Zugl.: Kassel, Universiẗat, Diss., 2006. / Download lizenzpflichtig.

Techn. Hochsch., Diss., 2003--Aachen.

Zugl.: Berlin, Techn. Univ., Diss., 2009

Les propriétés physiques et chimiques exceptionnelles du matériau diamant ont suscité l'intérêt des chercheurs pour le développement d'applications industrielles, comme par exemple dans les domaines de la dissipation thermique ou de l'électronique de puissance. En particulier, les propriétés mécaniques remarquables de ce matériau peuvent être exploitées avantageusement pour la conception de résonateurs MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems). Même si certains dispositifs MEMS à base de diamant avaient été décrits dans la littérature, les propriétés mécaniques de ce matériau n'avaient jamais été associées à ses propriétés chimiques pour la réalisation de transducteurs chimiques ou biochimiques à base de résonateurs MEMS. Ainsi, l'objectif cette thèse a été de démontrer l'intérêt de ce matériau innovant pour la fabrication de ces capteurs. Les MEMS offrent la possibilité de faire de la détection en temps réel de manière directe (sans marqueur), rapide et sensible, sur de faibles quantités d'analytes. De plus ils permettent d'adresser des cibles non électro-actives qui ne peuvent pas être détectées par des capteurs électrochimiques. Dans cette étude, nous avons développé dans un premier temps des procédés de micro-structuration spécifiques du diamant. Ces procédés entièrement compatibles avec des techniques de salle blanche ont permis d'aboutir à la réalisation de nombreux transducteurs à base de micro-leviers en diamant sur des substrats en silicium de 4 pouces. De plus les approches développées permettent d'éviter la gravure fastidieuse du matériau diamant. Leur caractérisation mécanique en régime dynamique a permis de caractériser le module d'Young E du matériau diamant synthétisé en fonction des conditions de croissance. Dans le meilleur cas une valeur de E très élevée de l'ordre de 1100 GPa a été obtenue, ce qui est très proche de la valeur du diamant monocristallin (1200GPa). Par ailleurs, nous avons pu vérifier que les propriétés de résonance (fréquence de résonance et facteur de qualité) des structures en diamant réalisées étaient supérieures à celles de structures identiques en silicium. En particulier, cela rend ces résonateurs plus aptes à être exploités en milieux liquides. Nous avons montré que dans de tels milieux les micro-leviers en diamant étaient très peu sensibles à une variation massique. En revanche leur sensibilité à une variation de masse volumique du liquide est de l'ordre de 3Hz.kg-1.m3 et donc significative. Par ailleurs, en fonctionnalisant des micro-leviers en diamant par de l'acide caproïque, nous avons mis en évidence que des variations de densité de charges à la surface des micro-leviers pouvaient induire des variations de fréquence de résonance de plusieurs dizaines de Hz dans le cas de structures vibrant à quelques kHz. Ceci a permis de mettre en évidence la grande sensibilité de nos transducteurs en diamant à des interactions moléculaires. Dans ce contexte nous avons pu réaliser un capteur d'ADN permettant la reconnaissance spécifique en temps réel de brins d'ADN cibles de 24 paires de bases sans marqueur. En parallèle de ces travaux, des structures d'actionnement et de lecture ont été intégrées et évalué sur des dispositifs résonants à base de diamant. Ceci a permis de les interfacer à un premier prototype de système d'acquisition électronique portable dédié réalisé au cours de cette thèse / Diamond material is very promising for future technological applications due to its outstanding physical and chemical properties. In particular, its remarkable mechanical features may be used advantageously for MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) devices development. However, even though several diamond-based MEMS devices have been reported in the literature, the mechanical properties of this material have never been combined to its chemical properties for developing resonating MEMS-based biochemical transducers. Thus, the purpose of this study was to demonstrate the interest of such diamond transducers for chemical or biochemical sensing applications. MEMS devices are indeed attractive because they allow fast, label free and sensitive detection in real time on small volumes due to their miniaturized size. Moreover they offer the possibility to address non electroactive target species which are undetectable using classical electrochemical methods. In this study, we developed specific clean room compatible processes for diamond micro-structuring. The bottom-up approaches undertaken here were based on diamond patterns growth. Hence they avoid time consuming diamond etching steps. These processes allowed fabricating several diamond micro-cantilever transducers over 4-inches substrates. The mechanical characterization of the cantilevers in oscillating regime was performed