La détérioration des ressources en eau et la grande quantité d'eau polluée générée dans les sociétés industrialisées donnent une importance fondamentale aux procédés de traitement des eaux usées pour préserver les ressources, conformément à l'objectif 6 des 17 objectifs de développement durable des Nations Unies. Le rejet de nutriments tels que l'ammoniac par les eaux usées est un problème important, l'élimination de l'azote (N) est donc l'un des processus critiques de toute station de récupération des ressources en eau (StaRRE). L'objectif de ce projet de recherche doctoral est d'améliorer la compréhension des mécanismes d'élimination de l'azote dans le traitement biologique des eaux usées grâce à la modélisation, et d'optimiser les StaRRE existantes pour réduire la consommation d'énergie et de ressources. Dans ce cadre, 3 études différentes ont été réalisées. Tout d'abord, un modèle de décanteur réactif unidimensionnel a été développé. Celui-ci prédit le comportement de décantation de boues à des concentrations élevées de boues ainsi que les conversions biocinétiques dans le processus de décantation secondaire (DS). Il a été constaté qu'une description précise des réactions biocinétiques dans la DS impose des défis de calibration élevés pour le modèle de décantation, car ce dernier doit capturer les profils de concentration complets de la biomasse active dans la couverture de boues. Le modèle calibré a pu prédire avec précision les profils de concentration des effluents et du lit de boues dans la DS. Le modèle développé peut être utilisé pour le contrôle et la simulation des StaRRE afin d'obtenir de meilleures prédictions des concentrations d'effluents et des boues de retour, et aussi de calculer correctement le bilan massique d'azote d'une StaRRE. Deuxièmement, un modèle à l'échelle de l'usine a été mis en place pour un système de pré-dénitrification conventionnel pour la StaRRE pilEAUte à l'échelle pilote. Une méthodologie de calibration du modèle par étapes a été adoptée en fusionnant les principaux protocoles de calibration de modèle, tout en mettant l'accent sur le modèle biocinétique. Le modèle de la StaRRE pilEAUte, y compris le décanteur réactif développé, a été calibré et validé pour simuler les variables de modèle sélectionnées, puis utilisé pour une analyse de scénarios plus approfondie de l'optimisation de la consommation d'énergie et des ressources. Les résultats de l'analyse des scénarios ont montré le potentiel d'optimisation du système conventionnel d'élimination d'azote grâce à la réduction de l'aération et du retour interne des nitrates. Ils ont également démontré que la dénitrification dans le décanteur secondaire peut avoir une contribution significative à la capacité globale d'élimination d'azote d'une StaRRE lorsque la liqueur mixte peut traverser le lit de boues. Troisièmement, l'étude visait à évaluer l'applicabilité des stratégies de commande continu et intermittent du rapport de l'ammoniac par rapport aux NOX-N (commande AvN) sur la StaRRE pilEAUte. Les stratégies de commande de l'aération par AvN sont appliquées en amont d'un réacteur de désammonification, qui est un processus d'élimination efficace d'azote avec un besoin de ressources réduit (en termes d'aération et carbone) par rapport aux systèmes conventionnels. Les deux stratégies de commande testées pourraient être réalisées grâce à une commande automatique. Cependant, le maintien du rapport AvN dans l'effluent à la valeur souhaitée (1) dépend fortement des conditions opérationnelles telles que les variations de l'affluent, le temps de rétention des boues et la fiabilité des capteurs. Même si la recherche est guidée par les études de StaRRE à l'échelle pilote, les méthodologies développées pour démontrer et modéliser les processus et les conditions opérationnelles économes en énergie et en ressources sont applicables et transférables à d'autres études de cas à plein échelle. / Deterioration of water resources and the large amount of polluted water generated in industrialized societies gives fundamental importance to waste water treatment processes to preserve resources in accordance with goal 6 of the 17 sustainable development goals of the United Nations. Discharge of nutrients such as ammonia with waste water is a significant issue, thus nitrogen (N) removal is one of the critical processes of any water resource recovery facilities (WRRF). The objective of this PhD research project was to improve the understanding of N-removal mechanisms in biological treatment of wastewater through modelling and to optimize existing WRRFs to reduce energy and resource consumption. Within this context, 3 different studies were carried out. First, a one dimensional reactive settler model was developed that predicts the settling behaviour at high sludge concentrations together with biokinetic conversions in the secondary settling process. It was found that an accurate description of biokinetic reactions in the SST puts high calibration requirements on the settling model as it must properly capture the full concentration profiles of active biomass in the sludge blanket. The calibrated model was able to accurately predict the effluent and sludge blanket concentration profiles in the SST. The developed model can be used for control and simulation of WRRFs for better predictions of SST effluent and underflow concentrations and also properly calculate the nitrogen mass balance of a WRRF. Second, a plant-wide model was set up for a conventional pre-denitrification system for the pilot-scale pilEAUte WRRF. A step-wise model calibration methodology was adopted by merging main existing model calibration protocols while placing emphasis on the biokinetic model. The pilEAUte model, including the developed reactive settler, was calibrated and validated to simulate the selected model variables and used for further scenario analysis for energy and resource optimization. The scenario analysis results showed the optimization potential of conventional N removal systems through application of reduced aeration and internal nitrate recycling. It also demonstrated that denitrification in the secondary settler can contribute significantly to the overall N removal capacity of the WRRF when mixed liquor can pass through the sludge blanket. Third, it was aimed to evaluate the applicability of continuous and intermittent Ammonia vs NOₓ-N (AvN) control strategies on the pilEAUte WRRF. The AvN aeration control strategies are applied prior to a deammonification stage which is a short-cut N removal process with reduced resource (aeration and carbon) requirements in comparison to conventional systems. Both strategies could be achieved through automatic control. However, keeping the AvN ratio in the effluent on the desired value highly depends on operational conditions such asinfluent variations, sludge retention time and the sensor's measurement reliability.

