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Desenvolvimento de metodologias analiticas utilizando espectroscopia visivel e infravermelho proximo : classificação de açucares, determinação de brix e acidez total em sucos de laranja

Saliba, Paulo Roberto 25 July 2018 (has links)
Orientador: Celio Pasquini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T01:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Saliba_PauloRoberto_D.pdf: 1374519 bytes, checksum: 8b248bbe4f4e26f154e2c5f1c534050d (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado
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Estudo espectroscópico de gases nobres medianamente ionizados

Pagan, Cesar Jose Bonjuani, 1962- 23 July 1991 (has links)
Orientador: Antonio Gomes Trigueiros / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T00:37:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pagan_CesarJoseBonjuani_D.pdf: 2402246 bytes, checksum: 323fa5c11c3b0ad71d9c45a5084c2d1c (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: O tema central desta tese é a espectroscopia atômica de emissão, realizada com o objetivo, em primeira instância, de classificar linhas e níveis energéticos desconhecidos de átomos mediana e altamente ionizados. Neste sentido as análises espectrais do Kr V, Kr VI, Xe IV e Ar V são apresentadas e uma quantidade de linhas e níveis são dados ao conhecimento pela primeira vez. Nesta tese descrevemos também a construção do q-pinch TP-III, construído pelo autor desta tese especialmente para servir de fonte de luz espectral. O TP-III, junto com o espectrógrafo do Ultravioleta-Vácuo também descrito aqui, formam o primeiro experimento de espectroscopia atômica de emissão de nosso país. No apêndice da tese cerca de 850 linhas são classificadas a partir do espectro obtido. Descrevemos o tubo de descarga capilar, instalado no Centro de Investigaciones Opticas - CIOp (La Plata) o qual também foi usado pelo autor para obtenção dos espectros. A tese contém uma introdução teórica onde mostra os principais conceitos de estrutura e transições atômicas (capítulo 2) e de análise espectral (capítulo 4) / Abstract: The main purpose of this Thesis is the study of the atomic emission spectroscopy, which was performed in order to classify the lines and assign the unknown energy levels of an atom in intermediate and high ionized stage. According this purpose we present the spectral analysis of Kr V, Kr VI, Xe IV and Ar V, whose results showed a number of new lines and energy levels previously unknown. In this Thesis is also presented a theta-pinch (TP-III) that was built by the author with the specific purpose to be used as a spectroscopic light source in the VUV region. The TP-III and the VUV normal incidence spectrograph constitute the first experimental set up running in Brazil for atomic emission spectroscopy. In the appendix we present about 850 lines that was classified from the obtained spectrum. We also describe the capillar discharge tube of Centro de Investigaciones Opticas (La Plata) that also was used by the author, to getting the presented spectra. This Thesis is constituted by a brief theoretical introduction to the physical concepts used to explain the atomic structure and transitions (chapter 2) and by detailed spectral analysis (chapter 4) / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Espectroscopia Raman e infravermelho em fibras óticas e em sílica

Barbosa, Felipe Rudge 21 July 1979 (has links)
Orientador: Ramakant Srivastava / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:15:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barbosa_FelipeRudge_M.pdf: 1728440 bytes, checksum: b3aae47c42121e15bbd3eca723e83693 (MD5) Previous issue date: 1979 / Resumo: Fizemos o estudo das fibras óticas de silica produ- zidas em nossos laboratórios, bem como de preformas de fibras e de amostras de silica pura, utilizando técnicas de espectroscopia Raman e Infravermelho. Nos estudos de espalhamento Raman , obtivemos os espectros do núcleo das fibras dopado com GeO2(germania), na configuração de espalhamento frontal e retro-espalhamento, fazendo medidas inclusive abaixas temperaturas e com tensão mecânica aplicada à fibra; obtivemos também espectros do núcleo e casca de preforma de fibra, na