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Metaestabilidade Estrutural do Sistema Ni-Ti-Ge Induzida por Mechanical Alloying

Oliveira, Leonardo Soares de, 92-98205-1696 07 August 2017 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-09-27T19:14:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Leonardo S. Oliveira.pdf: 12252504 bytes, checksum: 0e50a939b3de4c6ee29549c3e7da914c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-09-27T19:15:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Leonardo S. Oliveira.pdf: 12252504 bytes, checksum: 0e50a939b3de4c6ee29549c3e7da914c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-27T19:15:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Leonardo S. Oliveira.pdf: 12252504 bytes, checksum: 0e50a939b3de4c6ee29549c3e7da914c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-08-07 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A blend of elemental powders of Ni, Ti, Ge in the nominal composition Ni33Ti33Ge34 was subjected to mechanical alloying for 84h20min. The evolution of its structural and thermal characteristics was investigated by X-ray diffraction (XRD), Rietveld method (RM) and differential scanning calorimetry (DSC). Indeed, the inclusion of defects caused by milling induced a number of structural changes. I just five minutes of synthesis, it was ascertained the nucleation of intermetallics with crystallites sizes in nanometric dimensions. The formation of multiple phases is assigned to the low formation energy of the formed compound, among them the ternary alloy NiTiGe of the space group Pnma. From 2h20min, the crystalline structures undergo a remarkable degree of amorphization, reaching its maximum in 34h20min. Subsequently, in 59h20min, the metastability of the amorphous component gives rise to the re-nucleation of NiGe and Ni2.74Ge2 phases, which minimizing its free energy. In addition to this, the mechanical crystallization led to the formation of the TiO2-II high pressure phase and the B19’-NiTi shape memory alloy. In sequence, the amorphous content grows again and, with the growth of the tetragonal TiO2 phase, in 84h20min, the system recrystallizes and the milling was stopped. Therefore, it is observed that the system under study experiences a succession of metastable equilibrium due to the milling. / Uma mistura de pós elementares de Ni, Ge e Ti na composição nominal Ni33Ti33Ge34 foi submetida a mechanical alloying (MA) por 84h20min. A evolução das suas características estruturais e térmicas foram investigadas por difração de raios-X (DRX), método de Rietveld (MR) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). De fato, a inclusão de defeitos provocados pela moagem induziu uma série de modificações estruturais. Em apenas cinco minutos de síntese, foi observada a nucleação de intermetálicos com cristalitos de dimensões nanométricas. A formação de múltiplas fases é atribuída a baixas energia de formação dos compostos formados, dentre elas a liga ternária NiTiGe do grupo espacial Pnma. A partir de 2h20min, as estruturas cristalinas presentes sofrem um notável grau de amorfização, atingindo seu máximo em 34h20min. Posteriormente, em 59h20min, a metaestabilidade da componente amorfa dá origem a re-nucleação das fases NiGe e Ni2.74Ge2, minimizando sua energia livre. Além dessas, a cristalização mecânica conduziu a cristalização da fase de alta pressão TiO2-II e da liga de memória de forma B19’-NiTi. Na sequência, a fração amorfa volta a crescer e, com a cristalização da fase TiO2 tetragonal em 84h20min, sistema recristaliza e a moagem foi interrompida. Dessa forma, nota-se que o sistema em estudo sofre uma sucessão de equilíbrios metaestáveis em função da moagem.

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