Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / In this work, the technique of infrared spectroscopy coupled with Eastern methods of Multivariate Calibration Partial Least Squares (PLS) and Partial Least Squares Interval (iPLS) was applied in order to develop methodology capable of quantifying adulterations oil and alcohols in biodiesels Soy and residual oil and its blends with diesel , and to quantify adulterations residual oil lubricant automotive (RAL) in commercial samples of S-10 diesel at filling stations distributed in Brazil by Petrobras S.A. Most multivariate calibration models with variable selection generated by iPLS presented information gain, decrease in the number of latent variables and lower error values when compared to global PLS models. All models constructed showed values of acceptable errors with Medium Error below 4.5%, while the maximum accepted value, determined by current standards is 10%. Thus, the proposed methodologies can be applied in quality control of these biodiesels and their blends with diesel as it were analytically validated by calculating Figures of Merit. / Neste trabalho, a técnica de Espectroscopia no Infravermelho Médio aliada aos métodos de Calibração Multivariada por Quadrados Mínimos Parciais (PLS) e Quadrados Mínimos Parciais por Intervalos (iPLS) foi aplicada, visando desenvolver metodologia capaz de quantificar adulterações por óleo e alcoóis em Biodieseis de Soja e óleo residual e suas misturas com diesel, assim como quantificar adulterações por óleo lubrificante automotivo residual (OLAR) em amostras comerciais de diesel S-10 distribuído em postos de abastecimento no Brasil por Petrobrás S.A. A maioria dos modelos de calibração multivariada com seleção de variáveis por iPLS gerados apresentou ganho de informação, diminuição no número de variáveis latentes e menores valores de erros quando comparados aos modelos PLS globais. Todos os modelos construídos apresentaram valores de erros aceitáveis, com Erro Médio inferiores a 4,5%, sendo que o valor aceito máximo, estabelecido por normas vigentes é de 10,0%. Desta forma, as metodologias propostas podem ser aplicadas no controle de qualidade destes biocombustíveis e suas misturas com diesel, uma vez que foram analiticamente validadas através do cálculo de Figuras de Mérito. / Mestre em Química