configuração de espalhamento a 90°. O estudo de Infravermelho incluiu espectros de refletividade e transmissividade da silica pura, assim como a obteção do espectro de absortividade a partir daqueles espectros. Apresentamos uma revisão geral do que já foi feito no assunto, e complementamos nosso trabalho experimental com análises e discussões dos resultados que obtivemos. Os resultados mostram que os dois picos de baixa frequência (60 e 90cm-l) podem ser devidos a modos coletivos de movimento da rêde da silica (translações e vibrações), resultando num par TO-LO como consequência da existência de ordem de longo alcance (muito maior que a ligação Si-O-Si). Fazemos também a extensão deste modelo alternativo para a estrutura do vidro, aos modos de frequências mais altas / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Estudo das transições de fase dos cristais de SrTiO3 e (NH4)2 Cd2(SO4)3 por espalhamento Raman e espectroscopia no infra-vermelho

Galzerani, Jose Claudio 22 July 1980 (has links)
Orientador: Ram Sharan Katiyar / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-15T19:03:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galzerani_JoseClaudio_D.pdf: 5025588 bytes, checksum: 7e6c5d45e8f5c05225fe797beebb238e (MD5) Previous issue date: 1980 / Resumo: Desenvolvemos estudos detalhados dos espectros Raman dos cristais de SrTiO3 e (NH4)2Cd2(SO4)3, e da refletividade no infravermelho do SrTiO3, visando compreender os mecanismos das transições de fase desses cristais. Quanto ao SrTiO3, o comportamento de modo "soft" dos fonons Alg e Eg de baixas freqüências, na fase tetragonal. explica a transição de fase antidistorciva cúbico-tetragonal, que ocorre a 111 K em nossa amostra. Esses modos originam-se do modo R25 de baixa freqüência (do canto da zona), observado na fase cúbica; com base neste fato, a transição pode ser vista como o dobramento da zona de Brillouin, tal que o ponto R (do canto), passa para o centro. Com base nas relações de compatibilidade, as posições estruturais para os vários átomos na fase tetragonal e suas simetrias de "sítio" são preditas. A fim de verificar a existência da transição paraelétrico-ferroelétrico (caso ela ocorra) abaixo de 38 K, efetuamos, sistematicamente, as medidas de refletividade no infravermelho. Os espectros foram analisados usando um formalismo de modos de osciladores clássicos acoplados, e produziram concordância razoavelmente boa com a análise de Kramers-Kronig. Os resultados extrapolados mostram que o modo Flu mais baixo deveria decrescer até zero em torno de 10 K, sugerindo, então, uma forte possibilidade de uma fase ferroelétrica neste cristal. Abaixo de 111 K, pudemos observar o modo Eu (originário do R25), cuja existência não havia sido ainda verificada, embora prevista. É importante mencionar, que observamos todos os modos Flu (e a variação com a temperatura do menor deles), nos espectros Raman de amostras de SrTiO3 com alguns defeitos. A variação com a temperatura dos espectros Raman do ferroelétrico impróprio (NH4)2Cd2(SO4)3, revelou a presença de uma nova transição de fase antidistorciva, em torno de 162 K, da simetria cubica (T) para a simetria ortorrômbica (D2). Essa transição é disparada pelo amolecimento de um modo que pertence a algum ponto crítico do canto da lona, acima da temperatura de transição. O dobramento da célula unitária pode, então, ser predito pela observação de modos "soft" nos espectros Raman abaixo de 162 K. As drásticas mudanças nos espectros a temperaturas mais baixas, mostram que a transição ferroelétrica ocorre em torno de 91.5 K. Essa transição é disparada por outro modo "soft", do ponto M da lona de Brillouin. Na fase ferroelétrica, (simetria C2), observamos dois fonons "soft" polares, originários deste modo. O comportamento desses modos com a temperatura é semelhante àquele observado no Tb2(MoO4)3, por espalhamento de neutrons. É interessante notar que na transição de fase ferroelétrica do (NH4)2Cd2(SO4)3, o pico central do espectro aumenta de forma anômala; atribuímos esse crescimento anômalo a movimentos das paredes dos domínios / Abstract: We studied in detail the Raman spectra of the crystals of SrTiO3 and (NH4)2Cd2(S04)3, and the infrared reflectivity of SrTiO3, in order to understand the mechanisms