Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SheilaBG_DISSERT.pdf: 1652158 bytes, checksum: ad653b0a72284122fdd7e2e051380eb2 (MD5) Previous issue date: 2010-04-23 / Universidade Federal do Rio Grande do Norte / In this study barium hexaferrite was (general formulae BaFe12O19) was synthesized by the Pechini method under different conditions of heat treatment. Precursors like barium carbonate and iron nitrate were used. These magnetic ceramic, with magnetoplumbite type structure, are widely used as permanent magnet because of its excellent magnetic properties, such as: high Curie temperature, good magnetic anisotropy, high coercivity and corrosion resistance. The samples were characterized by thermal analysis (DTA and TG), X- ray Diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) end Vibrating sample Magnetometer (VSM). The results confirm the expected phase, which was reinforced according to our analysis. A single phase powder at relatively high temperatures with particle sizes around 100 nm was obtained. The characteristic magnetic behavior one of the phases has been noted (probably superparamagnetic material), while another phase was identified as a ferrimagnetic material. The ferrimagnetic phase showed vortex configuration with two central and slightly inclined plateaus. In general, increase of heat treatment temperature and time, directly influenced the technological properties of the samples / Neste trabalho foi sintetizado o composto da Hexaferrita de B?rio de f?rmula geral BaFe12O19, preparado pelo m?todo Pechini (sob diferentes condi??es de tratamento t?rmico), utilizando-se como precursores o carbonato de b?rio e o nitrato de ferro. Estes materiais cer?micos magn?ticos, com estrutura do tipo magnetoplumbita, s?o amplamente utilizados como magnetos permanentes, devido as suas excelentes propriedades magn?ticas, tais como: alta temperatura de Curie, boa anisotropia magn?tica, alta coercividade e resist?ncia ? corros?o. As amostras obtidas foram caracterizadas pelas t?cnicas: An?lises T?rmicas (DTA e TG), Difra??o de raios-X (DRX), Espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (FTIR), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e Magnet?metro Vibracional (VSM). Os resultados mostraram a fase desejada, onde foi intensificada de acordo com as an?lises realizadas, resultando na obten??o de um p? monof?sico nas temperaturas relativamente altas com tamanhos de part?culas em torno de 100 nm. Os materiais possuem fases de comportamento magn?tico caracter?stico, provavelmente de um material superparamagn?tico e outro ferrimagn?tico que em temperaturas mais elevadas apresentaram uma configura??o de v?rtice, com dois plat?s centrais com pequenas inclina??es. De modo geral, os aumentos da temperatura de tratamento t?rmico e do tempo, influenciaram diretamente nas propriedades tecnol?gicas das amostras

O uso das ferritas de manganês zinco em fontes de potência de carregadores de bateria vem crescendo nos últimos anos, devido a suas baixas perdas magnéticas em induções da ordem de 0,2 T. Estas ferritas pertencem à categoria de ferritas moles, são óxidos ferrimagnéticos, policristalinos com estrutura cúbica tipo espinélio. Pós desse material foram compactados em prensa uniaxial e em prensa automática de produção para anel e toróide, respectivamente. Foram realizados dois ciclos de queima variando o teor de oxigênio entre 5 e 15%, no patamar de sinterização, com o propósito de avaliar seu efeito na densidade, microestrutura, perdas magnéticas em altas induções (0,2 T) e permeabilidade. Amostras sinterizadas em posições mais quentes do forno resultaram em maior densidade e maior tamanho de grão, conforme esperado, mas resultaram em maiores perdas a 25 °C. O aumento do teor de oxigênio entre 5 e 15% não alterou sistematicamente a densidade, mas resultou num pequeno aumento do tamanho de grão. Já a correlação entre teor de oxigênio e perdas foi complexa. Foi observado que existe uma temperatura de mínimo nas perdas totais por volta de 60 °C. O mesmo comportamento foi observado na curva da perda histerética, compatível com a variação da constante de anisotropia magnetocristalina (K1). Foram realizados ensaios de curvas de histerese a partir de 25 até 100 °C, a 0,2 T com o objetivo de avaliar o efeito da temperatura nas duas parcelas da perda histerética. Amostras sinterizadas a 1290 °C com a menor pressão de oxigênio apresentaram menor temperatura de mínimo de perda. As técnicas de análise química do teor de Fe2+ não foram capazes de estabelecer, inequivocamente, a esperada relação entre essa variável e o teor de oxigênio da atmosfera de sinterização. / The use of manganese zinc ferrite in power sources of battery chargers is growing, due to its low magnetic power losses at inductions around 0.2 T. These ferrites belong to the soft magnetic materials