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S?ntese de ze?litas utilizando c?tions org?nicos a base de um anel imidaz?lio como agentes direcionadores de estruturas em meio fluor?dricoVariani, Yuri Miguel 10 June 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-06-10 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Os estudos realizados neste trabalho t?m como objetivo contribuir ao entendimento dos
fatores direcionadores quer est?o envolvidos em uma cristaliza??o de uma estrutura
ze?litica. Para alcan?ar tal objetivo, foram sintetizados tr?s novos c?tions org?nicos a
base de um anel imidaz?lio: 1,2,3-trietilimidaz?lio (123TEI), 2-etil-1,3-
dimetilimidaz?lio (2E13DMI) e 1,2,3-trietil-4-metilimidaz?lio (123TE4MI). Foi
avaliando seu car?ter como direcionadores de estrutura (do ingl?s, Structure-Directing
Agents - SDAs) na s?ntese de ze?litas puramente sil?cicas em meio fluor?drico. Por sua
vez, foi estudado a concentra??o do gel de s?ntese em distintas rela??es H2O/SiO2,
resultando na cristaliza??o de duas fases zeol?ticas, MFI e STF. Os c?tions org?nicos
foram an?lisados mediante resson?ncia magn?tica nuclear (RMN de 13C), comprovando
sua obten??o. Todos os materiais s?lidos obtidos foram caracterizados por difra??o de
raios-X, an?lise termogravim?trica (TG/DTA), an?lise qu?mico elementar CNH,
microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e adsor??o-dessor??o de N2 dos materiais
zeol?ticos obtidos, ze?litas MFI com o c?tion 123TEI e a ze?lita STF com o emprego
dos tr?s c?tions, sendo tamb?m realizado um estudo te?rico computacional de din?mica
molecular, avaliando e comparando as energias de intera??o entre o c?tion 123TEI
mediante dados experimentais e 2E13DMI teoricamente com a estrutura zeol?tica MFI.
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S?ntese de silicogermanatos zeol?ticos empregando compostos am?nio quatern?rios como direcionadores de estruturaBieseki, Lindiane 17 June 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-06-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / As ze?litas s?o uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem
apresentar diferentes composi??es pela substitui??o de Si por outro elemento. No caso dos
silicogermanatos, ?tomos de Si s?o substitu?dos por Ge na rede estrutural e s?o classificados
como zeotipos. Neste estudo s?o apresentados resultados referentes a s?ntese de
silicogermanatos zeol?ticos utilizando tr?s diferentes estrat?gias. Uma destas, ? a utiliza??o de
compostos org?nicos que possam atuar como direcionadores de estrutura. No presente estudo
foram utilizados 3 compostos diferentes com rela??o C/N+ de 6, 15 e 13, sendo dois compostos
de uso in?dito em s?ntese de ze?litas. Os compostos foram avaliados em rela??o a resist?ncia a
troca i?nica e em s?ntese de ze?litas utilizando diferentes composi??es, que incluem
principalmente o uso de Sil?cio e Germ?nio e alguns testes com Boro. Algumas s?nteses foram
realizadas em meio b?sico e outras em meio fluor?drico. Para caracteriza??o dos compostos
org?nicos foram usadas as t?cnicas de Resson?ncia Magn?tica Nuclear (RMN), Espectroscopia
na regi?o do Infravermelho (IV) e An?lise Qu?mica por CHN. Tamb?m foram realizados
experimentos combinado o uso de um direcionador org?nico e um inorg?nico, neste caso LiOH.
Os produtos de s?ntese de ze?litas foram caracterizados por Difra??o de raios-X (DRX), An?lise
Termogravim?trica (TG), An?lise Qu?mica por CHN, an?lise qu?mica por Espectrometria de
Emiss?o At?mica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES), Espectroscopia na regi?o
do Infravermelho (IV), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e An?lise Qu?mica por
Espectroscopia por Dispers?o de Energia (EDS). Com o uso do composto Iodeto de
N,N,N-trimetil-2-adamantam?nio ? (3SDA(I)1), j? utilizado em s?ntese de ze?litas, foi
sintetizado um silicogermanato com estrutura do tipo STT. / Zeolites are one class of molecular sieves with cristalline structure and may have
different compositions for the replacement of Si by another element. In the case of
silicogermanates, Si atoms were replaced by Ge in the structural network and are denominated
zeotypes. In this study, results were obtained of the silicogermanate zeolites synthesis using
different strategies. One of these is the use of organic compounds that can act as structure direct
agent. In the present study, it was used three different compounds with C/N+ = 6, 15 and 13;
being two of these novel compounds for use in zeolite synthesis. The compounds were
evaluated for resistance to ion exchange and in zeolites synthesis using different compositions
that primarily include the use of silicon and germanium and boron in some tests. Some
syntheses were carried out in basic medium and others in the hydrofluoric medium. For
characterization of organic compounds were used the Nuclear Magnetic Resonance techniques
(NMR), Infrared spectroscopy (IR) and chemical analysis for CHN. Some procedures were also
performed with the combined use of an organic and an inorganic driver, in this case LiOH. The
zeolites synthesis products were characterized by Diffraction X-ray (XRD), Thermogravimetry
analysis (TGA), chemical analysis by CHN, chemical analysis by Inductively plasma atomic
emission spectroscopy (ICP-AES), Infrared Spectroscopy (IR) and Scanning electron
microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). With the use of the
N,N,N-Trimethyl-2-adamantammonium iodide - (3SDA(I)1), known in zeolite synthesis, it was
possible to synthesize a silicogermanate with STT type structure.
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