of the phase transitions in these crystals. In regard to SrTiO3, the soft mode behaviour of the low frequency Alg and Eg modes, in the tetragonal phase, explains the antidistortive cubic to tetragonal phase transition, occurring at 111 K in our sample. These modes originate from the low frequency zone boundary R25 mode, observed in the cubic phase; on this basis, the transition can be viewed as the folding of the Brillouin zone, so that the boundary point, R, falls at the center. On the basis of the compatibility relations, the structural positions for various atoms in the tetragonal phase and their site symmetries are predicted. In order to verify the existence of the paraelectric-ferroelectric transition (if any) below 38 K, we carried out systematically the far infrared reflectivity measurements. The spectra were analyzed using a coupled mode formalism of classical oscillators and produced reasonably good agreement with the Kramers-Kronig analysis. The extrapolated results show that the lowest Flu mode should decrease to zero around 10 K, thereby suggesting a strong possibility of a ferroelectric phase in this crystal. Below 111 K, we were abble to observe the Eu mode (originated from the R25), whose existence had not yet been verified. It is noteworthy to mention that we observed all of the Flu modes (and the temperature variation of the lowest one), in the Raman spectra of samples of SrTiO3 with some defects. The temperature variation of Raman spectra of improper ferroelectric (NH4)2Cd2(SO4)3, revealed the presence of a new antidistortive phase transition, around 162 K, from cubic (T) symmetry to orthorhombic (D2) symmetry. This transition is triggered by the softening of a mode belonging to some zone boundary critical point above this temperature. The doubling of the unit cell can them be predicted due to the observation of soft modes in Raman spectra below 162 K. The drastic changes in the spectra at lower temperatures show that the ferroelectric transition occurs around 91.5 K. This transition is triggered by another soft mode, from the M point of the Brillouin zone. In the ferroelectric phase (C2 symmetry), we observed two soft polar phonons, originate from this mode. The temperature behaviour of these modes is similar to that observed in Tb2(MoO4)3, by neutron inelastic scattering. It is interesting to note that at the ferroelectric phase transition, the central peak of the spectrum increases anomalously; we attributed this anomalous increase in the central peak to movements of domain walls / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Auto Calibração e Determinação de Matrizes de Covariância em Medidas de Energia em Espectroscopia Gama / Auto calibration and determination of matrices covariance measurements of energy in gamma spectroscopy.

Pauliquevis Junior, Theotonio Mendes 14 September 2000 (has links)
Foram medidas as energias de 21 transições gama dos nuclídeos 57Co,60Co, 133Ba, 137Cs e 192Ir, utilizando um detetor HPGe de 75cm3. Na análise dos dados foi aplicado o procedimento de auto calibração,baseado no Método dos Mínimos Quadrados, no qual as informações experimentais e dos dados de entrada são incluídas em um único passo. Como conseqüência do procedimento estatístico adotado, foi possível atualizar os valores de 309 outras transições gama não medidas, mas covariantes com aquelas que foram medidas, bem como de sua matriz de covariância. Assim, certas transições tiveram redução de variâncias superiores a 80% em relação aos dados então disponíveis na bibliografia e 50% em relação aos dados reanalisados considerando toda a matriz de covariância. / We measured 21 gamma-ray energies from 57Co, 60Co, 133Ba, 137Cs and 192Ir decay, with a 75 cm3 HPGe detector. The data analysis was performed usin a self calibration procedure, based on the Least Square Method, where experimental and input data are included in a single step. As result of this statistical procedure, 309 other gamma-ray energies not measured, but covariant with the measured ones, as well the covariance matrix were updated. Some transitions got a variance reduction over than 80% when compared with the bibliography, and of 50% when compared with the reanalyzed data that consider all the covariance matrix.
