Dans ce travail, deux types de films de TiO2 nanostructurés sont obtenus par deux méthodes de synthèse différentes. Dans un premier temps, au cours d'un travail exploratoire, des couches de structure nanocolonnaire dopées au niobium sont obtenues par une méthode de " sputtering " (PVD-co deposition). Des couches amorphes de TiO2 sont déposées sur un substrat en acier inox à l'aide d'un plasma argon, d'une cible en TiO2 massif (cathode) et d'une co-cible de niobium (co-cathode). Une série d'échantillons avec différents taux de dopage est ainsi obtenue en faisant varier la puissance appliquée à la co-cathode de niobium. La réponse en spectrométrie d'impédance électrochimique est essentiellement déterminée par la présence d'une couche barrière (jonction métal/semiconducteur ou métal/oxyde/semiconducteur) entre la couche de TiO2, dopé Nb ou non, et le substrat métallique et la densité de porteurs est estimée à environ 1018 cm-3 pour toute la série d'échantillons. Dans la deuxième partie de ce travail, deux types de couches de TiO2 nanotubulaires avec des nanotubes (NT) alignés perpendiculairement au substrat sont obtenus par anodisation d'une plaque de titane métallique dans deux milieux différents contenant des ions fluorure. Les couches de NT obtenues dans la solution de tétrabutylammonium/formamide (appelées TiO2-NT(TB)) sont plutôt rugueuses, alors que le deuxième milieu, l'éthylèneglycol, permet de synthétiser des couches de NT beaucoup plus lisses et denses (appeléesTiO2-NT(EG)). Toutes les couches de NT sont caractérisées par spectroscopie d'impédance électrochimique et montrent une contribution haute fréquence liée à la présence d'états de surface ainsi qu'une contribution basse fréquence liée à la capacité de la zone de charge d'espace. A l'obscurité, dans un électrolyte de Na2SO4 (pH neutre), une couche TiO2 -NT (TB) anatase montre que les deux contributions varient avec le potentiel appliqué. La capacité des états de surface varie exponentiellement dans un large domaine de potentiel, et montre en plus un état d'énergie localisé dans le gap qui est la signature de l'adsorption d'eau à l'état moléculaire. Après exposition aux UV pendant 3h, et retour à l'obscurité la disparition quasi irréversible de l'état d'énergie localisé est associée à la dissociation photoinduite de l'eau adsorbée sur certains sites de la surface des tubes. En outre, une augmentation d'un facteur 112 de la capacité de la zone de charge d'espace du semiconducteur est observée après exposition au rayonnement UV. Cette augmentation est interprétée comme une photo activation de la surface des tubes qui étaient inactifs avant éclairement. L'activation est corrélée avec la dissociation de l'eau moléculaire adsorbée et l'insertion d'hydrogène dans les parois des tubes. Un modèle considérant que la variation de la courbure de bandes se fait essentiellement dans les parois des NT est proposé pour interpréter la variation de la zone de charge d'espace en fonction du potentiel, en remplacement de la relation classique de Mott-Schottky applicable uniquement à un condensateur plan. Avec ce nouveau modèle, des densités de porteur de l'ordre de 1018 cm-3 et 1020 cm-3 respectivement pour avant et après exposition UV sont déterminées, confirmant que l'activation photo-induite des parois des NT est liée à un phénomène de dopage dû à l'insertion d'hydrogène. Dans le cas de TiO2 -NT (EG), la contribution de l'adsorption de l'eau moléculaire n'est pas observée. Les spectres d'impédance avant et après exposition UV ne présentent pas de grande différence et la capacité de la zone de charge d'espace après éclairement n'est augmentée que d'un facteur 8. La simulation du comportement à l'aide du modèle montre que la densité de porteurs est de l'ordre 1020cm-3 avant et après éclairement. Autrement dit les tubes TiO2 -NT (EG) sont déjà actifs avant illumination et les effets photoinduits irréversibles sont peu marqués en comparaison des films TiO2 -NT (TB). Pour mieux cerner la nature chimique de l'état de surface observé dans le cas des nanotubes rugueux TiO2 -NT (TB), des mesures d'impédance ont été réalisées de la même manière dans des milieux acide (pH = 3,5) et basique (pH = 12,5) et comparées avec les résultats obtenus en milieu neutre Na2SO4. En milieu alcalin, la courbure de bande varie faiblement avec le potentiel appliqué traduisant un glissement des bords de bandes et le remplissage/vidage des états de surface avec le potentiel appliqué. De plus la distribution exponentielle des capacités d'états de surface est plus étalée (850 meV) en milieu basique qu'en milieu neutre (257meV) ce qui met en évidence le rôle particulier joué par les sites OH de la surface. Dans le milieu acide, un phénomène de diffusion- insertion du proton doit être prise en compte pour traduire les résultats d'impédance. H joue un rôle de donneur qui augmente le taux de dopage, et la largeur de la zone de charge d'espace dans les parois des tubes est alors très faible. La comparaison entre les comportements des NT dans les 3 milieux permet clairement d'associer les états de surface aux groupes hydroxyle présents à la surface. Dans la dernière partie de la thèse, des mesures de spectroscopie de photocourant en lumière modulée (IMPS) sont effectuées dans le milieu basique, et le résultat est discuté en comparant le comportement d'une couche de NT de TiO2 à celui d'une couche compacte de TiO2 déposé sur une feuille de titane par PVD.