group, they are polycrystalline ferromagnetic oxides with face centered cubic structure. Powders of this material were compacted in uniaxial press and in automatic press of production, by ring and toroidal form, respectively. Two firing cycles, varying the atmosphere oxygen content between 5 and 15%, were applied to evaluate its effect on microstructure, density, magnetic losses in high induction and permeability. Samples sintered in warmer positions inside the furnace resulted in higher density and larger grain size, as expected, but higher losses at 25 °C were achieved. Increasing the atmosphere oxygen content from 5 to 15% did not alter density significantly, but resulted in a slight increase in grain size. On the other hand, the correlation between oxygen content and losses was complex. There are lower losses, at 60 °C. Similar behavior was observed with hysteresis loss, which is compatible with the change in magnetocrystalline magnetic anisotropy (K1). Measurements were performed from 25 to 100 °C, at 0.2 T, aiming at the evaluation of the effect of temperature on the two parcels of hysteresis loss. Samples sintered at 1290 °C with low atmosphere oxygen content showing a minimum on the losses versus temperature curve. The available techniques to analyze Fe2+ content were not capable of establishing, unequivocally, the expected relation between this variable and the oxygen content of the sintering atmosphere.

O uso das ferritas de manganês zinco em fontes de potência de carregadores de bateria vem crescendo nos últimos anos, devido a suas baixas perdas magnéticas em induções da ordem de 0,2 T. Estas ferritas pertencem à categoria de ferritas moles, são óxidos ferrimagnéticos, policristalinos com estrutura cúbica tipo espinélio. Pós desse material foram compactados em prensa uniaxial e em prensa automática de produção para anel e toróide, respectivamente. Foram realizados dois ciclos de queima variando o teor de oxigênio entre 5 e 15%, no patamar de sinterização, com o propósito de avaliar seu efeito na densidade, microestrutura, perdas magnéticas em altas induções (0,2 T) e permeabilidade. Amostras sinterizadas em posições mais quentes do forno resultaram em maior densidade e maior tamanho de grão, conforme esperado, mas resultaram em maiores perdas a 25 °C. O aumento do teor de oxigênio entre 5 e 15% não alterou sistematicamente a densidade, mas resultou num pequeno aumento do tamanho de grão. Já a correlação entre teor de oxigênio e perdas foi complexa. Foi observado que existe uma temperatura de mínimo nas perdas totais por volta de 60 °C. O mesmo comportamento foi observado na curva da perda histerética, compatível com a variação da constante de anisotropia magnetocristalina (K1). Foram realizados ensaios de curvas de histerese a partir de 25 até 100 °C, a 0,2 T com o objetivo de avaliar o efeito da temperatura nas duas parcelas da perda histerética. Amostras sinterizadas a 1290 °C com a menor pressão de oxigênio apresentaram menor temperatura de mínimo de perda. As técnicas de análise química do teor de Fe2+ não foram capazes de estabelecer, inequivocamente, a esperada relação entre essa variável e o teor de oxigênio da atmosfera de sinterização. / The use of manganese zinc ferrite in power sources of battery chargers is growing, due to its low magnetic power losses at inductions around 0.2 T. These ferrites belong to the soft magnetic materials group, they are polycrystalline ferromagnetic oxides with face centered cubic structure. Powders of this material were compacted in uniaxial press and in automatic press of production, by ring and toroidal form, respectively. Two firing cycles, varying the atmosphere oxygen content between 5 and 15%, were applied to evaluate its effect on microstructure, density, magnetic losses in high induction and permeability. Samples sintered in warmer positions inside the furnace resulted in higher density and larger grain size, as expected, but higher losses at 25 °C were achieved. Increasing the atmosphere oxygen content from 5 to 15% did not alter density significantly, but resulted in a slight increase in grain size. On the other hand, the correlation between oxygen content and losses was complex. There are lower losses, at 60 °C. Similar behavior was observed with hysteresis loss, which is compatible with the change in magnetocrystalline magnetic anisotropy (K1). Measurements were performed from 25 to 100 °C, at 0.2 T, aiming at the evaluation of the effect of temperature on the two parcels of hysteresis loss. Samples sintered at 1290 °C with low atmosphere oxygen content showing a minimum on the losses versus temperature curve. The available techniques to analyze Fe2+ content were not capable of establishing, unequivocally, the expected relation between this variable and the oxygen content of the sintering atmosphere.