La détérioration des ressources en eau et la grande quantité d'eau polluée générée dans les sociétés industrialisées donnent une importance fondamentale aux procédés de traitement des eaux usées pour préserver les ressources, conformément à l'objectif 6 des 17 objectifs de développement durable des Nations Unies. Le rejet de nutriments tels que l'ammoniac par les eaux usées est un problème important, l'élimination de l'azote (N) est donc l'un des processus critiques de toute station de récupération des ressources en eau (StaRRE). L'objectif de ce projet de recherche doctoral est d'améliorer la compréhension des mécanismes d'élimination de l'azote dans le traitement biologique des eaux usées grâce à la modélisation, et d'optimiser les StaRRE existantes pour réduire la consommation d'énergie et de ressources. Dans ce cadre, 3 études différentes ont été réalisées. Tout d'abord, un modèle de décanteur réactif unidimensionnel a été développé. Celui-ci prédit le comportement de décantation de boues à des concentrations élevées de boues ainsi que les conversions biocinétiques dans le processus de décantation secondaire (DS). Il a été constaté qu'une description précise des réactions biocinétiques dans la DS impose des défis de calibration élevés pour le modèle de décantation, car ce dernier doit capturer les profils de concentration complets de la biomasse active dans la couverture de boues. Le modèle calibré a pu prédire avec précision les profils de concentration des effluents et du lit de boues dans la DS. Le modèle développé peut être utilisé pour le contrôle et la simulation des StaRRE afin d'obtenir de meilleures prédictions des concentrations d'effluents et des boues de retour, et aussi de calculer correctement le bilan massique d'azote d'une StaRRE. Deuxièmement, un modèle à l'échelle de l'usine a été mis en place pour un système de pré-dénitrification conventionnel pour la StaRRE pilEAUte à l'échelle pilote. Une méthodologie de calibration du modèle par étapes a été adoptée en fusionnant les principaux protocoles de calibration de modèle, tout en mettant l'accent sur le modèle biocinétique. Le modèle de la StaRRE pilEAUte, y compris le décanteur réactif développé, a été calibré et validé pour simuler les variables de modèle sélectionnées, puis utilisé pour une analyse de scénarios plus approfondie de l'optimisation de la consommation d'énergie et des ressources. Les résultats de l'analyse des scénarios ont montré le potentiel d'optimisation du système conventionnel d'élimination d'azote grâce à la réduction de l'aération et du retour interne des nitrates. Ils ont également démontré que la dénitrification dans le décanteur secondaire peut avoir une contribution significative à la capacité globale d'élimination d'azote d'une StaRRE lorsque la liqueur mixte peut traverser le lit de boues. Troisièmement, l'étude visait à évaluer l'applicabilité des stratégies de commande continu et intermittent du rapport de l'ammoniac par rapport aux NOX-N (commande AvN) sur la StaRRE pilEAUte. Les stratégies de commande de l'aération par AvN sont appliquées en amont d'un réacteur de désammonification, qui est un processus d'élimination efficace d'azote avec un besoin de ressources réduit (en termes d'aération et carbone) par rapport aux systèmes conventionnels. Les deux stratégies de commande testées pourraient être réalisées grâce à une commande automatique. Cependant, le maintien du rapport AvN dans l'effluent à la valeur souhaitée (1) dépend fortement des conditions opérationnelles telles que les variations de l'affluent, le temps de rétention des boues et la fiabilité des capteurs. Même si la recherche est guidée par les études de StaRRE à l'échelle pilote, les méthodologies développées pour démontrer et modéliser les processus et les conditions opérationnelles économes en énergie et en ressources sont applicables et transférables à d'autres études de cas à plein échelle. / Deterioration of water resources and the large amount of polluted water generated in industrialized societies gives fundamental importance to waste water treatment processes to preserve resources in accordance with goal 6 of the 17 sustainable development goals of the United Nations. Discharge of nutrients such as ammonia with waste water is a significant issue, thus nitrogen (N) removal is one of the critical processes of any water resource recovery facilities (WRRF). The objective of this PhD research project was to improve the understanding of N-removal mechanisms in biological treatment of wastewater through modelling and to optimize existing WRRFs to reduce energy and resource consumption. Within this context, 3 different studies were carried out. First, a one dimensional reactive settler