Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-11T17:01:56Z No. of bitstreams: 1 LEONEL MATHRY CARVALHO M.pdf: 4959457 bytes, checksum: 2e177dbed7d103f8b43486cdd30f26c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T17:01:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LEONEL MATHRY CARVALHO M.pdf: 4959457 bytes, checksum: 2e177dbed7d103f8b43486cdd30f26c7 (MD5) Previous issue date: 1992-12 / O Brasil é o maior produtor mundial de berilo (3BeO.Al203.6Si02) e começou recentemente a produção de compostos de berílio em uma usina piloto na cidade de Governador Valadares (MG - Brasil). O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de metodologia para determinação de impurezas a nível de traços e macro constituintes na faixa de dezenas de % para auxiliar o controle analítico do processo de produção da usina, bem como a caracterização de compostos de berílio. Foram desenvolvidas duas técnicas distintas para separação de impurezas e purificação de compostos de berílio. A primeira, utilizando a complexação com EDTA, separou e reduziu algumas impurezas a níveis menores que 1 ug/ml. A segunda utilizou resina quelante (Chelex -100), chegando-se a uma eficiência de separação entre 75-97%, conforme o elemento separado. Padrão de alta pureza de óxido de berílio foi obtido a partir da purificação de Be(OH)2. A verificação de impurezas por fluorescência de RX apresentou somente traços de Cu e Si, < 1 % Fe e Mn, Zn, Ca, Al, Na e S foram completamente retirados. O teor de berílio foi determinado por espectroscopia de emissão em plasma de argônio - DCP e comparado com método gravimétrico clássico como BeO. Os resultados foram concordantes (49,2 +/- 0,2 % e 48,3 +/- 0,1 % respectivamente) para intervalo de confiança de 95 %. Um método gravimétrico de baixa temperatura para determinação de berílio foi também estudado utilizando oxina e forno de microondas para obtenção do composto gravimétrico. Um total de 24 elementos incluindo macro e micro constituintes foram determinados por espectroscopia de emissão em plasma e/ou métodos espectrofotométricos. A separação de Be/B foi estudada usando resina aniônica forte em meio de polialcóois. Um estudo mais detalhado das condições de equilíbrio é necessário. Este trabalho foi realizado no Laboratório de Análise Mineral (LAM) da Comissão Nacional de Energia Nuclear - RJ. / Brazil is the greatest world producer of beryl (3BeO.Al203.6Si02) and has recently begun to produce beryllium compounds by means of a pilot plant constructed at Governador Valadares city (MG - Brazil). The aim of this work was the determination of trace level impurities and macro constituents in the tenth % range to support analytical control process of plant production and characterization of beryllium compounds. The impurities separations and purification process was developed by two steps procedure. The first one using EDTA complexation has separated and reduced some impurities to less than 1 u.g/ml level. In the second one it was used a chelating resin (Chelex 100) and the separation efficiency was about 75 - 97 % related with the element tested. High pure beryllium oxide standard was obtained from purification of Be(OH)2. The RX fluorescence presented only traces of Cu and Si, < 1 % Fe and Mn, Zn, Ca, Al, Na and S were completely removed. The beryllium content was determined by direct atomic emission spectroscopy in argon plasma (DCP) and compared with classic gravimetric method as BeO. The results were in agreement (49,2+/-0,2 %and 48,3+/-0,l % respectively) between 95 % of confidence. A low temperature gravimetric method for beryllium determination was also studied using Oxine with microwave furnace. A total of 24 elements including macro and trace level were determined by DCP and/or spectrophotometric methods. The Be/B separation was studied using anionic resin in poyalcohols medium. A more detailed study of equilibrium conditions is necessary. This work was realized at Laboratório de Análise Mineral (LAM) of Comissão Nacional de Energia Nuclear - RJ (CNEN).