Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Joseany.pdf: 1293821 bytes, checksum: c1a750664ab89568783ec0c6aa91c9b1 (MD5) Previous issue date: 2013-06-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Metal traces are often detected in biodiesel samples due to its presence in the raw materials or solubilization during its manufacturing. Thus, this work aims to propose an electroanalytical methodology for the direct determination of Ca²⁺ in biodiesel using with a glassy carbon electrode. The metal quantification was developed according to Anodic Stripping Voltammetry Mode square-wave (SWASV) technique applying EDTA as the complexing agent. Thus, all samples were pretreated according to wet acid digestion processing and microwave radiation. Therefore, a solution of 4 mL of ultrapure nitric acid (HNO₃), 2 mL of hydrogen peroxide (H₂O₂) and 1 mL deionized water were added to 300 mg sample of biodiesel. Later, such mixtures was thermal treated at 90 °C using 300 W (10 min) and 450 W (5 min) of microwave radiations. The analytical determinations were carried out using ammonium buffer (0.01 mol Lˉ¹, pH = 9.4) as supporting electrolyte and EDTA (1x10ˉ² mol Lˉ¹) as ligand. The optimized voltammetric conditions were EDEP = -1000 mV; tpre = 120 s; Frequency = 30 Hz; Amplitude = 100 mV and ΔEstep = 15 mV. The accuracy was verified by recovery tests. In all cases, the metal quantizations were statistically consistent considering the t-test student for a confidence level of 95%. The CV values were lower than 11%, the recoveries were between 102.9% to 102.4% and the values of the detection limits were 1.9 x 10ˉ⁸ and 1.6 x 10ˉ9 mol Lˉ¹ for the samples, showing good accuracy and sensitivity of the proposed method. The values obtained for the samples ranged from 2.8 x 10ˉ⁸ ± 5.0 x 10ˉ⁸ mol Lˉ¹ and 3.4 x 10ˉ7 ± 5.0 x 10ˉ9 mol Lˉ¹ for Ca²⁺ in evaluated biodiesel. / A presença de metais no biodiesel está diretamente relacionada com a matéria-prima utilizada e também com o processo utilizado para a obtenção do biodiesel. Este trabalho apresenta um procedimento eletroanalítico simples para a determinação direta de Ca2+ em biodiesel com um eletrodo de carbono vítreo. A determinação foi feita com a técnica Voltametria de Redissolução Anódica no modo onda quadrada (SWASV), usando-se o EDTA como agente complexante. As amostras de biodiesel foram submetidas a um processo de digestão ácida por via úmida por radiação, em sistema fechado, com o uso de um microondas. O procedimento para digestão das amostras foi realizado pela adição de 4 mL de ácido nítrico ultrapuro (HNO₃), 2 mL de peróxido de hidrogênio (H₂O₂) e 1 mL de água deionizada em 300 mg de amostra de biodiesel. As amostras foram aquecidas a uma temperatura de 90 oC, durante 10 minutos, em potência de 300 W e 5 minutos em potência de 450 W. As determinações foram feitas utilizando-se tampão amônio (0,01 mol Lˉ¹), pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1 x 10ˉ² mol Lˉ¹ como ligante, nas seguintes condições: potencial de deposição (Edep) = -1000 mV; tempo de pré-concentração (tpré) = 120 s; frequência (Freq.) = 30 Hz; amplitude (Amp) =100 mV e potencial de escada (ΔEescada) =15 mV. A exatidão do método foi verificada através de testes de recuperação. Os resultados foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste-t de student para um nível de confiança de 95%. Os valores de CV foram menores que 11%, as recuperações foram entre 102,9 % e 102,4 % e os valores dos limites de detecção foram de 1,9 x 10ˉ⁸ e de 1,6 x 10ˉ9 mol Lˉ¹ para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas situaram-se entre 2,8 x 10ˉ6 ± 5,0 x 10ˉ⁸ mol Lˉ¹ e 3,4 x 10ˉ7 ± 5,0 x 10ˉ9 mol Lˉ¹ para Ca²⁺ nas amostras de biodiesel.