model was developed that predicts the settling behaviour at high sludge concentrations together with biokinetic conversions in the secondary settling process. It was found that an accurate description of biokinetic reactions in the SST puts high calibration requirements on the settling model as it must properly capture the full concentration profiles of active biomass in the sludge blanket. The calibrated model was able to accurately predict the effluent and sludge blanket concentration profiles in the SST. The developed model can be used for control and simulation of WRRFs for better predictions of SST effluent and underflow concentrations and also properly calculate the nitrogen mass balance of a WRRF. Second, a plant-wide model was set up for a conventional pre-denitrification system for the pilot-scale pilEAUte WRRF. A step-wise model calibration methodology was adopted by merging main existing model calibration protocols while placing emphasis on the biokinetic model. The pilEAUte model, including the developed reactive settler, was calibrated and validated to simulate the selected model variables and used for further scenario analysis for energy and resource optimization. The scenario analysis results showed the optimization potential of conventional N removal systems through application of reduced aeration and internal nitrate recycling. It also demonstrated that denitrification in the secondary settler can contribute significantly to the overall N removal capacity of the WRRF when mixed liquor can pass through the sludge blanket. Third, it was aimed to evaluate the applicability of continuous and intermittent Ammonia vs NOₓ-N (AvN) control strategies on the pilEAUte WRRF. The AvN aeration control strategies are applied prior to a deammonification stage which is a short-cut N removal process with reduced resource (aeration and carbon) requirements in comparison to conventional systems. Both strategies could be achieved through automatic control. However, keeping the AvN ratio in the effluent on the desired value highly depends on operational conditions such asinfluent variations, sludge retention time and the sensor's measurement reliability.

Titre de l'écran-titre (visionné le 30 octobre 2023) / Les stations de récupération des ressources de l'eau (StaRRE) sont confrontées à de nouveaux défis en raison de différents facteurs de stress dans le monde entier, ce qui entraîne un besoin urgent de technologies innovantes. Une solution potentielle réside dans les jumeaux numériques, capables de surveiller en temps réel les StaRRE. Un élément central d'un jumeau numérique est le modèle de procédé (mécaniste, axé sur les données ou hybride), qui doit être alimenté en continu et automatiquement par des données de haute qualité. Lorsque des modèles mécanistes sont incorporés dans un jumeau numérique, il est essentiel de connaître les variables conventionnelles telles que les concentrations de la demande chimique en oxygène (DCO) et d'azote (N), ainsi que leurs fractionnements respectifs. Les tests de respirométrie ont été largement utilisés pour caractériser les eaux usées, évaluer les effets toxiques/inhibiteurs sur la biomasse et calibrer les modèles mathématiques. Par conséquent, l'objectif principal de ce travail de thèse est de développer une méthodologie qui utilise la respirométrie pour estimer les fractions de DCO et d'azote, ainsi que la détermination des paramètres cinétiques et stoechiométriques des boues activées. La méthodologie présentée ici est structurée en quatre étapes distinctes. La première étape concerne la collecte des données, qui a été réalisée grâce à l'utilisation d'un respiromètre automatisé installé dans une StaRRE pilote. Ensuite, l'étape de stockage et d'accès aux données a facilité le transfert des données brutes vers une infrastructure d'acquisition de données (datEAUbase). La troisième phase, axée sur le prétraitement des données, a été lancée en utilisant les informations stockées dans la datEAUbase. Pour ce faire, un algorithme a été adapté pour calculer des paramètres essentiels, notamment le coefficient de transfert de masse de l'oxygène ($K_{L}a$) du réacteur du respiromètre, la demande biochimique en oxygène à court terme (DBOct) des eaux usées et le taux de respiration exogène ($r_{O2,exo}$) de la boue activée. La dernière étape a consisté à calibrer le Activated Sludge Model No.1 à l'aide des données dérivées pendant la phase précédente. Ce processus de calibration a permis d'estimer avec succès divers paramètres cinétiques et stoechiométriques des boues activées. Enfin, le modèle calibré a été utilisé pour déterminer la proportion de DBOct attribuable à la DCO facilement biodégradable ($\textup{S}_\textup{S}$) et