Cette thèse a été réalisée pour le labo-commun ST-IEMN, dans le cadre du projet industriel de STMicroelectronics visant à réaliser des résonateurs à ondes acoustiques de volume (BAW : Bulk Acoustic Wave) pour des applications de fitrage RF. A l'instar du quartz, le BAW exploite la résonance du mode d'épaisseur d'une couche piézoélectrique comprise entre deux électrodes. Pour le passage en production de ces composants le contrôle de la fréquence est un défi à relever, et il passe par une connaissance précise des paramètres mécaniques du dispositif. Pour cela, nous exploitons une technique expérimentale permettant de caractériser acoustiquement des empilements de matériaux en couches minces: l'acoustique picoseconde. Nous avons développé la particularité du montage de l'IEMN : l'accordabilité en longueur d'onde. A partir de cette spécificité, des études plus fondamentales ont donné lieu à l'élaboration de protocoles expérimentaux permettant d'augmenter le nombre de caractéristiques mesurables par acoustique picoseconde. L'exploitation de ces protocoles pour la caratérisation des matériaux liés au BAW nous a permis d'enrichir une base de données des paramètres nécessaires à la modélisation et à la conception des dispositifs. D'autre part, nous avons développé des méthodes d'analyse d'empilements complexes, qui ont pu ètre testées sur la version industrielle de la technique d'acoustique picoseconde. Nous avons finalement défini un protocole de suivi de procédé de réalisation des BAW, basé sur une métrologie par acoustique picoseconde / This PhD has been realized for the ST-IEMN Lab, in the frame of an industrial development at STMicroelectronics on Bulk Acoustic Wave (BAW) resonators. The operating principle of a BAW is based on the excitation of the thickness mode of a piezoelectric layer sandwiched between two electrodes. The control of the frequency is a challenging question for the mass production of such components, and requires a precise control of mechanical properties of the device. ln this work, we use an original experimental technique that enables the acoustic characterization of thin films stacks : colored picosecond ultrasonics. We particularly develop the specificity of the IEMN setup : the wavelegth tunability. Through fundamental studies we set up protocols and thus, increase the number of parameters that can be measured with the technique. This work enables us to feed a database ofparameters needed for the design and the modeling of the devices. We also work on complex stacks characterization, a part of the methods has been tested on the industrial version of picosecond ultrasonics. Finally we propose a metrological srategy, based on picosecond ultrasonics, in orde to assist the process of BAW resonators.

Le contexte de cette thèse est la récupération d'énergie afin de rendre des capteurs autonomes. L'objectif de ce travail est de répondre à la problématique du couplage des microgénérateurs piézoélectriques résonants à la source de vibration mécanique. Cela nécessite de travailler à plus basse fréquence et sur des gammes de fréquences plus importantes. Pour travailler à plus basses fréquences, des poutres encastrées libres utilisant l'AlN comme matériau piézoélectrique ont été conçues, fabriquées et caractérisées. La possibilité de récupérer 0.6µW à 214Hz pour un volume de moins de 3mm3 a été prouvée. Comparées à la littérature, de très bonnes figures de mérite ont été démontrées. Pour travailler sur des gammes de fréquences plus importantes, une méthode innovante de raidissement non linéaire de la structure a été proposée et prouvée expérimentalement, avec une adaptation de la fréquence de résonance de plus de 50% en dessous de 500Hz.

