Made available in DSpace on 2011-03-23T21:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Item created via OAI harvest from source: http://www.bdtd.ufpa.br/tde_oai/oai2.php on 2011-03-23T21:19:30Z (GMT). Item's OAI Record identifier: oai:bdtd.ufpa.br:220 / Currently, physicist have developed new techniques for characterization materials, mainly in the field of new materials that are being produced from existing materials such as glass, ceramics, polymers, semiconductor and superconductor materials, magnetic materials, etc. In that line, the Group of Physic of materials of Amazon has acquired new techniques for material characterization and this work is the beginning of the implantation of Raman spectroscopy technique. In this work, we used sample of KH2PO4 crystals (KDP) and carbon single wall nanotube (SWNT). The KDP was chosen because their spectra are well-known and their preparation quite simple. The KDP pure or doped is still researched due have a ferroelectric transition and their several applications in laser, sensors, second and third harmonic generation. SWNT was used in this work because are materials of great scientific and technological interest with applications in nanotechnology such as transistor, diode. KDP samples were submitted uniaxial pressure and high temperatures to investigated possible phase transition. Both decomposition and phase transition was observed through Raman spectra of KDP. In the SWNT Raman spectra was identified well known D and G bands. The results support implantation of Raman spectroscopy in the Laboratory of spectroscopy of UFPA. / Atualmente, os físicos vêm desenvolvendo novas técnicas de caracterização de materiais, principalmente os novos materiais que os cientistas (de todas as áreas) estão produzindo a partir de outros já existentes como vidros, cerâmicas, polímeros, materiais semicondutores e supercondutores, materiais magnéticos, dentre outros. Seguindo esta linha, o Grupo de Física de Materiais da Amazônia vem adquirindo novas técnicas para caracterização de materiais e este trabalho marca o início da incorporação de mais uma técnica de caracterização junto ao laboratório de física da UFPA, a Espectroscopia Raman. Neste trabalho, utilizamos como amostras para realizar e testar a técnica implantada, cristais KH2PO4 (KDP) e nanotubos de carbono de parede simples (SWNT). O KDP foi escolhido devido ao fato de ter os espectros Raman muito conhecidos e ser um material de simples produção. O KDP puro ou dopado continua sendo alvo de pesquisa (teórica e/ou experimental) atual, principalmente por apresentar uma transição de fase ferroelétrica e ser um material que tem muitas aplicações nas indústrias que utilizam tecnologia de lasers, sensores, gerador de segundo e terceiro harmônico. Já os nanotubos de carbono também foram utilizados como amostras por ser um material de grande interesse científico, tecnológico e de grande aplicação no mundo moderno, pois podem ser empregados em nanotecnologia na produção de transistores e diodos, além disso, podem ser incorporados a certos materiais aumentando, assim, a resistência mecânica dos mesmos.Para as amostras de KDP foram realizadas medidas em temperatura ambiente, pressão uniaxial e temperatura. Nas medidas com a temperatura conseguimos observar o inicio da decomposição e de uma possível transição de fase em alta temperatura no KDP. As medidas com pressão uniaxial mostram que embora não se observe uma transição de fase bem definida é possível se identificar alteração que podem indicar o inicio de uma quebra de simetria devido aos efeitos de pressão. Nas amostras de nanotubos (nanotubos de paredes simples-SWNT) foram realizadas medidas de Raman em temperatura ambiente. Nessas medidas identificamos as bandas D e G bastante conhecidas as quais são reportadas em quase todos os artigos sobre esse tema. O mais importante foi a implantação da nova técnica que é uma técnica forte que pode ser aplicada em diferentes campos do conhecimento científico fortalecendo o Grupo de Física de Materiais da Amazônia.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-16T16:49:55Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_DifracaoPolicristaisDifracao.pdf: 2728243 bytes, checksum: 7cbe165097f8ec7db78170ff2fca8e29 (MD5) / Approved for entry into archive by Albirene Aires (albireneufpa@gmail.com) on 2014-06-17T13:53:27Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_DifracaoPolicristaisDifracao.pdf: 2728243 bytes, checksum: 7cbe165097f8ec7db78170ff2fca8e29 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-17T13:53:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_DifracaoPolicristaisDifracao.pdf: 2728243 bytes, checksum: 7cbe165097f8ec7db78170ff2fca8e29 (MD5) Previous issue date: 2012 / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / Neste trabalho realizamos um estudo sobre a influência dos dopantes Mn+2, Mg+2 e Cu+2 nas estruturas cristalinas de cristais de Sulfato de Níquel hexahidratado (NSH) e L Asparagina Monohidratada (LAM). A introdução de dopantes em uma rede cristalina pode alterar suas propriedades físicas ou seu hábito de crescimento. Estas alterações podem favorecer as aplicações tecnológicas destes cristas em diversas áreas como medicina, agricultura, óptica e eletrônica. Os cristais de NSH foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente e dopados com íons de Mn+2 e Mg+2, resultando em cristais de boa qualidade. Realizamos