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Desempenho de sistemas de extração e análises em fluxo explorando fluxo pulsado e leito fluidizado / Performance of extraction systems and flow analysis exploring pulsed flow and fluidized bed

Andrino, Jeane Maria Cunha Machado 28 April 2017 (has links)
O emprego de sistemas em fluxo com multi-impulsão são destaques quanto ao volume de efluentes gerados e a possibilidade de mecanização, operando em condições dinâmicas. A utilização de microbombas solenoide é potencial em processos de adsorção/dessorção de analitos, pois desempenham o fluxo pulsado, e quando operadas em conjunto com o estabelecimento da condição de leito fluidizado, contribuem para o aumento da eficiência de adsorção/dessorção. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver e avaliar sistemas de extração sólido-líquido e análises química em fluxo, explorando fluxos pulsados e o estabelecimento da condição de leito fluidizado, visando melhorar a eficiência de interação da amostra e reagente. Para tanto, foram desenvolvidos sistemas em fluxo com multi-impulsão associados ao uso de colunas de leito fluidizado. 1) Sistema para determinação da capacidade de adsorção de fósforo; determinação do fósforo remanescente (P-rem) em solos; 2) Sistema para determinação da capacidade de troca catiônica (CTC) de solos, avaliando a adsorção e a dessorção de analitos. Foi demonstrado que o fósforo e o cálcio contidos em solução são eficientemente adsorvidos/dessorvidos pelo solo, reduzindo significativamente os efeitos de aumento de pressão com o estabelecimento do leito fluidizado (fluidização pulsada) nas colunas contendo 50 mg de amostras de solo. A substituição do fluxo pulsado (microbomba solenoide) pelo fluxo contínuo (bomba peristáltica) limitou a interação sólido-líquido, pois estabeleceu caminhos preferenciais, desfavorecendo as condições de mistura. A utilização das microbombas solenoide em conjunto com a fluidização das amostras de solo, apresentou vantagens quanto à diminuição da quantidade de massa de solo requerida (entre 100 e 200 vezes), redução do consumo de reagentes e resíduos gerados (40 vezes), demonstrando o potencial do sistema em fluxo proposto por ser uma alternativa ambientalmente adequada. Os sistemas propostos são versáteis e facilmente adaptados para outros estudos de extração / Multi-pumping flow systems are highlights on the volume of effluents generated and mechanization, operating in dynamic conditions. Solenoid micro-pumps are potential in the analyte adsorption/desorption processes, because they play the pulsed flow and when operated in conjunction with the establishment of the fluidized bed condition, contribute to the increase of the adsorption/desorption efficiency. The objective of this work was to develop and evaluate solid-liquid extraction and flow analysis systems, exploring pulsed flows and establishing the fluidized bed condition in order to improve the solid-liquid interaction efficiency. It was developed multi-pumping flow systems associated with the establishment of the fluidized bed columns. 1) System for determination of phosphorus adsorption capacity; determination of the remaining phosphorus (P-rem) in soils; 2) System to determine the cation exchange capacity (CEC) of soils, evaluating the adsorption and desorption of analyte. It has been shown that the phosphorus and calcium contained in solution are efficiently adsorbed/desorbed by the soil, significantly reducing the effects of pressure increase with the establishment of the fluidized bed (pulsed fluidization) in the columns containing 50 mg of soil samples. The substitution of the pulsed flow (solenoid micro-pump) by the continuous flow (peristaltic pump) limited the solid-liquid interaction, since it established preferential pathways, undermining the mixing conditions. The use of the solenoid micro-pumps in conjunction with the fluidization of the soil samples presented advantages in terms of decreasing the amount of soil mass required (between 100 and 200-fold time), reducing the consumption of reagents, solutions and waste production (40-fold time), demonstrating the potential of this system to be an environmentally friendly alternative. The proposed systems are versatile and easily adapted to other extraction studies
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Desempenho de sistemas de extração e análises em fluxo explorando fluxo pulsado e leito fluidizado / Performance of extraction systems and flow analysis exploring pulsed flow and fluidized bed

Jeane Maria Cunha Machado Andrino 28 April 2017 (has links)
O emprego de sistemas em fluxo com multi-impulsão são destaques quanto ao volume de efluentes gerados e a possibilidade de mecanização, operando em condições dinâmicas. A utilização de microbombas solenoide é potencial em processos de adsorção/dessorção de analitos, pois desempenham o fluxo pulsado, e quando operadas em conjunto com o estabelecimento da condição de leito fluidizado, contribuem para o aumento da eficiência de adsorção/dessorção. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver e avaliar sistemas de extração sólido-líquido e análises química em fluxo, explorando fluxos pulsados e o estabelecimento da condição de leito fluidizado, visando melhorar a eficiência de interação da amostra e reagente. Para tanto, foram desenvolvidos sistemas em fluxo com multi-impulsão associados ao uso de colunas de leito fluidizado. 1) Sistema para determinação da capacidade de adsorção de fósforo; determinação do fósforo remanescente (P-rem) em solos; 2) Sistema para determinação da capacidade de troca catiônica (CTC) de solos, avaliando a adsorção e a dessorção de analitos. Foi demonstrado que o fósforo e o cálcio contidos em solução são eficientemente adsorvidos/dessorvidos pelo solo, reduzindo significativamente os efeitos de aumento de pressão com o estabelecimento do leito fluidizado (fluidização pulsada) nas colunas contendo 50 mg de amostras de solo. A substituição do fluxo pulsado (microbomba solenoide) pelo fluxo contínuo (bomba peristáltica) limitou a interação sólido-líquido, pois estabeleceu caminhos preferenciais, desfavorecendo as condições de mistura. A utilização das microbombas solenoide em conjunto com a fluidização das amostras de solo, apresentou vantagens quanto à diminuição da quantidade de massa de solo requerida (entre 100 e 200 vezes), redução do consumo de reagentes e resíduos gerados (40 vezes), demonstrando o potencial do sistema em fluxo proposto por ser uma alternativa ambientalmente adequada. Os sistemas propostos são versáteis e facilmente adaptados para outros estudos de extração / Multi-pumping flow systems are highlights on the volume of effluents generated and mechanization, operating in dynamic conditions. Solenoid micro-pumps are potential in the analyte adsorption/desorption processes, because they play the pulsed flow and when operated in conjunction with the establishment of the fluidized bed condition, contribute to the increase of the adsorption/desorption efficiency. The objective of this work was to develop and evaluate solid-liquid extraction and flow analysis systems, exploring pulsed flows and establishing the fluidized bed condition in order to improve the solid-liquid interaction efficiency. It was developed multi-pumping flow systems associated with the establishment of the fluidized bed columns. 1) System for determination of phosphorus adsorption capacity; determination of the remaining phosphorus (P-rem) in soils; 2) System to determine the cation exchange capacity (CEC) of soils, evaluating the adsorption and desorption of analyte. It has been shown that the phosphorus and calcium contained in solution are efficiently adsorbed/desorbed by the soil, significantly reducing the effects of pressure increase with the establishment of the fluidized bed (pulsed fluidization) in the columns containing 50 mg of soil samples. The substitution of the pulsed flow (solenoid micro-pump) by the continuous flow (peristaltic pump) limited the solid-liquid interaction, since it established preferential pathways, undermining the mixing conditions. The use of the solenoid micro-pumps in conjunction with the fluidization of the soil samples presented advantages in terms of decreasing the amount of soil mass required (between 100 and 200-fold time), reducing the consumption of reagents, solutions and waste production (40-fold time), demonstrating the potential of this system to be an environmentally friendly alternative. The proposed systems are versatile and easily adapted to other extraction studies

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