The catalytic decomposition of the methane (DCM) can be recognized as a promising reaction for the production of COx-free hydrogen. At the same time the production of hydrogen formation occurs structured carbonaceous material, carbon nanotubes (NTC), which have intrinsic characteristics, such as flexibility, high thermal and electrical conductivity, high chemical and mechanical stability. This study aimed to the synthesis of catalytic materials for DCM reaction involving two distinct synthesis routes, metal-chitosan complexation preparation support (Al2O3) followed by anchoring (CeO2) and subsequently the active phase Ni or Fe, and replica method for the synthesis support (Al2O3) followed by the docking Ni or Fe. The catalytic activity of the catalysts synthesized were studied varying the temperature of reduction and reaction by checking the effect of conversion into nanostructured carbonaceous material as well as assessing the quality the NTC formed. The results showed that the nickel-containing species had higher methane conversions when compared with the iron catalysts. The variation of reaction conditions yielded different levels of carbon (1.83 to 13.71%), and more favorable at lower temperatures. The presence of nickel catalysts CeO2 inhibit carbon formation on the metal particle due to the redox properties of cerium become promising for hydrogen production. The catalytic activity of the catalysts synthesized by the replica method showed a similar tendency to catalysts synthesized by metal complexation - chitosan, wherein the nickel catalyst results presented satifastórios with carbon contents in the range from 0 to 31%. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A decomposição catalítica do metano (DCM) pode ser reconhecida com uma reação promissora para a produção de hidrogênio livre de COx. Paralelamente à produção de hidrogênio, ocorre a formação de materiais carbonáceos estruturados, os nanotubos de carbono (NTC), que possuem características intrínsecas, tais como, flexibilidade, elevada condutividade térmica e elétrica, alta estabilidade química e mecânica. Este trabalho teve como objetivo a síntese de materiais catalíticos para a reação de DCM envolvendo duas rotas de síntese distintas, complexação metal-quitosana para preparação do suporte (Al2O3) seguido da ancoragem (CeO2) e posteriormente as fases ativas Ni ou Fe, e o método da réplica para a síntese do suporte (Al2O3) seguido da ancoragem de Ni ou Fe. A atividade catalítica dos catalisadores sintetizados foi estudada variando a temperatura de redução e reacional, verificando o efeito da conversão em materiais carbonáceos nanoestruturados, bem como avaliando a qualidade dos NTC formados. Os resultados mostraram que as espécies contendo níquel obtiveram maiores conversões do metano quando comparados com os catalisadores de ferro. A variação das condições reacionais proporcionou diferentes teores em carbono (1,83 a 13,71%), sendo mais favorável em baixas temperaturas. A presença de CeO2 nos catalisadores de níquel inibiu a formação de carbono sobre a partícula metálica devido às propriedades redox do cério, tornando-se promissores para produção de hidrogênio. A atividade catalítica dos catalisadores sintetizados pelo método da réplica apresentou tendência similar aos catalisadores sintetizados via complexação metal – quitosana, no qual o catalisador de níquel apresentou resultados satifastórios com teores de carbono na faixa de 0 a 31%.