à l'ammonium nitrifiable ($\textup{S}_\textup{NH}$). Cette méthodologie comprend une série d'étapes conçues pour transformer les données respirométriques en information pour alimenter un jumeau numérique. Cependant, l'automatisation de ces outils est nécessaire pour permettre la caractérisation en temps réel des eaux usées et des boues activées. Cette avancée facilitera la maintenance continue des jumeaux numériques pour la surveillance continue des StaRRE dans les recherches futures. / Water Resource Recovery Facilities (WRRFs) are facing new challenges due to different stressors worldwide, resulting in an urgent need for innovative technologies. One potential solution lies in Digital Twins (DTs), capable of real-time monitoring of WRRFs. A central component of a DT is the process model (mechanistic, data-driven, or hybrid), which needs to be continuously and automatically fed with high-quality data. When mechanistic models are incorporated into a DT, it is essential to have knowledge of conventional variables such as the concentrations of Chemical Oxygen Demand (COD) and Nitrogen (N), and their respective fractions. Respirometry tests have been widely employed to characterize wastewater streams, assess toxic/inhibitory effects on biomass, and calibrate mathematical models. Therefore, the primary goal of this thesis work is to develop a methodology that utilizes respirometry to estimate COD and N fractions, along with the determination of kinetic and stoichiometric parameters of activated sludge. The methodology presented here is structured into four distinct stages. The first stage entails data collection, which was effectively accomplished through the utilization of an automated respirometer installed in a pilot WRRF. Subsequently, the data storage and access stage facilitated the transfer of raw data to a data acquisition infrastructure (the datEAUbase). The third phase, focused on data preprocessing, was initiated using the information stored in the datEAUbase. To achieve this, an algorithm was adapted to calculate essential parameters, including the oxygen mass transfer coefficient ($K_{L}a$) of the respirometer reactor, the short-term biochemical oxygen demand (stBOD) of the sampled wastewater, and the exogenous respiration rate ($r_{O2,exo}$) of the activated sludge. The final stage involved the calibration of the Activated Sludge Model No.1 using the parameters derived in the preceding phase. This calibration process allowed for the successful estimation of various kinetic and stoichiometric parameters of the activated sludge. Ultimately, the calibrated model was employed to ascertain the proportion of stBOD attributable to readily biodegradable COD ($\textup{S}_\textup{S}$) and nitrifiable ammonium ($\textup{S}_\textup{NH}$). This methodology encompasses a series of steps designed to transform respirometric data into valuable information feeding digital twins. However, automation of these tools is still required to enable real-time characterization of wastewater and activated sludge. This advancement will facilitate the ongoing maintenance of digital twins for the continuous monitoring of wastewater treatment facilities in future research.

Le décanteur primaire constitue un élément important du traitement primaire des eaux résiduaires. Cet ouvrage repose sur le principe de décantation par gravité pour l’enlèvement des solides en suspension. L’évaluation du rendement des décanteurs primaires a fait l’objet de nombreuses études théoriques et expérimentales. La performance du décanteur primaire dépend à la fois des propriétés physiques du décanteur (charge superficielle, temps de rétention…etc), et des caractéristiques des particules en suspension (taille, densité et vitesse de sédimentation). La détermination de la vitesse de chute des particules pour une élimination efficace des particules constitue un élément essentiel pour améliorer le rendement des décanteurs primaires. En effet, la caractérisation physique des MeS par son étude expérimentale demeure nécessaire et elle fait l’objet de ce mémoire. Deux aspects principaux ont été abordés : l’applicabilité du protocole ViCAs pour la détermination de la distribution des vitesses de chutes des particules au niveau de l’affluent et l’effluent d’un décanteur primaire et la possibilité d’élaborer un protocole pour la mesure de la distribution de la taille de ces particules. Les résultats obtenus ont permis de déterminer la vitesse de chute médiane V50 des particules des eaux résiduaires. En temps sec, la vitesse moyenne médiane ne varie pas d’une station à une autre. Elle fluctuait entre 0,75 et 0,90 m/h. Par contre, la vitesse de chute V50 est proportionnelle à la concentration de l’eau usée en