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Caracterização de grafeno obtido por diferentes métodos utilizando espectroscopia Raman

Haack, Micheli de Souza January 2017 (has links)
Grafeno é uma forma alotrópica cristalina bidimensional do carbono e consiste de uma monocamada plana onde átomos de carbono com hibridização sp2 encontram-se fortemente ligados e dispostos em padrão hexagonal numa estrutura em forma de colmeia. Suas propriedades e características físicas e químicas podem proporcionar uma grande inovação na busca de novos materiais para as mais diversas aplicações como uso em compósitos, tintas, produção de energia (baterias, supercapacitores, armazenamento de energia proveniente de fontes eólica e solar), membranas, biomédicas, sensores e eletrônica. O presente trabalho apresenta um estudo para caracterização por espectroscopia Raman de grafeno obtido por diferentes métodos a partir de grafite e óxido de grafite, usando métodos físico-químicos em fase líquida com uso de micro-ondas e ultrassom, expansão térmica, esfoliação micromecânica e deposição química de fase vapor (CVD). Os produtos obtidos e os materiais de partida foram analisados por espectroscopia Raman. Os espectros foram comparados com os respectivos materiais de partida e com a literatura. Os produtos obtidos por métodos com uso de micro-ondas, ultrassom e expansão térmica foram também analisados por microscopia eletrônica de transmissão. Neste trabalho também é apresentada a caracterização de amostra obtida pelo método de CVD e ainda a possibilidade de uso de curvas de ajuste lorentziano para estimar o número de camadas de grafeno presentes nas amostras. Os resultados obtidos mostraram a dificuldade de obter grafeno monocamada ou de poucas camadas por métodos físico-químicos em fase líquida, expansão térmica ou mesmo esfoliação mecânica, mas que o método físico-químico em fase líquida com uso de ultrassom parece bastante promissor na obtenção de poucas camadas de grafeno, portanto há necessidade de novos estudos para verificar a eficiência desta técnica. / Graphene is a two-dimensional crystalline allotropic form of carbon and consists of a flat monolayer where sp2 hybridized carbon atoms are tightly bound and arranged in a hexagonal pattern in a honeycomb lattice. Its properties and physical and chemical characteristics provide a great innovation in the search of new materials for the most diverse applications such as use in composites and paints, energy production (batteries, supercapacitors, storage of energy from wind and solar sources), membranes , biomedical, sensors and electronics. The present work presents a study on the characterization of different graphenes by Raman spectroscopy. The graphenes were obtained by different methods, from graphite and graphite oxide, using microwave and ultrasound assisted physical-chemical methods in liquid phase, thermal expansion, micromechanical exfoliation and chemical vapour deposition (CVD). The products and the starting materials were analyzed by Raman spectroscopy. The spectra were compared to the respective starting materials and the reported spectra in the literature. The products obtained by microwave and ultrasound assisted methods and thermal expansion were also analyzed by transmission electron microscopy. In this work it was also presented the characterization of the sample obtained by the CVD method and also the possibility of using lorentzian adjustment curves to estimate the number of graphene layers present in the samples. The results showed the difficulty of obtaining monolayer or low-layer graphene by liquid-phase physical-chemical methods, thermal expansion or even mechanical exfoliation, but the physical-chemical method in liquid phase with ultrasound seems quite promising in obtaining few graphene layers. Therefore new studies are needed to verify the efficiency of this technique.
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Análise vibracional de ftalimidas / Vibrational analysis of phthalimides

Hase, Yoshiyuki 25 February 1977 (has links)
Os espectros vibracionais Raman e infravermelho de compostos de ftalimidas, tais como, N-h-ftalimida, N-d-ftalimida, ftalimida de potássio, N-h-tetracloroftalimida, N-d-tetracloroftalimida, tetra¬cloroftalimida de potássio, N-h-tetrabromoftalimida, N-d-tetrabromoftalimida, tetrabromoftalimida de potássio, N-h-tetraiodoftalimida, N-d-tetraiodoftalimida e tetraiodoftalimida de potássio, foram registrados, respectivamente, na região de frequência de 4000 a 50 cm-1 e de 4000 a 160 cm-1 para amostras policristalinas. As bandas observadas foram atribuídas, tentativamente, considerando-se a estrutura molecular C2v comparando com os espectros vibracionais Raman e infravermelho do anidrido ftálico, anidrido tetracloroftálico, anidrido tetrabromoftálico e anidrido tetraiodoftálico. As moléculas de imidas e anidridos são isoeletrônicas. As análises de coordenadas normais dos anidridos ftálicos e ftalimidas foram realizadas considerando-se um campo de força molecular do tipo de valência generalizado. Os cálculos numéricos foram efetuados usando um conjunto