medidas de Difração de raios X de policristais nos cristais puros e dopados e a partir dos resultados obtidos fizemos refinamentos, usando o método de Rietiveld, onde foi observado que os cristais dopados apresentavam a mesma estrutura tetragonal e grupo espacial que o cristal puro, havendo uma pequena mudança em seus parâmetros de rede e volume de suas células unitárias. Observamos que a introdução de dopantes causou alterações nos comprimentos das ligações e nos ângulos entre os átomos de níquel e oxigênio, isso pode explicar porque as temperaturas de desidratação dos cristais de NSH:Mg e NSH:Mn são maiores que a do NSH puro. Usamos a técnica de Difração Mútipla de raios X com radiação síncroton em diferentes energias na estação de trabalho XRD1, do Laboratorio Nacional de Luz Síncroton (LNLS) a fim de identificarmos possíveis mudanças nas estruturas dos cristais dopados de Sulfato de Níquel e de L Asparagina. Os diagramas Renninger mostram mudanças na intensidade, perfil e posições dos picos secundários dos cristais dopados causadas pela introdução dos dopantes. Os cristais de L Asparagina Monohidratada foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente, sendo dopados com íons de Cu+2. As medidas de difração múltipla mostram que o cristal dopado possui a mesma estrutura ortorrômbica que o cristal puro. Foram detectadas mudanças nas intensidades, assim como, nas posições e perfil de picos secundários no diagramas Renninger para o cristal dopado. Nossos resultados indicam que o mecanismo de incorporação dos íons de Cu+2 na rede cristalina da L Asparagina Monohidratada ocorre de forma intersticial. / In this work we accomplished a study about the influence of doping Mn+2, Mg+2 and Cu+2 in the crystal structures of crystals of nickel sulfate hexahydrate (NSH) and L Asparagine Monohydrate (LAM). The introduction of dopants in a crystal lattice must change its physical properties or growth habit. These changes must promote the technological applications of these crystals in many areas like medicine, agriculture, optics and electronics. The NSH crystals were grown by the slow evaporation method of the solvent and doped with ions of Mn+2 and Mg+2, resulting in crystals of good quality. We measures method of X-ray diffraction of the pure crystals and polycrystalline doped and from the results obtained we refinements, using the method of Rietiveld where was observed that the same crystal structure doped showed the same tetragonal and space group that the pure crystal, having a little change in their lattice parameters and volume of its unit cells. We observed that the introduction of dopants caused changes in the lengths of the links and the angles between the nickel and oxygen atoms, this may explain why the temperature of dehydration crystals NSH:Mn and NSH:Mg is bigger than that of pure NSH. We use the X-ray Diffraction Multiple technique with synchrotron radiation in differents energies on the workstation XRD1, of the National Synchrotron Light Laboratory (LNLS) in order to identify possible changes in the structures of doped crystals of nickel sulphate and L Asparagine. The Renninger diagrams show changes in the intensity, profile and position of the secondary peaks of doped crystals caused by the introduction of dopants. The crystals were grown L Asparagine monohydrate by the method of slow solvent evaporation, and doped with ions of Cu+2. The diffraction measurements showed that the doped crystal has the same orthorhombic structure that the pure crystal. Our results indicate that the incorporation mechanisms of the Cu+2 ions in the crystal lattice of Asparagine Monohydrate L occur in interstitial form. Changes were detected in intensity as well as in the positions and profile diagrams Renninger secondary peaks in the crystal doped.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-16T15:47:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CrescimentoCaracterizacaoCristais.pdf: 1107511 bytes, checksum: 16039328573999ac9984efd6af2888d4 (MD5) / Approved for entry into archive by Albirene Aires (albireneufpa@gmail.com) on 2014-06-16T14:29:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CrescimentoCaracterizacaoCristais.pdf: 1107511 bytes, checksum: 16039328573999ac9984efd6af2888d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-16T14:29:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CrescimentoCaracterizacaoCristais.pdf: 1107511 bytes, checksum: 16039328573999ac9984efd6af2888d4 (MD5) Previous issue date: 2011 / Neste trabalho, cristais de sulfato níquel dopados com íons de manganês (NSH: Mn) e cristais de sulfato níquel dopados com de íon de magnésio (NMgSH) foram crescidos e posteriormente caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de espectroscopia Raman. Os resultados obtidos mostraram que os cristais dopados possuem estrutura muito semelhante a do cristal de sulfato de níquel puro (NSH), com uma deformação anisotrópica nas dimensões da célula unitária em relação ao cristal puro. O objetivo do presente estudo foi crescer dois novos monocristais de boa qualidade óptica para serem usados como filtros ópticos de banda passante. Os cristais de sulfato de níquel hexa-hidratado (NHS) são conhecidos por possuírem espectros de transmissão óptica, que tem atraído muita atenção, pois apresentam duas regiões com alta eficiência de transmissão, aproximadamente 80%, sendo a primeira região entre 200 e 350 