in order to extract the material Young's modulus E when the structures were made of different polycrystalline diamond qualities. In the best case, a value of E as high as 1100 GPa and very close to the Young's modulus of monocrystalline diamond (1200 GPa) was achieved. In parallel, we verified that both cantilevers resonance frequency and Q-factor were significantly higher than those of identical silicon structures (on average twice higher). This makes diamond mechanical structures more suitable for use in liquid media. In such damping media a very poor sensitivity to mass changes was determined. Nevertheless, their sensitivity to liquid density changes was found to be significant (-3Hz.kg-1.m3). More importantly, by functionalizing diamond micro-cantilevers with caproic acid, an evidence of these transducers high sensitivity to surface molecular interactions was shown. Especially, when charge density variations occurs several tens Hz changes were measured on kHz-range oscillating cantilevers. In this context, a label free DNA sensor was achieved and allowed the specific detection of 24-mer target DNA in real time. In parallel to this work, actuation and boron doped diamond-based readout gauges were integrated to the resonant cantilevers and characterized. They allowed interfacing the cantilevers to a dedicated acquisition electronic prototype developed in the course of this study

Les propriétés physiques et chimiques exceptionnelles du matériau diamant ont suscité l'intérêt des chercheurs pour le développement d'applications industrielles, comme par exemple dans les domaines de la dissipation thermique ou de l'électronique de puissance. En particulier, les propriétés mécaniques remarquables de ce matériau peuvent être exploitées avantageusement pour la conception de résonateurs MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems). Même si certains dispositifs MEMS à base de diamant avaient été décrits dans la littérature, les propriétés mécaniques de ce matériau n'avaient jamais été associées à ses propriétés chimiques pour la réalisation de transducteurs chimiques ou biochimiques à base de résonateurs MEMS. Ainsi, l'objectif cette thèse a été de démontrer l'intérêt de ce matériau innovant pour la fabrication de ces capteurs. Les MEMS offrent la possibilité de faire de la détection en temps réel de manière directe (sans marqueur), rapide et sensible, sur de faibles quantités d'analytes. De plus ils permettent d'adresser des cibles non électro-actives qui ne peuvent pas être détectées par des capteurs électrochimiques. Dans cette étude, nous avons développé dans un premier temps des procédés de micro-structuration spécifiques du diamant. Ces procédés entièrement compatibles avec des techniques de salle blanche ont permis d'aboutir à la réalisation de nombreux transducteurs à base de micro-leviers en diamant sur des substrats en silicium de 4 pouces. De plus les approches développées permettent d'éviter la gravure fastidieuse du matériau diamant. Leur caractérisation mécanique en régime dynamique a permis de caractériser le module d'Young E du matériau diamant synthétisé en fonction des conditions de croissance. Dans le meilleur cas une valeur de E très élevée de l'ordre de 1100 GPa a été obtenue, ce qui est très proche de la valeur du diamant monocristallin (1200GPa). Par ailleurs, nous avons pu vérifier que les propriétés de résonance (fréquence de résonance et facteur de qualité) des structures en diamant réalisées étaient supérieures à celles de structures identiques en silicium. En particulier, cela rend ces résonateurs plus aptes à être exploités en milieux liquides. Nous avons montré que dans de tels milieux les micro-leviers en diamant étaient très peu sensibles à une variation massique. En revanche leur sensibilité à une variation de masse volumique du liquide est de l'ordre de 3Hz.kg-1.m3 et donc significative. Par ailleurs, en fonctionnalisant des micro-leviers en diamant par de l'acide caproïque, nous avons mis en évidence que des variations de densité de charges à la surface des micro-leviers pouvaient induire des variations de fréquence de résonance de plusieurs dizaines de Hz dans le cas de structures vibrant à quelques kHz. Ceci a permis de mettre en évidence la grande sensibilité de nos transducteurs en diamant à des interactions moléculaires. Dans ce contexte nous avons pu réaliser un capteur d'ADN permettant la reconnaissance spécifique en temps réel de brins d'ADN cibles de 24 paires de bases sans marqueur. En parallèle de ces travaux, des structures d'actionnement et de lecture ont été intégrées et évalué sur des dispositifs résonants à base de diamant. Ceci a permis de les interfacer à un premier prototype de système d'acquisition électronique portable dédié réalisé au cours de cette thèse

