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S?ntese de ze?litas utilizando c?tions org?nicos a base de um anel imidaz?lio como agentes direcionadores de estruturas em meio fluor?drico

Variani, Yuri Miguel 10 June 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-09T23:03:54Z No. of bitstreams: 1 YuriMiguelVariani_DISSERT.pdf: 3175747 bytes, checksum: 334b76f54aeba438cc28f8534c116513 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-03-11T19:15:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 YuriMiguelVariani_DISSERT.pdf: 3175747 bytes, checksum: 334b76f54aeba438cc28f8534c116513 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-11T19:15:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YuriMiguelVariani_DISSERT.pdf: 3175747 bytes, checksum: 334b76f54aeba438cc28f8534c116513 (MD5) Previous issue date: 2015-06-10 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Os estudos realizados neste trabalho t?m como objetivo contribuir ao entendimento dos fatores direcionadores quer est?o envolvidos em uma cristaliza??o de uma estrutura ze?litica. Para alcan?ar tal objetivo, foram sintetizados tr?s novos c?tions org?nicos a base de um anel imidaz?lio: 1,2,3-trietilimidaz?lio (123TEI), 2-etil-1,3- dimetilimidaz?lio (2E13DMI) e 1,2,3-trietil-4-metilimidaz?lio (123TE4MI). Foi avaliando seu car?ter como direcionadores de estrutura (do ingl?s, Structure-Directing Agents - SDAs) na s?ntese de ze?litas puramente sil?cicas em meio fluor?drico. Por sua vez, foi estudado a concentra??o do gel de s?ntese em distintas rela??es H2O/SiO2, resultando na cristaliza??o de duas fases zeol?ticas, MFI e STF. Os c?tions org?nicos foram an?lisados mediante resson?ncia magn?tica nuclear (RMN de 13C), comprovando sua obten??o. Todos os materiais s?lidos obtidos foram caracterizados por difra??o de raios-X, an?lise termogravim?trica (TG/DTA), an?lise qu?mico elementar CNH, microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e adsor??o-dessor??o de N2 dos materiais zeol?ticos obtidos, ze?litas MFI com o c?tion 123TEI e a ze?lita STF com o emprego dos tr?s c?tions, sendo tamb?m realizado um estudo te?rico computacional de din?mica molecular, avaliando e comparando as energias de intera??o entre o c?tion 123TEI mediante dados experimentais e 2E13DMI teoricamente com a estrutura zeol?tica MFI.
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S?ntese de silicogermanatos zeol?ticos empregando compostos am?nio quatern?rios como direcionadores de estrutura

Bieseki, Lindiane 17 June 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-17T18:43:03Z No. of bitstreams: 1 LindianeBieseki_TESE.pdf: 5268310 bytes, checksum: 259162ecc5d58cc1ee42eb6746ffdb22 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-17T20:42:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LindianeBieseki_TESE.pdf: 5268310 bytes, checksum: 259162ecc5d58cc1ee42eb6746ffdb22 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-17T20:42:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LindianeBieseki_TESE.pdf: 5268310 bytes, checksum: 259162ecc5d58cc1ee42eb6746ffdb22 (MD5) Previous issue date: 2016-06-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / As ze?litas s?o uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem apresentar diferentes composi??es pela substitui??o de Si por outro elemento. No caso dos silicogermanatos, ?tomos de Si s?o substitu?dos por Ge na rede estrutural e s?o classificados como zeotipos. Neste estudo s?o apresentados resultados referentes a s?ntese de silicogermanatos zeol?ticos utilizando tr?s diferentes estrat?gias. Uma destas, ? a utiliza??o de compostos org?nicos que possam atuar como direcionadores de estrutura. No presente estudo foram utilizados 3 compostos diferentes com rela??o C/N+ de 6, 15 e 13, sendo dois compostos de uso in?dito em s?ntese de ze?litas. Os compostos foram avaliados em rela??o a resist?ncia a troca i?nica e em s?ntese de ze?litas utilizando diferentes composi??es, que incluem principalmente o uso de Sil?cio e Germ?nio e alguns testes com Boro. Algumas s?nteses foram realizadas em meio b?sico e outras em meio fluor?drico. Para caracteriza??o dos compostos org?nicos foram usadas as t?cnicas de Resson?ncia Magn?tica Nuclear (RMN), Espectroscopia na regi?o do Infravermelho (IV) e An?lise Qu?mica por CHN. Tamb?m foram realizados experimentos combinado o uso de um direcionador org?nico e um inorg?nico, neste caso LiOH. Os produtos de s?ntese de ze?litas foram caracterizados por Difra??o de raios-X (DRX), An?lise Termogravim?trica (TG), An?lise Qu?mica por CHN, an?lise qu?mica por Espectrometria de Emiss?o At?mica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES), Espectroscopia na regi?o do Infravermelho (IV), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e An?lise Qu?mica por Espectroscopia por Dispers?o de Energia (EDS). Com o uso do composto Iodeto de N,N,N-trimetil-2-adamantam?nio ? (3SDA(I)1), j? utilizado em s?ntese de ze?litas, foi sintetizado um silicogermanato com estrutura do tipo STT. / Zeolites are one class of molecular sieves with cristalline structure and may have different compositions for the replacement of Si by another element. In the case of silicogermanates, Si atoms were replaced by Ge in the structural network and are denominated zeotypes. In this study, results were obtained of the silicogermanate zeolites synthesis using different strategies. One of these is the use of organic compounds that can act as structure direct agent. In the present study, it was used three different compounds with C/N+ = 6, 15 and 13; being two of these novel compounds for use in zeolite synthesis. The compounds were evaluated for resistance to ion exchange and in zeolites synthesis using different compositions that primarily include the use of silicon and germanium and boron in some tests. Some syntheses were carried out in basic medium and others in the hydrofluoric medium. For characterization of organic compounds were used the Nuclear Magnetic Resonance techniques (NMR), Infrared spectroscopy (IR) and chemical analysis for CHN. Some procedures were also performed with the combined use of an organic and an inorganic driver, in this case LiOH. The zeolites synthesis products were characterized by Diffraction X-ray (XRD), Thermogravimetry analysis (TGA), chemical analysis by CHN, chemical analysis by Inductively plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), Infrared Spectroscopy (IR) and Scanning electron microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). With the use of the N,N,N-Trimethyl-2-adamantammonium iodide - (3SDA(I)1), known in zeolite synthesis, it was possible to synthesize a silicogermanate with STT type structure.

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