MeS qui reflète les conditions dans le réseau d’égout, les tests effectués ont montré que cette vitesse peut passer de 0,65 à 4,5 m /h en fonction de la concentration. Pour déterminer la distribution de la taille des particules dans les eaux résiduaires à l’entrée et à la sortie de l’unité de traitement primaire, la technique FBRM (Focused Beam Reflectance Measurement) a été utilisée. Le travail a été réalisé en deux étapes : une première étape était consacrée à mettre en place un protocole de mesure de la taille des particules. Ce protocole doit être approprié à la fois à la technique choisie et à la nature de l’échantillon. La représentativité des résultats dépend du pas de temps et la répétabilité de mesure, la vitesse de mélange de l’échantillon à caractériser, et de la vitesse de balayage des rayons laser. La concentration de l’échantillon influence aussi les résultats et la performance de la technique FBRM. L’élaboration d’un protocole doit donc prendre en considération tous ces paramètres. Une deuxième étape consistait en l’application des deux protocoles sur les mêmes échantillons, donc à caractériser par le protocole ViCAs pour avoir la distribution de la taille et de la vitesse de chute des particules du même échantillon. La distribution de la taille des particules à l’affluent varie grandement d’une station à une autre et dépend également des conditions climatiques comme le temps de pluie. Au niveau de l’effluent, la distribution de la taille des particules varie en fonction de la charge superficielle du décanteur primaire. Les résultats obtenus confirment l’intérêt de l’utilisation du FBRM en parallèle des tests ViCAs pour pouvoir interpréter les courbes de distribution de vitesse de sédimentation d’un site à un autre. Les résultats prouvent l’existence d’une relation entre la vitesse de chute des particules et leur taille. / The primary clarifier is an important element of primary treatment of wastewater. It is based on the principle of gravity settling to remove suspended solids. The evaluation of the performance of primary clarifiers has been the subject of many theoretical and experimental studies. Primary clarifier performance depends on both the physical properties of the clarifier (hydraulic retention time, etc.), and characteristics of the suspended particles (size, density and settling velocity). Determining the velocity of particles is a key element to improve the performance of primary clarifiers. Indeed, the physical characterization of TSS by experimental study remains necessary and is the subject of this thesis. Two main aspects were considered: the applicability of the ViCAs protocol for the determination of the distribution of the particle settling velocity at the influent and effluent of the primary clarifier and the possibility to develop a protocol for measuring the size distribution of these particles. The results were used to determine the median settling rate of wastewater particles V50. In dry weather, V50 does not vary from one station to another. It fluctuated between 0.75 and 0.9 m /h. On the other side, V50 is proportional to the TSS concentration of the wastewater, which reflects the conditions in the sewer, ranging from 0.65 to 4.5 m / h. To determine the size distribution of the particles in the wastewater at the inlet and at the outlet of the primary clarifier, the FBRM technique (Focused Beam Reflectance Measurement) was used. The work was carried out in two steps: the first step was devoted to develop a protocol for measuring the particle size distribution. This protocol should be appropriate to both the technique used and the nature of the sample. The representativeness of the particle size depends on the cycle time and the repeatability of measurement depends on the mixing rate of the sample and the scanning speed of the laser beam. Also, the concentration of the sample influences the results and the performance of the FBRM technique. So, the protocol must take in account all these parameters when selecting the suitable measurement conditions. The second step consisted in applying the two protocols to the same samples, the settling velocity of particles with ViCAs and the particle size distribution with FBRM. The particle size distribution varies greatly from one wastewater treatment plant to another. It also depends on weather conditions such as rain. For effluent, the distribution of size of the particles varies depending on the hydraulic load of the primary clarifier. The results confirm the interest of using FBRM and ViCAs tests to interpret particle settling velocity distributions from one site to another. The results show the existence of a relationship between the settling velocity and particle size.