de programas de computação em linguagem FORTRAN IV, para as vibrações normais no plano e fora do plano . As constantes de força definidas foram ajustadas pelos cálculos de quadrados mínimos, para reproduzir as frequências fundamentais observadas nos espectros vibracionais. As distribuições de energia potencial para coordenadas de simetria foram também calculadas para confirmar as atribuições feitas. Com base nas frequências observadas e nas intensidades relativas dos espectros Raman e infravermelho e nos cálculos de constantes de força e de distribuições de energia potencial, foram discutidas as vibrações normais e fundamentais das moléculas de ftalimidas e anidridos ftálicos e a natureza das ligações químicas nos sistemas de O=C-N-C=O e o=c-o-c=o e de anel benzênico. Os deslocamentos das frequências vibracionais e os desdobramentos das bandas observadas das vibrações de estiramento C=O, N-H e N-D foram explicados usando os termos de migração dos elétrons nos sistemas π, ponte de hidrogênio intramolecular e intermolecular, e ressonância de Fermi. Aplicando as regras de seleção vibracional e exclusão mútua Raman-infravermelho para as estruturas moleculares e cristalinas, as bandas observadas foram também discutidas considerando-se as funções potenciais moleculares. / The vibrational Raman and infrared spectra of the compounds of phthalimides, such as N-h-phthalimide, N-d-phthalimide, potassium phthalimide, N-h-tetrachlorophthalimide, N-d-tetrachlorophthalimide, potassium tetrachlorophthalimide, N-h-tetrabromophthalimide, N-d-tetrabromophthalimide, potassium tetrabromophthalimide, N-h-tetraiodophthalimide, N-d-tetraiodophthalimide and potassium tetraiodophthal¬imide, have been measured, respectively, in the frequency region from 4000 to 50 cm-1 and from 4000 to 160 cm-1 , for the polycrystalline samples. The observed bands have been assigned, tentatively, considering a molecular structure C2v and comparing with the vibrational Raman and infrared spectra of phthalic anhydride, tetrachlorophthalic anhydride, tetrabromophthalic anhydride and tetraiodophthalic anhydride. The molecules of imides and anhydrides are isoelectronic. The normal coordinate analyses of phthalic anhydrides and phthalímídes have been carried out consideríng a molecular force field of the general valence type. The numerical calculations have been made usíng a set of computer programs written in FORTRAN IV, to the lnplane and out-of-plane normal vibrations. The defíned force constants have been adjusted by the least squares calculatíons to reproduce the observed fundamental frequencies of the vibrational spectra. The potentíal energy distributions for the symmetry coordinates have also been calculated to confirm the proposed assignments. The normal and fundamental vibrations of the molecules of phthalímides and phthalic anhydrides and the nature of chemícal bond of the O=C-N-C=O and O=C-O-C=O systems and of the benzene ríng have been discussed on the basis of the observed frequencies and relatíve intensities of the. Raman and infrared spectra and of the calculated force constants and potential energy distributions. The vibrational frequency shifts and observed band separations of the C=O, N-H and N-D stretching vibrations have been explained using the terms of π electron migration, intramolecular and intermolecular hydrogem bond and Fermi resonance. Applying the vibrational selection rules and the infraredRaman mutual exclusion rules to the molecular and crystal structures, the observed bands have also been discussed considering the molecular potential functions.
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Caracterização de grafeno obtido por diferentes métodos utilizando espectroscopia Raman

Haack, Micheli de Souza January 2017 (has links)
Grafeno é uma forma alotrópica cristalina bidimensional do carbono e consiste de uma monocamada plana onde átomos de carbono com hibridização sp2 encontram-se fortemente ligados e dispostos em padrão hexagonal numa estrutura em forma de colmeia. Suas propriedades e características físicas e químicas podem proporcionar uma grande inovação na busca de novos materiais para as mais diversas aplicações como uso em compósitos, tintas, produção de energia (baterias, supercapacitores, armazenamento de energia proveniente de fontes eólica e solar), membranas, biomédicas, sensores e eletrônica. O presente trabalho apresenta um estudo para caracterização por espectroscopia Raman de grafeno obtido por diferentes métodos a partir de grafite e óxido de grafite, usando métodos físico-químicos em fase líquida com uso de micro-ondas e ultrassom, expansão térmica, esfoliação micromecânica e deposição química de fase vapor (CVD). Os produtos obtidos e os materiais de partida foram analisados por espectroscopia Raman. Os espectros foram comparados com os respectivos materiais de partida e com a literatura. Os produtos obtidos por métodos com uso de micro-ondas, ultrassom e expansão térmica foram também analisados por microscopia eletrônica de transmissão. Neste trabalho também é apresentada a caracterização de amostra obtida pelo método de CVD