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S?ntese, caracteriza??o de ?xido de alum?nio a partir de esferas h?bridase aplica??o na convers?o do glicerol: influ?ncia do grau de substitui??o e polimeriza??o da carboximetilceluloseSilva, Monickarla Teixeira Pegado da 23 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-23 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Suportes catal?ticos ? base de ?xido de alum?nio foram sintetizados pelo m?todo e esferas h?bridas utilizando carboximetilcelulose (CMC) como precursor org?nico (template) e nitrato de alum?nio como precursor inorg?nico. As caracteriza??es foram realizadas por an?lises de termogravimetria (TG), difra??o de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de fourier (FTIR), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e fisissor??o N2. Os materiais sintetizados foram testados na rea??o de convers?o do glicerol em fase g?s. Os estudos da s?ntese indicaram que as caracter?sticas do biopol?mero (grau de substitui??o e de polimeriza??o) influenciam diretamente no valor m?ximo da rela??o entre o precursor org?nico e inorg?nico para a forma??o das esferas h?bridas. As propriedades f?sico-qu?micas do material final (cristalinidade, porosidade, ?rea espec?fica e morfologia) mostraram uma depend?ncia direta com as propriedades do biopol?mero (grau de substitui??o e de polimeriza??o), indicando a versatilidade desta rota s?ntese. Os espectros de FTIR confirmaram a forma??o de um material h?brido quando se compara o espectro da CMC pura com os s?lidos obtidos ap?s a secagem. Os resultados de DRX mostraram um perfil de material amorfo para algumas amostras. Para alguns s?lidos foi poss?vel identificar a forma??o de uma fase cristalina relacionada com a alumina hidratada, ?xido de alum?nio e ?xido de cobre. As imagens obtidas por MEV indicaram a forma??o de um material com morfologia semelhante a uma esponja ap?s a calcina??o, caracter?stico de um s?lido altamente poroso. O perfil de adsor??o/dessor??o de N2 confirma a forma??o de materiais contendo micro-mesoporos com uma ?rea espec?fica entre 50-162 m2.g-1 para os suportes e 112-303 m2.g-1 para os catalisadores com cobre, indicando um aumento ?rea ap?s a adi??o do Cu por impregna??o devido a redissolu??o e recristaliza??o da fase alumina. Testes catal?ticos indicaram que os ?xidos s?o ativos e seletivos para a convers?o do glicerol (92-15%) a bioprodutos de alto maior valor agregado, confirmando a viabilidade do m?todo de s?ntese. / Catalytic supports based on aluminum oxide were synthesized by the method of hybrid
spheres using carboxymethylcellulose (CMC) as organic precursor (template) and
aluminum nitrate as inorganic precursor. The characterizations were performed by
thermal chemical analysis (TGA), X-Ray diffraction (XRD), fourier transform infrared
(FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and N2 physisorption. The
study of synthesis indicated that the characteristics of the biopolymer (degree of
substitution and polymerization) directly influence on the maximum value of the ratio
between the organic and inorganic precursor for the formation of hybrid spheres. The
physicochemical properties of the final material (crystallinity, porosity, surface area
and morphology) showed a direct dependence on the biopolymer properties (degree of
substitution and polymerization), indicating the versatility of this synthesis route. The
FTIR spectra confirm the formation of a hybrid material when comparing the pure
CMC spectrum with the obtained solids after drying. The XRD results show a profile
of amorphous and crystalline material for the different samples. For some solids were
possible to identify the formation of a crystalline phase related to the hydrated
alumina, aluminium oxide and copper oxide. The images obtained by SEM analysis
showed the formation of a material with sponge-like morphology after calcination,
characteristic of highly porous solid. The N2 adsorption/desorption isotherm profile
confirms the formation of micro-mesoporous materials with a specific surface area
between 50-162 m2.g-1 for the supports and 112-303 m2.g-1 for the copper-based
catalysts, indicating an increase in the area after the addition of Cu by impregnation
due to redissolution and recrystallization of alumina phase. Catalytic tests were tested
in the glycerol conversion reaction (92-15%) to added value products in order to
confirm their real viability.
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