L’augmentation rapide de la population mondiale et des pratiques industrielles et agricoles ont exacerbé l’épuisement des nutriments essentiels pour la croissance des plantes, phosphore en particulier, étant lui-même une ressource nonrenouvelable. Après des années d’exploitation agricoles et miniers écologiquement laxistes, la société se trouve coincée entre une pénurie croissante d'éléments nutritifs et la fréquence croissante de proliférations d'algues nuisibles (HAB) causées par la lixiviation de phosphore dans les systèmes aquatiques. Toutefois, ceci présente une opportunité de développer des nouvelles technologies permettant d'éliminer, de récupérer et de réutiliser le phosphore provenant de cours d'eau pollués. L'une de ces technologies est l'adsorption nano-renforcée. Cette étude a évalué le potentiel de désorber le phosphore d'une résine échangeuse d'ions hybridée avec des nanoparticules d'oxyde de fer pour quatre solutions de régénérations différentes en utilisant une approche de plan d’expériences. Des nouvelles solutions de régénération utilisant un mélange KOH / K2SO4 et une solution alcaline de NH4OH se sont révélées comparables à la solution "témoin" de KOH et de H2SO4. Parmi les 4 méthodes de régénération étudiées, la solution de NH4OH présente le potentiel le plus élevé car il s’agit d’un déchet valorisé. Son efficacité de désorption est comparable à celle de la solution de contrôle et elle n’a démontré aucune perte de la longévité de la résine après cinq cycles d’adsorption et de désorption. Sur la base des données du plan d’expériences, une série de modèles de régression a été développée pour permettre de mieux comprendre la concentration de phosphore attendue d'un processus de régénération, en tenant compte de la chimie de régénération, du volume de traitement, de la vitesse de rinçage et de la résistance de la solution alcaline. Les solutions de post-désorption de régénération riches en nutriments semblent prometteuses pour une utilisation ultérieure. Les travaux futurs devraient inclure le développement de modèles de procédé afin de mieux comprendre les mécanismes de cette désorption. Dans l’ensemble, la technologie d’adsorption nano-améliorée offre une solution rentable et durable au problème du phosphore dans les applications de traitement des eaux usées à travers le monde. / Rapid increases in the world’s population and to-date industrial and agricultural practices have exacerbated the depletion of essential nutrients in today’s society. After years of environmentally lax agricultural and mining processes, society finds itself trapped between increasing nutrient shortage and the increased frequency of harmful algal blooms (HABs) caused by phosphorus leaching into water systems. New technologies that allow for removal and subsequent recovery and reuse of phosphorus from polluted streams is imperative. One such technology is nanoenhanced adsorption, which may allow to produce a valuable nutrient-rich solution upon desorption of the saturated media. This study evaluated the potential of four regeneration chemistries to desorb phosphorus from a commercially available ion exchange resin hybridized with iron-oxide nanoparticles using a Design of Experiments (DoE) approach. Novel regeneration solutions using a KOH/K2SO4 blend and a recovered NH4OH alkaline solution proved to be comparable to the "control" solution of KOH and H2SO4. Among the four regeneration methods studied, using the NH4OH solution shows the highest potential because: i) it is a valorized waste stream, ii) it showed a desorption efficiency comparable to the control solution, and iii) it did not demonstrate any dampening of the resin longevity after five adsorption and desorption cycles. Based on the DoE data, a series of regression models was developed to generate understanding with regard to expected phosphorus concentration from a regeneration process considering the regeneration chemistry, the treatment volume, the rinse speed, and the strength of the alkaline solution. Nutrient-rich regeneration solutions post-desorption show promising for subsequent use as hydroponic fertilizers or precursors for the P fertilizer industry. Future work should include the development of mechanistic process models to gain an even better understanding of the mechanics behind the desorption. Overall, the nano-enhanced adsorptive technology proposes a cost-effective and sustainable solution to the phosphorus problem in wastewater treatment applications across the globe.

L'azote et le phosphore sont à l'origine de problèmes environnementaux entraînant un stress environnemental sur les écosystèmes aquatiques, comme l'eutrophisation et la toxicité. Pour contrer ces impacts, l'utilisation de procédés de traitement avancés est nécessaire pour respecter les réglementations strictes en matière de rejet. Une augmentation annuelle de l'utilisation des nutriments par la société est observée alors que les réserves mondiales de phosphore (P) et potassium (K) sont limitées. Compte tenu de leur importance dans toute vie, la récupération de ces nutriments à partir des eaux usées a retenu l'attention des chercheurs et est devenue un domaine de recherche très important. Les stations de traitement des eaux usées (STEP) sont considérées comme l'un des points d'accumulation importants de phosphore avec environ 1,3 million de tonnes d'élimination de P par an via le traitement des eaux usées dans le monde (Li et Li 2017). La valorisation du P des eaux usées pourrait ainsi