Dans les piles à combustible à électrolyte solide, l’interface électrode/électrolyte appelée la couche limite triphasée est le site de la réaction électrochimique permettant aux piles à combustible de fournir de la puissance. Le présent travail propose une approche tomographique par faisceau d’ions focalisés pour mesurer la longueur de la couche limite triphasée. Les images sont ensuite capturées par microscopie à balayage électronique et sont transformées en matrices binaires pour le traitement Matlab. Un algorithme, basé sur la théorie de Hoshen-Kopelman, a ensuite été appliqué pour mesurer la longueur de la couche limite triphasée et le pourcentage de connectivité. Cet algorithme a été appliqué sur un empilement de 80 images obtenues par tomographie d’une cathode réelle obtenu par sérigraphie. Le résultat obtenu est de 0,0142 voxels/voxels[indice supérieur 3], ce qui équivaut à 207,2 nm/nm[indice supérieur 3] selon le calcul en fonction de la longueur caractéristique d’un voxel. Une courbe de calibration a été produite afin de transformer la valeur de la longueur de la couche limite triphasée en valeur de résistance au transfert de charges par l’entremise du spectre d’impédance, mesurée à partir d’un système de microélectrodes à motifs.