Neste trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas (curva de histerese e ruído Barkhausen) de alguns aços (ABNT 1045, 1050 e 1548) cujas superfícies foram endurecidas por indução. O objetivo era de desenvolver um ensaio não-destrutivo para determinar a espessura da camada endurecida, assim evitando a necessidade de realizar medidas (destrutivas) de microdureza. Medidas da susceptibilidade magnética mostraram um pico (ferrita) em torno de 800 A/m e outro (martensita) em torno de 3500 A/m. Assim procuramos correlacionar a amplitude do pico de ferrita com a espessura da camada dura na superfície. Para esta finalidade foram desenvolvidos sensores para medir ruído Barkhausen e um filtro para o processamento do sinal. Foi possível correlacionar medidas de microdureza com algumas características observadas nas medições magnéticas, como, por exemplo, a amplitude do sinal de ruído Barkhausen e o campo magnético do pico do sinal Barkhausen. Deste modo, encontrou-se uma relação entre a amplitude do ruído Barkhausen e a espessura da camada superficial. Seria desejável complementar essas medidas com outras e sugestões para uma continuação do trabalho são detalhadas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T20:29:34Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Rodrigues da Silva.pdf: 8142476 bytes, checksum: 29c4748e15d0fbcc852d788b9f1fa011 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T20:29:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Rodrigues da Silva.pdf: 8142476 bytes, checksum: 29c4748e15d0fbcc852d788b9f1fa011 (MD5) / This work investigates the magnetic properties (hysteresis loop and Barkhausen noise) in some steels (ABNT 1045, 1050 and 1548) whose surfaces had been hardened by induction. The goal was to develop a non-destructive test procedure to determine the thickness of the hardened layer, thus avoiding the need to perform (destructive) measurements of the microhardness. Measurements of the magnetic susceptibility showed a peak (ferrite) around 800 A / m and other (martensite) at around 3500 A / m. Therefore, a correlation was sought between the peak amplitude of ferrite with the thickness of hard layer on the surface. For this purpose sensors were developed to measure Barkhausen noise as well as a filter for signal processing. It was possible to correlate measurements of microhardness with some features observed in magnetic measurements, for example, the amplitude of the Barkhausen noise and magnetic field of peak Barkhausen signal. Thus, a relationship was found between the amplitude of the Barkhausen noise and the thickness of the surface layer. It would be desirable to supplement these with other measurements and suggestions for further work are detailed.

Neste trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas (curva de histerese e ruído Barkhausen) de alguns aços (ABNT 1045, 1050 e 1548) cujas superfícies foram endurecidas por indução. O objetivo era de desenvolver um ensaio não-destrutivo para determinar a espessura da camada endurecida, assim evitando a necessidade de realizar medidas (destrutivas) de microdureza. Medidas da susceptibilidade magnética mostraram um pico (ferrita) em torno de 800 A/m e outro (martensita) em torno de 3500 A/m. Assim procuramos correlacionar a amplitude do pico de ferrita com a espessura da camada dura na superfície. Para esta finalidade foram desenvolvidos sensores para medir ruído Barkhausen e um filtro para o processamento do sinal. Foi possível correlacionar medidas de microdureza com algumas características observadas nas medições magnéticas, como, por exemplo, a amplitude do sinal de ruído Barkhausen e o campo magnético do pico do sinal Barkhausen. Deste modo, encontrou-se uma relação entre a amplitude do ruído Barkhausen e a espessura da camada superficial. Seria desejável complementar essas medidas com outras e sugestões para uma continuação do trabalho são detalhadas. / This work investigates the magnetic properties (hysteresis loop and Barkhausen noise) in some steels (ABNT 1045, 1050 and 1548) whose surfaces had been hardened by induction. The goal was to develop a non-destructive test procedure to determine the thickness of the hardened layer, thus avoiding the need to perform (destructive) measurements of the microhardness. Measurements of the magnetic susceptibility showed a peak (ferrite) around 800 A / m and other (martensite) at around 3500 A / m. Therefore, a correlation was sought between the peak amplitude of ferrite with the thickness of hard layer on the surface. For this purpose sensors were developed to measure Barkhausen noise as well as a filter for signal processing. It was possible to correlate measurements of microhardness with some features observed in magnetic measurements, for example, the amplitude of the Barkhausen noise and magnetic field of peak Barkhausen signal. Thus, a relationship was found between the amplitude of the Barkhausen noise and the thickness of the surface layer. It would be desirable to supplement these with other measurements and suggestions for further work are detailed.

