Thesis (Ph. D.)--University of Pennsylvania, 1934. / "Reprint from the Journal of physical chemistry, vol. 39, no. 4, and no. 6, 1935." "References: " p. 13, 23.

Thesis (M.Sc. in Physiology) -- Faculty of Graduate Studies, Mahidol University, 1979. / Financial support by National Research Council.

Thesis (doctoral)--Technische Universiteit Delft, 1997. / Vita. Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--University of Pennsylvania, 1934. / "Reprint from the Journal of physical chemistry, vol. 39, no. 4, and no. 6, 1935." "References: " p. 13, 23.

Thesis (Ph. D.)--University of Hong Kong, 2000. / Includes bibliographical references (leaves 135-136).

Thesis (M.Sc.)--Memorial University of Newfoundland, 1999. / Restricted until June 2000. Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D)--Université de Paris, Faculté des Sciences, 1970. / Includes bibliographical references (leaves [1-8] (at end)).

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Polpa celulósica, para obtenção de carboximetilcelulose (CMC), foi obtida a partir do bagaço de cana-de-açúcar através de separação do material em fração fibrosa e medula, sua pré-hidrólise, posterior polpação soda/antraquinona e etanol/água. A polpa soda/antraquinona da fração fibra foi submetida ao processo de branqueamento para obter um material rico em celulose de alta pureza. A polpa branqueada da fração fibra foi utilizada na preparação da CMC na forma de sal de sódio e lítio. Para reações de enxertia foram utilizadas amostras de CMC preparadas no laboratório e comerciais usando isocianatos comerciais e sintetizados. Tanto a CMC como a CMC enxertada foram caracterizadas através de análises térmicas (DSC, TGA), espectroscopia no infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear de carbono 13 (RMN 13C) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia Dispersiva de Raios-X (EDX). A análise detalhada dos espectros de IV e RMN 13C indica a formação de ligações uretanas em diferentes números de onda e deslocamentos químicos dependendo da CMC e isocianato utilizado. Também observa-se uma pequena mudança na linha de base da curva de DSC indicando uma possível transição vítrea da CMC que diminui após a enxertia da CMC com isocianato. Micrografias de MEV mostraram mudanças estruturais com as reações e a análise através de (EDX) um aumento no teor de carbono e diminuição no de oxigênio com as graftizações. Medidas de condutividade demonstraram que a NaCMC graftizada com isocianato de poli(óxido de propileno) apresenta condutividade de 10-5 S/cm a 100oC, comparável com outros eletrólitos sólidos poliméricos / The cellulosic pulp obtained from sugar cane bagasse was used to synthesize carboxymethylcellulose (CMC), the substrate for the grafting reactions with mono and di-isocyanathes. The sugar cane bagasse was separated into fiber and non-fiber fractions that then were submitted to the pre-hydrolyses and pulping reactions (sodium hydroxide/anthraquinone and ethanol/water). After that the sodium hydroxide/anthraquinone pulp of the fiber fraction was bleached to obtain a high purity cellulosic material. This cellulose was used to obtain the sodium and lithium salts of CMC (NaCMC and LiCMC respectively). Then these samples were used for grafting reactions with commercial octadecylisocyanate and hexamethylene-diisocyanate and synthesized monoisocyanate of poly(propylene oxide). All the samples were characterized through thermal analyses (DSC/TGA), infra-red spectroscopy (IR), solid state 13C nuclear magnetic resonance (13C-NMR), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The thermal analysis indicate a possible glass transition of CMC at about 65oC that decreases for to about 29oC after the grafting reaction with isocyanate. The micrographs show structural changes occurred during the several reactions confirmed by thermal analysis. The detailed analysis of IR and NMR 13C spectra of grafted samples indicated the formation of urethane bonds. Conductivity measurements of NaCMC grafted with the poly(propylene oxide) isocyanate gave the value of 10-5 S/cm at 100oC that is comparable with other polymeric solid electrolytes.

Neste trabalho, apresentamos um estudo por Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Análises Termogravimétricas (DSC e TG) e Espectroscopia Infravermelho em cornplexos poliméricos formados entre poli(óxido de etileno), POE, e sais de lítio. Estes complexos tem mostrado uma grande potencialidade em aplicações tecnológicas (baterias, sensores, etc). Desenvolvemos e caracterizamos sensores de umidade e, discutimos como a umidade afeta a conformação do complexo e a mobilidade das espécies iônicas e da cadeia polimérica. Nossos resultados indicam que a hidratação afeta a conformação dos complexos poliméricos através do efeito plasticizante da água, o qual induz uma expansão volumétrica na cadeia do POE. Entretanto, para os níveis de hidratação utilizados, o processo mostrou-se completamente reversível. Através do estudo de RMN, conseguimos diferenciar os movimentos da cadeia polimérica daqueles das espécies iônicas (cátion e ânion). A análise do segundo momento das formas de linha de ressonância e os estudos de relaxação nuclear nos permitiu estimar distâncias médias entre as espécies iônicas e os prótons da cadela nestes complexos. Observamos também, que o comportamento da relaxação spin rede do hidrogênio e do flúor no P(OE)-LiBF4, em função da temperatura e da freqüência, reflete a natureza desordenada do material e a complexidade do processo de condução iônica nestes sistemas / In this work we report on a study using Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Thermogravimetry Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetric (DSC) and Infrared Spectroscopy in polymeric complexes formed between poly(ethylene oxide), PEO), and lithium salts. These complexes have shown a large potential in for technological applications in batteries, sensors, etc. We developed and characterized humidity sensors and we discussed how the humidity affects the conformation of the complexes, the mobility of ionic species, and the polymeric chains. The results indicate that the hydration effects the conformation of polymeric complexes by plasticizing the water, which induces a volumetric expansion in the PEO chain. The process was completely reversible for the level of hydration studied. NMR was used to distinguish the movement of polymeric chains from the movement of the ionic species. From the analysis of the second moment of resonance lines and from the study of the nuclear relaxation we were able to estimate the average distance between the ionic species and the proton In the complexes chains. The behavior of spin-lattice relaxation of hydrogen and flurine in the P(EO) LiBF4 as a function of temperature and frequency reflects the nature of the disorder and the complexity of the ionic conduction process In these materials