couvrir environ 15 à 20% de la demande mondiale de phosphore (Yuan et al. 2012). Par conséquent, les stations d'épuration sont désormais considérées comme des installations de récupération des ressources de l'eau (StaRRE), un lieu où la valorisation et la gestion des biodéchets sont poursuivies. Les procédés électrochimiques peuvent être utilisés comme traitement tertiaire pour l'élimination du P (Tran et al. 2012). De nos jours, il suscite également l'intérêt des chercheurs en tant que nouvel outil pour les processus de récupération des nutriments tels que l'électrodialyse, l'électrocoagulation, le dosage électrochimique de magnésium, etc. Par contre, des applications à l'échelle pilote et à grande échelle nécessitent encore davantage d'investigations et de recherches. Dans ce projet de recherche, une technique d'électrocoagulation est appliquée pour la première fois pour récupérer le phosphore sous forme de vivianite à partir des eaux usées. En fait, la récupération du phosphore sous forme de vivianite, une pratique innovante, a attiré une attention considérable en raison de son omniprésence naturelle, de sa facilité d'accès et de sa valeur économique prévisible (Wu et al. 2019). Le processus d'électrocoagulation proposé utilise une anode de fer sacrificielle pour produire des ions ferreux formés lors de la dissolution de l'anode. Ces ions réagiront avec les ions du phosphore dans les eaux usées, en particulier PO₄³⁻ , HPO₄²⁻ et H₂PO₄⁻, entraînant la formation de vivianite, Fe₃(PO₄)₂,8H₂O, utilisable dans différents types d'application : engrais à libération lente, batterie Li-ion, peinture. . .Dans le cadre de ce projet, la modélisation électrochimique avec PHREEQC est utilisée afin d'étudier la dissolution de l'anode de fer, les conditions optimales de la précipitation de vivianite, les facteurs limitant cette formation et le suivi du processus de la précipitation dans une matrice d'eau usées complexe. PHREEQC a été démontré d'être un outil puissant pour effectuer des calculs de spéciation et l'évaluation de l'indice de saturation qui détermine le taux de précipitation. La partie expérimentale du travail couvre la récupération de vivianite en utilisant la méthode d'électrocoagulation. Cette récupération est évaluée dans des réacteurs de laboratoire opérés en mode batch et en mode continu afin d'évaluer respectivement, la récupération de vivianite comme une nouvelle route de récupération de P et la cinétique de sa précipitation a différentes valeurs de pH. / Nitrogen and phosphorus are causing environmental problems leading to environmental stress on aquatic ecosystems such as eutrophication and toxicity. To counteract these impacts, the use of advanced treatment processes is required to meet the strict discharge regulations. An annual increase in nutrient use by society is observed while global phosphorus (P) and potassium (K) reserves are becoming limited. Given their importance in all life, the recoveryof these nutrients from waste water has gained the attention of researchers and has become a highly important research field. Waste water treatment plants (WWTPs) are considered one of the important accumulation points of phosphorus with around 1.3 million tons of P-removed globally per year via sewage treatment (Li et Li 2017). P-recovery from wastewater could thus cover around 15-20% of the global phosphorus demand (Yuan et al. 2012). Therefore, WWTPs are now considered as Water Resource Recovery Facilities (WRRFs), a place where biowaste valorization and management are pursued. Electrochemical processes can be used as tertiary treatment for P-removal (Tran et al. 2012). Nowadays, it is also gaining the interest of researchers as a new tool for nutrient recovery processes such as electrodialysis, electrocoagulation, electrochemical magnesium dosage, etc.Based on a literature review, it could be concluded that all these processes have currently only been studied at pilot-scale, and full-scale application still needs more investigation and research. In this research project, an electrocoagulation technique was applied for the first time to recover phosphorus from wastewater as vivianite. In fact, vivianite phosphorus recovery, an innovative practice, has attracted considerable attention for its natural ubiquity, easy accessibility and foreseeable economic value (Wu et al. 2019). The proposed electrocoagulation process uses a sacrificial iron anode to produce ferrous ions formed during anode dissolution,reacting with ions in wastewater, in particular PO₄³⁻ , HPO₄²⁻ et H₂PO₄ , resulting in the formation of vivianite, Fe₃(PO₄)₂,8H₂O, that can be used in different types of application : slow release fertilizer, Li-ion battery, paint . . . As part of this project, electrochemical modelling with PHREEQC was used to study the dissolution of the iron anode, the optimal conditions for vivianite precipitation, the factors limiting its formation and the monitoring of the precipitation process in a complex wastewater matrix. PHREEQC was found to be a powerful tool to perform speciation calculations and the evaluation of the saturation index which determines the rate of precipitation. The experimental part of the work studied the recovery of vivianite using electrocoagulation. This recovery was evaluated in lab-scale reactors operating in batch mode and in continuous mode in order to evaluate respectively, the recovery of vivianite as a new route of recovery of P and the kinetics of its precipitation at different pH values.