Para o desenvolvimento da nanociência atual há forte demanda por equipamentos capazes de caracterizar sistemas em escalas da ordem nanométrica. Este contexto impulsionou o desenvolvimento de microscópios ópticos de varredura em campopróximo (Scanning Near-field Optical Microscope SNOM). Diferentemente da microscopia óptica tradicional, os SNOMs detectam a radiação eletromagnética evanescente e, conseqüentemente, a resolução não é limitada pelo critério de Rayleigh. No Laboratório de Materiais Magnéticos IFUSP desenvolvemos um SNOM sensível a efeitos Kerr magnetoópticos (MO-SNOM). Dessa maneira, associamos a alta resolução da técnica à alta sensibilidade dos efeitos magnetoópticos. Trata-se se uma área relativamente pouco explorada e carente de resultados sistemáticos na literatura. Utilizando o MO-SNOM, caracterizamos partículas microestruturadas de Co70.4Fe4.6Si15B10 amorfo com dimensões de 16x16x0.08 microm3 e 4x4x0.08 microm3. Os resultados compreendem dezenas de imagens de susceptibilidade magnetoóptica diferencial com resolução melhor que 200 nm e curvas de histerese local. Em primeira análise, a demonstração de resultados sistemáticos ajuda a estabelecer a técnica. O comportamento magnético das partículas, estudadas sob várias condições de campo aplicado, se mostrou determinado basicamente pela anisotropia de forma. As curvas de histerese local mostraram comportamentos intrinsecamente locais e motivaram uma interessante discussão sobre os parâmetros de caracterização magnética convencionais. As medidas realizadas indicam que o efeito Kerr magnetoótico transversal em campopróximo é similar ao campo-distante. Os resultados são fortemente sustentados por medidas de microscopia magnetoóptica de campo-distante, simulações micromagnéticas e medidas de microscopia de força magnética. Medidas complementares revelam o potencial do MO-SNOM para caracterizações de objetos extensos quanto a potenciais de pinning. Além disso, medidas em filmes finos de NiFe/FeMn acoplados por exchange-bias evidenciam a alta sensibilidade do MO-SNOM, estimada de DM ~ 2 x 10-12 emu. / To support nanosciences evolution, there is a strong demand for developing new instrumentation devoted to nano-scale characterization. In this context, the development of the Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM) took place. In contrast to traditional optical microscopes, SNOM deals with evanescent electromagnetic radiation and, consequently, the resolution is no longer limited by the Rayleigh criterion. At Laboratório de Materiais Magnéticos (LMM) IFUSP a SNOM devoted to magneto-optical Kerr effect measurements (MO-SNOM) has been developed. The MOSNOM associates the high resolution of the near-field technique to the high sensibility of the magneto-optical Kerr effect. Near-field magneto-optical microscopy is not yet wellestablished and there is a lack of systematic results in the literature. Using the MO-SNOM, amorphous Co70.4Fe4.6Si15B10 particles with 16x16x0.08 microm3 and 4x4x0.08 microm3 dimensions were studied. With resolution better than 200 nm, several magneto-optical differential susceptibility images and local hysteresis loops were obtained. The systematic results uphold the establishment of this new technique. Under the different applied field conditions, the magnetic behavior of the particles was found to be determined by shape anisotropy. Local hysteresis loops presented shapes intrinsic of local field induced process. The unusual hystesesis loops motivated interesting discussion about the conventional magnetic parameters. The MO-SNOM measurements indicate that the near-field transverse magneto-optical Kerr effect is similar to the far-field case. The results are highly supported by far-field magneto-optical microscopy, micromagnetic simulations and magnetic force microscopy measurements. Complementary measurements indicate the MO-SNOM potential to extensive magnetic surface characterization related to pinning potential distribution. Furthermore, measurements on the exchange-bias coupled NiFe/FeMn thin films make evident the MO-SNOM high sensitivity, estimated to be DeltaM ~ 2 x 10-12 emu.