L'augmentation de la densité de puissance des convertisseurs d'énergie électrique nécessite une gestion thermique toujours plus performante. La thermique devient même l'élément dimensionnant de ces convertisseurs et est au centre des préoccupations des concepteurs. Le diamant présente des propriétés physico-chimiques exceptionnelles particulièrement adaptées à la gestion thermique des composants semi-conducteurs de l'électronique de puissance. C'est en effet le meilleur matériau isolant et conducteur thermique connu à ce jour. La possibilité de réaliser du diamant polycristallin de manière reproductible par synthèse CVD ouvre aujourd'hui à ce matériau un grand champ d'applications industrielles. Nous avons étudié les potentialités d'applications au domaine particulier de l'électronique de puissance. Nous avons tout d'abord développé une plateforme de simulation COMSOL qui nous permette d'évaluer différentes structures pour optimiser le système de refroidissement des composants d'électronique de puissance. Nous avons alors étudié deux solutions, l'utilisation d'un substrat diamant épais pour reporter les composants ou le dépôt direct d'une fine couche de passivation sur les composants en fin de fabrication. Nous avons ainsi développé une structure à substrat diamant et micropoteaux en cuivre qui permet d'extraire jusqu'à 800 W/cm² sous le composant pour un échauffement de 120°C. Cette structure a été réalisée technologiquement pour valider toute la démarche de simulation et conception. Ce prototype propose des performances particulièrement intéressantes pour l'intégration des convertisseurs d'électronique de puissance à haute densité de puissance. Nous avons également étudié la passivation des composants avec du diamant CVD en lieu et place du SiO2. L'intérêt d'une telle passivation est démontré en simulation et les différentes étapes de la réalisation technologique sont étudiées. Cette dernière partie met en évidence des difficultés qu'il faudra lever si l'on souhaite utiliser le diamant comme couche de passivation / The heat transfer is a major obstacle that limits the generalization of the power electronics. During recent years, components have higher performance and smaller size thanks to technological advances in electronic. However, the maximum operation temperature of silicon components has not changed for years. A lot of problems will appear due to the thermal limitation. Thus, electronic circuit design must be accompanied by a thermal study to validate the safe operation. The diamond has outstanding properties. It has several exceptional physical and chemical characteristics. This material is very interesting in plenty of application domains, such as electronics, mechanics, optics and telecommunications. This is the best material for electrical insulators (10MV.cm-1) and thermal conductors (2000W.m-1.K-1, five times more than copper). Nevertheless, the coefficient of thermal expansion of diamond is very close to that of silicon. These properties are particularly interesting in elaborating highly efficient thermal management systems in power electronics domain. In this study, we analyzed and quantified the advantages of the insertion of CVD diamond layer in the innovative thermal management assemblies. We also developed a specific model (We increased a layer of copper micro-pillars on the backside of the diamond substrate) to simulate the working environment of the component. In the simulation, we compared the use of a traditional substrate (AlN) with that of the diamond CVD one in order to confirm that using the diamond substrate reduced thermal resistance. By using MEMS micro-technology, the cooling performance of this structure has been greatly improved. This structure can achieve power dissipation more than 800W/cm². Using CVD diamond for efficient cooling of power devices could be a promising solution and is very interesting in embedded systems. This achievement in temperature range allows designers to increase the power density of system without concerning of heat dissipation and/or greatly extends the lifetime of the device. We also studied the passivation with CVD diamond instead of SiO2

A mesure que les demandes dans le domaine de l'électronique de puissance tendent vers des conditions de plus en plus extrêmes (forte densité de puissance, haute fréquence, haute température,…), l'évolution des systèmes de traitement de l'énergie électrique se heurte aux limites physiques du silicium. Une nouvelle approche basée sur l'utilisation des matériaux semi-conducteurs grand gap permettra de lever ces limites. Parmi ces matériaux, le diamant possède les propriétés les plus intéressantes pour l'électronique de puissance: champ de rupture et conductivité thermique exceptionnels, grandes mobilités des porteurs électriques, possibilité de fonctionnement à haute température… Les récents progrès dans la synthèse du diamant par des méthodes de dépôt en phase vapeur (CVD) permettent d'obtenir des substrats de caractéristiques cristallographiques compatibles avec l'exploitation de ces propriétés en électronique de puissance. Cependant, l'utilisation