nm e a segunda entre 400 e 600 nm, e uma alta eficiência de absorção em outras regiões do espectro UV-VIS. Um espectro de transmissão de luz com estas características é semelhante a um filtro óptico. Analises Termogravimetric (TGA) foram realizadas para cristais puros e dopados. A temperatura de decomposição obtida para o NSH foi de 73 ° C, enquanto que os cristais de NSH:Mn e NMgSH apresentam valores de 82 ° C e 86 º C, respectivamente. Como pode ser facilmente percebido, a estabilidade térmica de cristais com o íons de Mn ou Mg em suas estruturas é significativamente maior. A banda de transmissão entre 200 e 350 nm no espectro óptico de NSH foi observada com redução significativa em sua largura nos espectros de transmissão dos cristais dopados restringindo assim a região do espectro conhecida como UVA. / In this work, manganese ions doped nickel sulphate crystals (NSH:Mn) and magnesium ion doped nickel sulphate crystals (NMgSH) were grown and later characterized by X-ray diffraction and Raman spectroscopy techniques. The results obtained showed that the doped crystals possess a structure very similar to that of the pure nickel sulphate crystal (NSH), with an anisotropic deformation in the unit cell dimensions compared to the pure crystal, undergoing expansion in unit. The aim of the present study was to grow two new single crystals of good optical quality to be used as optical bandpass filters. Nickel sulfate hexahydrate (NHS) crystals are known to possess an optical transmission spectrum which has attracted much attention because it presents two regions with high transmission efficiency of approximately 80%, the first region being between 200 and 350 nm and the second between 400 and 600 nm, and a high absorption efficiency in other regions of the UV-VIS spectrum. A light transmission spectrum with these characteristics is similar to an optical filter. Termogravimetric (TGA) analyses were carried out for pure and doped crystals. The obtained decomposition temperature of NSH was found to be 73 °C while that NSH: Mn and NMgSH crystals present values of 82 ° C and 86 C respectively. As can be easily perceived, the thermal stability of crystals with Mn or Mg ions in their structures is significantly higher. The transmission band between 200 and 350 nm in the optical spectrum of NSH was found to be narrower in the transmission spectrum of the doped crystal thus restricting the region of the spectrum known as UVA.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-25T14:03:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoPropriedadesEstruturais.pdf: 5717906 bytes, checksum: bff942bf5fe5bf54ba0105f273fa3d8a (MD5) / Approved for entry into archive by Albirene Aires (albireneufpa@gmail.com) on 2014-06-16T17:04:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoPropriedadesEstruturais.pdf: 5717906 bytes, checksum: bff942bf5fe5bf54ba0105f273fa3d8a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-16T17:04:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoPropriedadesEstruturais.pdf: 5717906 bytes, checksum: bff942bf5fe5bf54ba0105f273fa3d8a (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / LNLS - Laboratório Nacional de Luz Síncroton / A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn3+ e Ni2+ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn3+ e Ni2+. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni2+ e 3+. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni2+ (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni2+) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni2+), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d36 e d25. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn3+ e Ni2+ nos cristais de ADP e KDP. / The X-ray multiple diffraction using synchrotron radiation has been applied to study transition metal cátions Mn 3+ and Ni 2+ incorporated into Ammonium Diydrogen Phosphate (ADP) Crystal lattice and potassium dihydrogen phosphate (KDP). The results shows that regarding peak positions and number of peaks all the profilets look almost identical. This fact alone tells us that the unit cell parameters and the crystal symmetry are practically the same regardless of the incorporation of Mn 3+ and Ni 2+ cations. Accurate calculation of the unit-cell parameters revels that the lattices lattices parameters a = b increase and lattices parameters c decrease following Ni 2+ and Mn 3+ incorporation. In the measurements for the two wavelengths ADP:Mn crystal exhibit asymmetric peak profiles and no extra peak appears in the whole Mn 3+ doped RS. On the other hand, in the ADP:Ni measurements one can clearly observe: (i) suppression of the intensity profile asymmetry in secondary peaks for the Ni 2+ doped RS (below l Ni 2+ Kedge) and also, (ii) marked asymmetry inversion (above l Ni 2+ Kedge), for example the peak (5-12) / (-112) which represents a four beam case. These results indicate that synchrotron radiation RS is a high resolution probe to be used in the impurity incorporation in the ADP lattice. Moreover we have investigated ADP:Mn, KDP:Mn and KDP:Ni crystals using X-ray diffraction at room temperature. The results of the measurements of 440 and 066 reflections allow obtaining the d 36 and d 25 coefficients. We reported on the experimental verification based on X-ray measurements, the d 36 piezoelectric coefficients increased with doping of the Mn and Ni 2+ in the KDP and in ADP crystals.