Para o desenvolvimento da nanociência atual há forte demanda por equipamentos capazes de caracterizar sistemas em escalas da ordem nanométrica. Este contexto impulsionou o desenvolvimento de microscópios ópticos de varredura em campopróximo (Scanning Near-field Optical Microscope SNOM). Diferentemente da microscopia óptica tradicional, os SNOMs detectam a radiação eletromagnética evanescente e, conseqüentemente, a resolução não é limitada pelo critério de Rayleigh. No Laboratório de Materiais Magnéticos IFUSP desenvolvemos um SNOM sensível a efeitos Kerr magnetoópticos (MO-SNOM). Dessa maneira, associamos a alta resolução da técnica à alta sensibilidade dos efeitos magnetoópticos. Trata-se se uma área relativamente pouco explorada e carente de resultados sistemáticos na literatura. Utilizando o MO-SNOM, caracterizamos partículas microestruturadas de Co70.4Fe4.6Si15B10 amorfo com dimensões de 16x16x0.08 microm3 e 4x4x0.08 microm3. Os resultados compreendem dezenas de imagens de susceptibilidade magnetoóptica diferencial com resolução melhor que 200 nm e curvas de histerese local. Em primeira análise, a demonstração de resultados sistemáticos ajuda a estabelecer a técnica. O comportamento magnético das partículas, estudadas sob várias condições de campo aplicado, se mostrou determinado basicamente pela anisotropia de forma. As curvas de histerese local mostraram comportamentos intrinsecamente locais e motivaram uma interessante discussão sobre os parâmetros de caracterização magnética convencionais. As medidas realizadas indicam que o efeito Kerr magnetoótico transversal em campopróximo é similar ao campo-distante. Os resultados são fortemente sustentados por medidas de microscopia magnetoóptica de campo-distante, simulações micromagnéticas e medidas de microscopia de força magnética. Medidas complementares revelam o potencial do MO-SNOM para caracterizações de objetos extensos quanto a potenciais de pinning. Além disso, medidas em filmes finos de NiFe/FeMn acoplados por exchange-bias evidenciam a alta sensibilidade do MO-SNOM, estimada de DM ~ 2 x 10-12 emu. / To support nanosciences evolution, there is a strong demand for developing new instrumentation devoted to nano-scale characterization. In this context, the development of the Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM) took place. In contrast to traditional optical microscopes, SNOM deals with evanescent electromagnetic radiation and, consequently, the resolution is no longer limited by the Rayleigh criterion. At Laboratório de Materiais Magnéticos (LMM) IFUSP a SNOM devoted to magneto-optical Kerr effect measurements (MO-SNOM) has been developed. The MOSNOM associates the high resolution of the near-field technique to the high sensibility of the magneto-optical Kerr effect. Near-field magneto-optical microscopy is not yet wellestablished and there is a lack of systematic results in the literature. Using the MO-SNOM, amorphous Co70.4Fe4.6Si15B10 particles with 16x16x0.08 microm3 and 4x4x0.08 microm3 dimensions were studied. With resolution better than 200 nm, several magneto-optical differential susceptibility images and local hysteresis loops were obtained. The systematic results uphold the establishment of this new technique. Under the different applied field conditions, the magnetic behavior of the particles was found to be determined by shape anisotropy. Local hysteresis loops presented shapes intrinsic of local field induced process. The unusual hystesesis loops motivated interesting discussion about the conventional magnetic parameters. The MO-SNOM measurements indicate that the near-field transverse magneto-optical Kerr effect is similar to the far-field case. The results are highly supported by far-field magneto-optical microscopy, micromagnetic simulations and magnetic force microscopy measurements. Complementary measurements indicate the MO-SNOM potential to extensive magnetic surface characterization related to pinning potential distribution. Furthermore, measurements on the exchange-bias coupled NiFe/FeMn thin films make evident the MO-SNOM high sensitivity, estimated to be DeltaM ~ 2 x 10-12 emu.