du diamant en tant que matériau électronique reste toutefois délicate à ce jour du fait de la grande difficulté de trouver des dopants convenables (en particulier les donneurs) dans le diamant. En outre, certaines propriétés du diamant telles que sa dureté extrême et son inertie chimique, faisant de lui un matériau unique, posent aussi des difficultés dans son utilisation technologique. L'objectif de ces travaux de thèse a été dans un premier temps d'évaluer les bénéfices que pourrait apporter le diamant en électronique de puissance ainsi que l'état de l'art de sa synthèse par dépôt en phase vapeur. Ensuite, différentes étapes technologiques nécessaires à la fabrication de composants sur diamant ont été étudiées: Gravure RIE, dépôt de contacts électriques. Enfin, ces travaux ont été illustrés par la réalisation et la caractérisation de diodes Schottky, dispositifs élémentaires de l'électronique de puissance. Les résultats obtenus permettent d'établir un bilan des verrous scientifiques et technologiques qu'il reste à relever pour une exploitation industrielle de la filière diamant. / As applications in the field of power electronics tend toward more extreme conditions (high power density, high frequency, high temperature ...), evolution of electric power treatment systems comes up against physical limits of silicon, the main semiconductor material used in electronic industry for over 50 years. A new approach based on the use of wide bandgap semiconductor materials will permit to overcome those limits. Among these materials, diamond is a very attractive material for power electronics switch devices due to its exceptional properties: high electric breakdown field, high carriers mobilities, exceptional thermal conductivity, high temperature operating possibility... However, the use of diamond as an electronic material is still very problematic due to the difficulty in the synthesis of high electronic grade CVD diamond and to find suitable dopants (in particular donors) in diamond. Besides, some of the unique properties of diamond, such as its extreme hardness and chemical inertness that make it an attractive material also cause difficulties in its application. Nevertheless, recent progress in the field of chemical vapor deposition (CVD) synthesis of diamond allow the study of the technological steps (RIE etching, ohmic and Schottky contacts, passivation,...) necessary for future diamond power devices processing. This is the aim of this thesis. In a first section, the uniqueness of diamond, the promise it bears as a potential material for specific electronic devices and the difficulties related to its application were reviewed. Then, the different technological steps required for power switching devices processing were studied: RIE etching, Ohmic and Schottky contacts. Finally, these works were illustrated by carrying out and electrical characterizations of Schottky Barrier Diodes. The achieved results allow us to make a summary of scientific and technological locks that remain for an industrial exploitation of diamond in power electronic switch devices field.

Dans le cadre de cette thèse, un nouveau dispositif expérimental pour la mesure du dépôt d'energie d'ions carbone au maximum du pouvoir d'arrêt dans un plasma généré par laser a été développé et testé avec succès. Dans ce domaine de paramètres où la vitesse du projectile est de l'ordre de grandeur de la vitesse thermique des électrons libres du plasma, l'incertitude théorique sur le pouvoir d'arrêt peut atteindre 50%. Or à l'heure actuelle, aucune donnée expérimentale ne permet de vérifier et de tester les différentes prédictions. Une discrimination des théories existantes du pouvoir d'arrêt est cependant essentielle pour la Fusion par Confinement Inertiel et particulièrement pour comprendre le chauffage du combustible par les particules alpha dans la phase d'allumage. Pour la première fois, des mesures précises du dépôt d'énergie des ions ont été effectuées dans une configuration expérimentale reproductible et entièrement caractérisée. Celle-ci consiste en un faisceau d'ions entièrement ionisé interagissant avec un plasma entièrement ionisé et homogène. Le plasma a été généré par l'irradiation d'une cible mince de carbone avec deux faisceaux laser à haute énergie et présente une température électronique maximale of 200 eV. Les paramètres du plasma ont été simulés à l'aide d'un code hydrodynamique radiatif bi-dimensionel, tandis que la distribution de charge du faisceau d'ions a été estimée avec un code Monte-Carlo qui décrit les processus d'échange de charge des ions dans le plasma. Pour sonder le plasma au maximum du pouvoir d'arrêt, un faisceau d'ions pulsé à haute fréquence a été freiné à une énergie de 0.5 MeV par nucléon. Le dépôt d'énergie des ions a été déterminé via une mesure de temps de vol à l'aide d'un détecteur à base de diamant produit par dépôt chimique en phase vapeur, protégé contre les