e ainda a possibilidade de uso de curvas de ajuste lorentziano para estimar o número de camadas de grafeno presentes nas amostras. Os resultados obtidos mostraram a dificuldade de obter grafeno monocamada ou de poucas camadas por métodos físico-químicos em fase líquida, expansão térmica ou mesmo esfoliação mecânica, mas que o método físico-químico em fase líquida com uso de ultrassom parece bastante promissor na obtenção de poucas camadas de grafeno, portanto há necessidade de novos estudos para verificar a eficiência desta técnica. / Graphene is a two-dimensional crystalline allotropic form of carbon and consists of a flat monolayer where sp2 hybridized carbon atoms are tightly bound and arranged in a hexagonal pattern in a honeycomb lattice. Its properties and physical and chemical characteristics provide a great innovation in the search of new materials for the most diverse applications such as use in composites and paints, energy production (batteries, supercapacitors, storage of energy from wind and solar sources), membranes , biomedical, sensors and electronics. The present work presents a study on the characterization of different graphenes by Raman spectroscopy. The graphenes were obtained by different methods, from graphite and graphite oxide, using microwave and ultrasound assisted physical-chemical methods in liquid phase, thermal expansion, micromechanical exfoliation and chemical vapour deposition (CVD). The products and the starting materials were analyzed by Raman spectroscopy. The spectra were compared to the respective starting materials and the reported spectra in the literature. The products obtained by microwave and ultrasound assisted methods and thermal expansion were also analyzed by transmission electron microscopy. In this work it was also presented the characterization of the sample obtained by the CVD method and also the possibility of using lorentzian adjustment curves to estimate the number of graphene layers present in the samples. The results showed the difficulty of obtaining monolayer or low-layer graphene by liquid-phase physical-chemical methods, thermal expansion or even mechanical exfoliation, but the physical-chemical method in liquid phase with ultrasound seems quite promising in obtaining few graphene layers. Therefore new studies are needed to verify the efficiency of this technique.
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Espectroscopia de impedância em soluções iônicas e mistura de etanol/água /

Teruya, Márcia Yumi. January 2008 (has links)
Orientador: José Alberto Giacometti / Banca: Neri Alves / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Antonio José Felix de Carvalho / Banca: Luis Humberto da Cunha Andrade / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Apresentam-se medidas de espectroscopia de impedância elétrica, na faixa de frequência de 0,1 mHz a 10 MHZ, obtidas com a solução de KC1 em diferentes concentrações e com a mistura de etanol e água variando-se a porcentagem. Foram utilizados capacitores de placas paralelas e com eletrodos interdigitados. Os principais resultados experimentais obtidos com as soluções e as misturas, para o capacitor de placas paralelas, mostraram a existência de dois picos na curva da impedância imaginária em função da frequêcia: o da região de alta frequencia (região de MHz) e outro na região de baixa frequência (região de MHz) e outro na região de baixa frequência (região de mHz) que ainda não era conhecido na literatura. Nas medidas com a mistura de etanol/água usando capacitor com eletrodos interdigitados não foi observado o pico na região de baixa frequência. Os resultados experimentais foram interpretados usando-se circuitos equivalentes com o elemento de impedância de Cole-Cole (para representar a formação da dupla camada de cargas junto ao eletrodo) em série com o circuito RC em paralelo (para representar o volume da solução). O circuito com o elemento de Cole-Cole permitiu determinar com sucesso a mobilidade dos íons da solução e a espessura da dupla camada de cargas. O mesmo circuito foi usado para analisar os resultados da mistura de etanol e água obtendo-se grandezas adequadas para o volume da mistura, mas a espessura da dupla camada foi muito maior que o valor esperado. As medidas realizadas com o capacitor de eletrodos interditados para mistura de etanol/água foram analisadas substituindo-se o elemento de Cole-Cole pelo elemento CPE. Os resultados foram de grande importância para compreensão dos fenômenos físicos em sensores capacitivos e há um grande interesse do uso destes sensores para analisar a qualidade do etanol combustível. / Abstract: Electric impedance spectroscopy was employed to investigate ionic solutions of potassium chloride and mistures of ethanol-water in the frequency range from 0,1 mHz to 10 MHz. Experimental results obtained for the solutions and mixtures with a capacitor with parallel plates showed two peaks in imaginary impedance curves: one at high-frequency (at MHz range) and the other at low-frequency (mHz range). Such low-frequency peak was not observed in measurements performed with ethanol-water