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Titulação automática com detecção digital RGB e uso de seringa microvolumétrica

Bernar, Lucas Pinto 13 July 2017 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-02T12:14:05Z No. of bitstreams: 1 2017_LucasPintoBernar.pdf: 7249506 bytes, checksum: 3f1aff3dc6f8b10cf83fa7951d607348 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-04T15:27:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_LucasPintoBernar.pdf: 7249506 bytes, checksum: 3f1aff3dc6f8b10cf83fa7951d607348 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-04T15:27:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_LucasPintoBernar.pdf: 7249506 bytes, checksum: 3f1aff3dc6f8b10cf83fa7951d607348 (MD5) / No presente trabalho, o sinal RGB de imagens digitais foi utilizado para construção de um titulador automático capaz de realizar um número variado de titulações. O equipamento construído pode ser uma alternativa a outros procedimentos devido à sua precisão e capacidade de realizar várias análises diferentes com o mesmo instrumento de detecção do ponto final. Para isso, como um primeiro passo, imagens digitais de 5 titulações foram gravadas por uma câmera webcam comum em ensaios com amostras reais feitos utilizando uma bomba-seringa de elevada precisão controlada por um computador. Curvas de titulação foram construídas com seu sinal RGB e analisadas por meio de várias transformações matemáticas (primeiras, segundas derivadas e suas combinações) para gerar algoritmos de detecção automática do ponto final. Estes algoritmos foram testados através da medição do erro de titulação de soluções padrão. As titulações analisadas foram as determinações de ácido acético em vinagres com NaOH, dureza de água mineral com EDTA, cloretos em águas de coco com Nitrato de Prata, ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C com iodo e açúcares redutores em amostras de vinhos e cervejas com tiossulfato de sódio. Para os procedimentos considerados, de neutralização, complexação, precipitação, oxi-redução e açúcares redutores foram obtidos, respectivamente, 0,10%, 1,16%, 0% , 0% e -0,67% de erro relativo à procedimentos clássicos de titulação. Os testes para obtenção dos algoritmos foram comparados aos métodos clássicos e verificou-se que não há diferenças significativas em um intervalo de confiança de 95% e o sinal RGB é suficientemente exato para determinar o ponto final das titulações consideradas. Esta configuração, aliada à natureza multivariada do sinal RGB, traz uma poderosa e barata forma de análise quantitativa. / In this assay, the RGB signal of digital images is used to craft a versatile automatic titrator. In order to achieve this, digital images of 5 titrations of real samples were recorded by a commom webcam. The titrations were conducted using a syringe-pump controlled by a personal computer. Titration curves are drawn with RGB signal and analysed by some mathematical transformations (first, second derivatives and combinations of it) to generate algorithms for automatic detection of titration end-point. This are evaluated by determining the titration errors of standard solutions. The titrations studied were the determination of acetic acid in vinegars with NaOH, mineral water hardness with EDTA, chlorides in coconut water with silver nitrate, ascorbic acid in vitamin C tablets with iodide and reducing sugars in wines and beer samples with Na2S2O3 .To the procedures involved, neutralization, complexation, precipitation, redox and reducing sugars were obtained, 0,10%, 1,16%, 0%, 0% e 0,67% of errors, respectively. Those tests were compared to classical methods and no significant differences were found in a 95% confidence level. The metodology developed will be applied to a smartphone and every step of the method will be conducted by Bluetooth communication. This configuration, allied to the multivariate nature of the RGB signal, brings a powerful and unexpensive way of quantitative analysis.

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