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Síntesis y propiedades ópticas y magnéticas del ycro3 preparado por los métodos precursor polimérico modificado y reacción de combustiónJara, Antonio Nolberto Lazo 23 April 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-04-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the synthesis of yttrium orthochromite polycrystalline YCrO3
by two different methods: modified polymeric precursor (MPP) and solution
combustion (SC) and with additional heat treatment at 1300 °C. Were analyzed the
effect of these two methods as well as the effect of additional thermal treatment of the
samples prepared by the combustion method, on the physical properties of YCrO3 by
several spectroscopic and structural techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning
electron microscopy and transmission (SEM and TEM), Fourier transform spectroscopy
and infrared, diffuse reflectance, susceptibility and electron paramagnetic resonance
(EPR). Images (SEM) show that the powders YCrO3 synthesized by the two methods of
synthesis have similar morphologies, with average grain size of approximately 160 nm.
Through the images was found that applying heat treatment to the sample obtained by
combustion synthesis at the same temperature as the precursor obtained by the
polymeric precursor method, the structural characteristics of the material are similar.
The spectra diffuse reflectance of the different samples exhibit two intense
bands, which correspond to electronic transitions of ion Cr3+ from the ground state 4A2g
to the excited states, 4A2g → 4T2g and 4A2g → 4T1g two minor bands corresponding to the
transitions 4A2g → 2Eg and 4A2g → 2T1g were observed in the spectra. Were calculated
from the spectra the crystal field parameters Dq and Racah, B and C for all samples,
with average values of 3.03 for Dq, 542 cm-1 and 3,144 cm-1 for B and C respectively.
Even with these spectra and the theory of Kubelka-Munk was calculate the optical gap
Eg, with a mean value of 3.7 eV, coinciding with those reported in the literature for
YCrO3 prepared by other methods.
The dependence of the spectrum parameters (EPR), factor g, intensity, and line
width as a function of temperature was also studied from 100 K to 300 K. The results
show that, near 140 K, the Néel temperature for the material, a magnetic phase
transition occurs from the antiferromagnetic phase to the paramagnetic phase, in full
agreement with the results obtained from measurements of susceptibility.
Our results are discussed and compared with other reported in the literature. / Neste trabalho descreve-se a síntese da ortocromita de ítrio YCrO3 policristalina
por dois diferentes métodos: precursores polímericos modificado (MPP) e combustão
em solução (CS) com e sem tratamento térmico adicional à 1300 °C. O efeito desses
dois métodos, bem como o efeito do tratamento térmico adicional às amostras
preparadas pelo método de combustão, foram analizados as propriedades físicas do
YCrO3 por diversas técnicas espectroscópicas e estruturais: difracção de raios-X (DRX),
microscopia eletronica de varredura e transmissão (MEV e MET), espectroscopias de
transformada de Fourier no infravermelho e de reflectância difusa, susceptibilidade e
ressonância paramagnética eletrônica (RPE). As imagens (MEV) mostram que os pós
de YCrO3 sintetizados através dos dois métodos de síntese possuem morfologias
semelhantes, com tamanho médio de grãos de aproximadamente 160 nm. Através das
imagens foi constatado que a aplicação de um tratamento térmico para a amostra obtida
por combustão, na mesma temperatura síntese que a obtida pelo método de precursores
de polímericos, não alteran significativamente as propriedades estructurais do sistema.
Os espectros de reflectância difusa das diferentes amostras apresentam duas
bandas intensas, as quais correspondem às transições eletrônicas do ion Cr3+ desde o
estado fundamental 4A2g para os estados excitados 4T2g e 4T1g. Duas bandas menores
correspondentes às transições 4A2g → 2Eg e 4A2g → 2T1g também puderam ser
observadas nos espectros. A partir dos espectros foram calculados os parâmetros de
campo cristalino Dq e de Racah, B e C, para todas as amostras, com valores médios de
3.03 para Dq, 542 cm-1 e 3.144 cm-1 para B e C respectivamente. Ainda com estes
espectros e a teoria de Kubelka-Munk calculamos o gap óptico Eg, com valor médio de
3,7 eV, coincidindo com os reportados na literatura para o YCrO3 preparado por outros
métodos.
Também foi estudada a dependência dos parâmetros do espectro de RPE, fator g,
intensidade e largura de linha em função da temperatura, desde 100 K até 300 K. Os
resultados mostram que, próximo de 140 K, temperatura de Néel para este material,
ocorre uma transição de fase magnética, desde a fase antiferromagnética para a fase
paramagnética, em pleno acordo com os resultados obtidos através das medidas de
susceptibilidade.
Os nossos resultados são discutidos e comparados com outros reportados na
literatura.
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