mixtures using an interdigitated capacitor. Impedance curves were analyzed employing equivalent circuits containing linear and non-linear impedance elements. A parallel RC circuit was used to represent the volume of the ionic solution and of the ethanol-water mixture. The Cole-Cole element, connected in series with the RC circuit, was used to represent the double layer of charges near the electrode. The equivalent circuit allowed us to obtain the mobility of the ions in the ionic solution and the thickness of the double layer. The same circuit was also used to analyze the results obtained for the ethanol-water mixtures giving a good description of the bulk properties but the thickness of the double layer was much larger than the expected one. Results of the measurements performed with the interdigitated capacitor for the ethanol-water mixtures were analyzed employing a circuit containing a constant-phase distribution element instead of the Cole-Cole one. Results presented here are of large importance for the comprehension of the physical-chemical phenomenona in capacitive sensors that have great interest to analyze the quality of the ethanol fuel. / Doutor
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Caracterização de grafeno obtido por diferentes métodos utilizando espectroscopia Raman

Haack, Micheli de Souza January 2017 (has links)
Grafeno é uma forma alotrópica cristalina bidimensional do carbono e consiste de uma monocamada plana onde átomos de carbono com hibridização sp2 encontram-se fortemente ligados e dispostos em padrão hexagonal numa estrutura em forma de colmeia. Suas propriedades e características físicas e químicas podem proporcionar uma grande inovação na busca de novos materiais para as mais diversas aplicações como uso em compósitos, tintas, produção de energia (baterias, supercapacitores, armazenamento de energia proveniente de fontes eólica e solar), membranas, biomédicas, sensores e eletrônica. O presente trabalho apresenta um estudo para caracterização por espectroscopia Raman de grafeno obtido por diferentes métodos a partir de grafite e óxido de grafite, usando métodos físico-químicos em fase líquida com uso de micro-ondas e ultrassom, expansão térmica, esfoliação micromecânica e deposição química de fase vapor (CVD). Os produtos obtidos e os materiais de partida foram analisados por espectroscopia Raman. Os espectros foram comparados com os respectivos materiais de partida e com a literatura. Os produtos obtidos por métodos com uso de micro-ondas, ultrassom e expansão térmica foram também analisados por microscopia eletrônica de transmissão. Neste trabalho também é apresentada a caracterização de amostra obtida pelo método de CVD e ainda a possibilidade de uso de curvas de ajuste lorentziano para estimar o número de camadas de grafeno presentes nas amostras. Os resultados obtidos mostraram a dificuldade de obter grafeno monocamada ou de poucas camadas por métodos físico-químicos em fase líquida, expansão térmica ou mesmo esfoliação mecânica, mas que o método físico-químico em fase líquida com uso de ultrassom parece bastante promissor na obtenção de poucas camadas de grafeno, portanto há necessidade de novos estudos para verificar a eficiência desta técnica. / Graphene is a two-dimensional crystalline allotropic form of carbon and consists of a flat monolayer where sp2 hybridized carbon atoms are tightly bound and arranged in a hexagonal pattern in a honeycomb lattice. Its properties and physical and chemical characteristics provide a great innovation in the search of new materials for the most diverse applications such as use in composites and paints, energy production (batteries, supercapacitors, storage of energy from wind and solar sources), membranes , biomedical, sensors and electronics. The present work presents a study on the characterization of different graphenes by Raman spectroscopy. The graphenes were obtained by different methods, from graphite and graphite oxide, using microwave and ultrasound assisted physical-chemical methods in liquid phase, thermal expansion, micromechanical exfoliation and chemical vapour deposition (CVD). The products and the starting materials were analyzed by Raman spectroscopy. The spectra were compared to the respective starting materials and the reported spectra in the literature. The products obtained by microwave and ultrasound assisted methods and thermal expansion were also analyzed by transmission electron microscopy. In this work it was also presented the characterization of the sample obtained by the CVD method and also the possibility of using lorentzian adjustment curves to estimate the number of graphene layers present in the samples. The results showed the difficulty of obtaining monolayer or low-layer graphene by liquid-phase physical-chemical methods, thermal expansion or even mechanical exfoliation, but the physical-chemical method in liquid phase with ultrasound seems quite promising in obtaining few graphene layers. Therefore new studies are needed to verify the efficiency of this technique.

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