specific compounds were selected, such as polychlorinated biphenyls (PCBs), polybrominated diphenyl ethers (PBDEs), hexachlorocyclohexanes (HCHs), and Dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) and its metabolites, in various environmental matrices and ecosystems. The study developed and optimized analytical and instrumental methods to ensure high-quality standards, low detection levels, optimal recovery rates, and excellent reproducibility. The results revealed that POPs were detected in all samples, albeit at relatively low levels compared to other coastal environments on different continents, and similar to the average levels in South America. Furthermore, it was concluded that, according to international guidelines for environmental quality and ecological risk, all sampling sites, including estuaries and rivers, are safe for the development and survival of associated organisms. The consumption of mussels from the Bahía Blanca estuary also poses no harmful health risks related to POPs. Regarding the environmental behavior of POPs, bioaccumulation in mussels and snails was observed, influenced by the octanol-water partition coefficient. In addition, bioaccumulation in mussels varied throughout the year due to factors such as the annual reproductive cycle and lipid content. In terms of spatial distribution, a strong correlation was found between POP concentrations and land use, particularly near urban and industrial areas. Concentrations of PCBs and DDTs were significantly higher downstream from the city of Bahía Blanca, and sediments at the sewage outfall were the most contaminated in the entire study. This underscores the importance of urban areas as sources of persistent organic pollutants and the need to improve the quality of urban effluents to preserve the Bahía Blanca estuary, the Argentine Sea, and the Atlantic Ocean ultimately.