radiations émises par le plasma. Une première campagne expérimentale a été conduite pour exploiter le nouveau dispositif, dans laquelle le dépôt d'énergie a été mesuré avec une précision inférieure à 200 keV. Cela a permis, grâce à la connaissance des paramètres du plasma et du faisceau d'ions, de tester différentes théories de pouvoir d'arrêt de manière fiable. Une analyse préliminaire des résultats montre que le dépôt d'énergie au maximum du pouvoir d'arrêt est plus faible qu'il n'a été prédit par la plupart des théories, et en particulier par les théories des perturbations. / In the frame of this thesis, a new experimental setup for the measurement of the energy loss of carbon ions at maximum stopping power in a hot laser-generated plasma has been developed and successfully tested. In this parameter range where the projectile velocity is of the same order of magnitude as the thermal velocity of the plasma free electrons, large uncertainties of up to 50% are present in the stopping-power description. To date, no experimental data are available to perform a theory benchmarking. Testing the different stopping theories is yet essential for inertial confinement fusion and in particular for the understanding of the alpha-particle heating of the thermonuclear fuel. Here, for the first time, precise measurements were carried out in a reproducible and entirely characterized beam-plasma configuration. It involved a nearly fully-stripped ion beam probing a homogeneous fully-ionized plasma. This plasma was generated by irradiating a thin carbon foil with two high-energy laser beams and features a maximum electron temperature of 200 eV. The plasma conditions were simulated with a two-dimensional radiative hydrodynamic code, while the ion-beam charge-state distribution was predicted by means of a Monte-Carlo code describing the charge-exchange processes of projectile ions in plasma. To probe at maximum stopping power, high-frequency pulsed ion bunches were decelerated to an energy of 0.5 MeV per nucleon. The ion energy loss was determined by a time-of-flight measurement using a specifically developed chemical-vapor-deposition diamond detector that was screened against any plasma radiation. A first experimental campaign was carried out using this newly developed platform, in which a precision better than 200 keV on the energy loss was reached. This allowed, via the knowledge of the plasma and of the beam parameters, to reliably test several stopping theories, either based on perturbation theory or on a nonlinear T-Matrix formalism. A preliminary analysis suggests that the energy deposition at maximum stopping power is significantly smaller than predicted, particularly, by perturbation approaches. / Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein neuer experimentelle Aufbau für die Messung des Energieverlusts von Kohlenstoff-Ionen bei maximalem Bremsvermögen in einem lasererzeugtem Plasma entwickelt und getestet. In diesem Parameterbereich, wo die Projektilgeschwindigkeit nah der thermischen Geschwindigkeit der Plasmaelektronen liegt, weist die theoretische Beschreibung des Bremsvermögens erheblichen Unsicherheiten bis 50% auf. Ausserdem sind bisher keine experimentellen Daten verfügbar, um die theoretischen Vorhersagen zu testen. Eine Bewertung der verschiedenen Theorien des Bremsvermögens ist jedoch von grosser Bedeutung für die Trägheitsfusion und insbesondere für das Verständnis der Heizung des Fusionsbrennstoffs mittels Alpha-Teilchen. Zum ersten Mal wurden präzisen Messungen in einer reproduzierbaren und vollständig bekannten Strahl-Plasma Einstellung durchgeführt. Sie besteht in einem vollionisierten Ionenstrahl, der mit einem homogenen und vollionisierten Plasma wechselwirkt. Das Plasma wurde von der Bestrahlung einer dünnen Kohlenstofffolie mit zwei hochenergetischen Laserstrahlen erzeugt, und weist eine maximale Elektronentemperatur von 200 eV auf. Die Plasmaparameter wurden mithilfe eines zweidimensionalen radiativen hydrodynamischen Codes simuliert, während die Ladungsverteilung des Ionenstrahls wurde mit einem Monte-Carlo Code berechnet, der die Umladungsprozesse von Projektilionen im Plasma beschreibt. Um das Plasma bei maximalem Bremsvermögen zu untersuchen, wurde ein hoch-Frequenz gepulster Ionenstrahl zu einer Energie von 0.5 MeV pro Nukleon heruntergebremst. Der Ionenenergieverlust wurde mit der Flugzeitsmethode mit einem gegen Plasmastrahlung abgeschirmten CVD-Diamant-Detektor gemessen. Eine erste experimentelle Kampagne wurde mit dem neuen Aufbau durchgeführt, in der eine Messungspräzision besser als 200 keV auf dem Energieverlust erreicht wurde. Dies ermöglichte, mit der Kenntnis der Plasma- und Strahlparameter, mehreren Bremsvermögen-Theorien zuverlässig zu testen und zu vergleichen. Eine vorläufige Datenanalyse zeigt, dass die Energiedeposition bei maximalem Bremsvermögen ist kleiner, als insbesondere von den störungstheoretischen Ansätzen vorhergesagt wurde.