Le contexte de cette thèse est la récupération d'énergie afin de rendre des capteurs autonomes. L'objectif de ce travail est de répondre à la problématique du couplage des microgénérateurs piézoélectriques résonants à la source de vibration mécanique. Cela nécessite de travailler à plus basse fréquence et sur des gammes de fréquences plus importantes. Pour travailler à plus basses fréquences, des poutres encastrées libres utilisant l'AlN comme matériau piézoélectrique ont été conçues, fabriquées et caractérisées. La possibilité de récupérer 0.6µW à 214Hz pour un volume de moins de 3mm3 a été prouvée. Comparées à la littérature, de très bonnes figures de mérite ont été démontrées. Pour travailler sur des gammes de fréquences plus importantes, une méthode innovante de raidissement non linéaire de la structure a été proposée et prouvée expérimentalement, avec une adaptation de la fréquence de résonance de plus de 50% en dessous de 500Hz

Le contexte de cette thèse est la récupération d'énergie afin de rendre des capteurs autonomes. L'objectif de ce travail est de répondre à la problématique du couplage des microgénérateurs piézoélectriques résonants à la source de vibration mécanique. Cela nécessite de travailler à plus basse fréquence et sur des gammes de fréquences plus importantes. Pour travailler à plus basses fréquences, des poutres encastrées libres utilisant l'AlN comme matériau piézoélectrique ont été conçues, fabriquées et caractérisées. La possibilité de récupérer 0.6µW à 214Hz pour un volume de moins de 3mm3 a été prouvée. Comparées à la littérature, de très bonnes figures de mérite ont été démontrées. Pour travailler sur des gammes de fréquences plus importantes, une méthode innovante de raidissement non linéaire de la structure a été proposée et prouvée expérimentalement, avec une adaptation de la fréquence de résonance de plus de 50% en dessous de 500Hz / This PhD thesis context is about energy harvesting in order to have autonomous sensors. The problematic of the coupling of piezoelectric mechanical energy harvesters with the mechanical vibration source has been studied. To be efficient, the harvesters have to work at lower frequencies and on larger frequency ranges. To work at lower frequencies, we designed, fabricated and characterized AlN piezoelectric clamped free beams. We proved that it was possible to harvest 0.6µW for a volume of less than 3mm3. Our devices have very good figures of merit compared to literature. To work on wider frequency ranges, we propose an innovative nonlinear hardening method. It has been proven experimentally, with an adaptability of the resonance frequency of more than 50% under 500Hz.

Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’une cotutelle internationale entre l’Université de Bourgogne Franche-Comté en France et l’Université de Sherbrooke au Canada. Elle porte sur le développement d'un biocapteur miniature pour la détection et la quantification de bactéries dans des milieux liquides complexes. La bactérie visée est l’Escherichia coli (E. coli), régulièrement mise en cause dans des épidémies d'infections alimentaires, et parfois meurtrière.La géométrie du biocapteur consiste en une membrane en arséniure de gallium (GaAs) sur laquelle est déposé un film mince piézoélectrique d’oxyde de zinc (ZnO). L'apport du ZnO structuré en couche mince constitue un réel atout pour atteindre de meilleures performances du transducteur piézoélectrique et consécutivement une meilleure sensibilité de détection. Une paire d'électrodes déposée sur le film de ZnO permet de générer sous une tension sinusoïdale une onde acoustique se propageant dans le GaAs, à une fréquence donnée. La face arrière de la membrane, quant à elle, est fonctionnalisée avec une monocouche auto-assemblée (SAM) d'alkanethiols et des anticorps anti-E. coli, conférant la spécificité de la détection. Ainsi, le biocapteur bénéficie à la fois des technologies de microfabrication et de bio-fonctionnalisation du GaAs, déjà validées au sein de l’équipe de recherche, et des propriétés piézoélectriques prometteuses du ZnO, afin d’atteindre potentiellement une détection hautement sensible et spécifique de la bactérie d’intérêt. Le défi consiste à pouvoir détecter et quantifier cette bactérie à de très faibles concentrations dans un échantillon liquide et/ou biologique complexe.Les travaux de recherche ont en partie porté sur les dépôts et caractérisations de couches minces piézoélectriques de ZnO sur des substrats de GaAs. L’effet de l’orientation cristalline du GaAs ainsi que l’utilisation d’une couche intermédiaire de Platine entre le ZnO et le GaAs ont été étudiés par différentes techniques de caractérisation structurale (diffraction des rayons X, spectroscopie Raman, spectrométrie de masse à ionisation secondaire), topographique (microscopie à force atomique), optique (ellipsométrie) et électrique. Après la réalisation des contacts électriques, la membrane en GaAs a été usinée par gravure humide. Une fois fabriqué, le transducteur a été testé en air et en milieu liquide par des mesures électriques, afin de déterminer les fréquences de résonance pour les modes de cisaillement d’épaisseur. Un protocole de bio-fonctionnalisation de surface, validé au sein du laboratoire, a été appliqué à la face arrière du biocapteur pour l’ancrage des SAMs et des anticorps, tout en protégeant la face avant. De plus, les conditions de greffage d’anticorps en termes de concentration utilisée, pH et durée d’incubation, ont été étudiées, afin d’optimiser la capture de bactérie. Par ailleurs, l’impact du pH et de la conductivité de l’échantillon à tester sur la réponse du biocapteur a été déterminé. Les performances du biocapteur ont été évaluées par des tests de détection de la bactérie cible, E. coli, tout en corrélant les mesures électriques avec celles de fluorescence. Des tests de détection ont été réalisés en variant la concentration d’E. coli dans des milieux de complexité croissante. Différents types de contrôles ont été réalisés pour valider les critères de spécificité. En raison de sa petite taille, de son faible coût de fabrication et de sa réponse rapide, le biocapteur proposé pourrait être potentiellement utilisé dans les laboratoires de diagnostic clinique pour la détection d’E. coli. / This thesis was conducted in the frame of an international collaboration between Université de Bourgogne Franche-Comté in France and Université de Sherbrooke in Canada. It addresses the development of a miniaturized biosensor for the detection and quantification of bacteria in complex liquid media. The targeted bacteria is Escherichia coli (E. coli), regularly implicated in outbreaks of foodborne infections, and sometimes fatal.The adopted geometry of the biosensor consists of a gallium arsenide (GaAs) membrane with a thin layer of piezoelectric zinc oxide (ZnO) on its front side. The contribution of ZnO structured in a thin film is a real asset to achieve better performances of the piezoelectric transducer and consecutively a better sensitivity of detection. A pair of electrodes deposited on the ZnO film allows the generation of an acoustic wave propagating in GaAs under a sinusoidal voltage, at a given frequency. The backside of the membrane is functionalized with a self-assembled monolayer (SAM) of alkanethiols and antibodies anti-E. coli, providing the specificity of detection. Thus, the biosensor benefits from the microfabrication and bio-functionalization technologies of GaAs, validated within the research team, and the promising piezoelectric properties of ZnO, to potentially achieve a highly sensitive and specific detection of the bacteria of interest. The challenge is to be able to detect and quantify these bacteria at very low concentrations in a complex liquid and/or biological sample.The research work partly focused on the deposition and characterization of piezoelectric ZnO thin films on GaAs substrates. The effect of the crystalline orientation of GaAs and the use of a titanium / platinum buffer layer between ZnO and GaAs were studied using different structural (X-ray diffraction, Raman spectroscopy, secondary ionization mass spectrometry), topographic (atomic force microscopy), optical (ellipsometry) and electrical characterizations. After the realization of the electrical contacts on top of the ZnO film, the GaAs membrane was micromachined using chemical wet etching. Once fabricated, the transducer was tested in air and liquid medium by electrical measurements, in order to determine the resonance frequencies for thickness shear mode. A protocol for surface bio-functionalization, validated in the laboratory, was applied to the back of the biosensor for anchoring SAMs and antibodies, while protecting the top side. Furthermore, different conditions of antibody grafting such as the concentration, pH and incubation time, were tested to optimize the immunocapture of bacteria. In addition, the impact of the pH and the conductivity of the solution to be tested on the response of the biosensor has been determined. The performances of the biosensor were evaluated by detection tests of the targeted bacteria, E. coli, while correlating electrical measurements with fluorescence microscopy. Detection tests were completed by varying the concentration of E. coli in environments of increasing complexity. Various types of controls were performed to validate the specificity criteria. Thanks to its small size, low cost of fabrication and rapid response, the proposed biosensor has the potential of being applied in clinical diagnostic laboratories for the detection of E. coli.