Les étangs aérés (EA) représentent une technologie de traitement des eaux usées très répandue dans les petites communautés du Canada et des États-Unis. Au Québec, c'est plus des deux tiers des stations qui sont de ce type. Parmi les stations de petite taille (débit annuel moyen <2500 m³/d), cette proportion monte à 85%. Avec, d'une part, l'évolution de la réglementation qui impose des normes de rejet de plus en plus strictes pour les stations de traitement et, d'autre part, la croissance des communautés desservies, la mise à niveau d'un grand nombre d'EA est nécessaire. Une des solutions pour l'augmentation de la capacité des EA est d'ajouter un support bactérien fixe au sein des étangs pour augmenter le temps de rétention de la biomasse ainsi que leur concentration. Cette solution est exploitée par l'entreprise Bionest qui a développé la technologie KAMAKTM dont l'idée principale est d'ajouter un support bactérien fixe au sein de colonnes aérées installées directement dans les étangs. Le KAMAKTM complet est formé d'une alternance de zones de sédimentation (3) et de séries de colonnes formant des réacteurs à biofilm (2). Ce type de technologie peu documenté a fait l'objet du projet de recherche dont il est question dans cette thèse. Une stratégie de suivi en continu de la qualité de l'eau a été déployée sur un système KAMAKTM pleine échelle installé – pour simuler une situation de surcharge – dans une portion des EA de la petite municipalité de Grandes-Piles (415 habitants). Ce suivi a permis de gagner de l'expérience quant à l'installation, l'exploitation et l'entretien de stations de mesure dans un contexte de petit système sans opération quotidienne et, bien sûr, de récolter des données permettant d'évaluer les performances du système à l'étude. Une procédure de traitement des données a été développée pour passer des données brutes à des données plus facilement interprétables et à des fichiers d'entrée pour la modélisation. L'analyse des performances a principalement été orientée sur les défis identifiés pour le système, soit la nitrification et l'enlèvement des matières en suspension (MES). Pour la nitrification, les données ont montré que le système permet une nitrification saisonnière (à température chaude) prolongée par rapport à un étang aéré typique, et ce, même si le système est exposé à une forte charge organique. La prolongation de la période de nitrification d'environ un mois a été observée en automne, à la fin de la période optimale de nitrification. Pendant cette période, un événement temporaire de perte de nitrification a cependant été expérimenté. L'explication proposée pour cet événement concerne l'enlèvement des MES. Une présence importante de MES dans le système a en effet été corrélée avec cet événement. Le suivi de l'accumulation des solides et de leur digestion a fourni des explications pour les variations de performance d'enlèvement des MES. Un suivi de l'évolution des hauteurs de sédiments, de leurs caractéristiques et de la production de gaz associée à leur digestion a été réalisé. Ce suivi a montré que les conditions de forte charge appliquées au système sont associées à une accumulation hivernale des sédiments suivie d'une activité significative de digestion anaérobie pendant la période estivale. Cette digestion entraîne une production de biogaz pouvant causer la remise en suspension de sédiments. Ce phénomène a été utilisé pour expliquer l'augmentation momentanée des concentrations en MES et la perte temporaire de nitrification pendant l'été. Dans le cas de la nitrification, un attachement accru de MES au biofilm est associé à une pénétration plus faible de l'oxygène qui entraîne une baisse d'activité des bactéries nitrifiantes. Dans le but de comprendre de manière globale les performances du système et de vérifier les explications présentées pour les baisses momentanées de performance, un modèle mathématique a été développé. Ce modèle a permis de mettre en lumière la complexité de la nitrification saisonnière et d'illustrer les liens existants entre les processus actifs au sein du système. Des fonctionnalités innovantes ont été intégrées au modèle pour décrire la remise en suspension de sédiments et l'influence de la température sur les bactéries autotrophes. Ces dernières ont été divisées en deux groupes pour décrire adéquatement les performances de nitrification. Le modèle a finalement été utilisé pour évaluer l'impact de stratégies opérationnelles et de modifications de configuration sur les performances du système. / Aerated lagoon (AL) systems are widely used for wastewater treatment in small communities of Canada and the United States. In the province of Québec, for example, more than two thirds of all plants are of this type. Among the plants classified as small or very small (yearly average flowrate below 2500 m³/d), this fraction rises to 85%. With, on the one hand, the evolution of regulations imposing increasingly strict discharge standards for treatment plants and with, on the other hand, the growth of the served communities, the upgrading of many AL type plants is becoming a necessity. One of the solutions put forward for increasing the capacity of AL is to add a fixed biofilm support within the lagoons to increase the biomass retention time as well as their concentration. This solution has been adopted by the Quebec company Bionest by developing the KAMAKTM technology. The main idea of the KAMAKTM is to add a fixed bacterial support within aerated columns installed directly in the lagoons. These columns, installed in series, form biofilm reactors within the lagoons. The complete KAMAKTM system consists of an alternation of sedimentation zones (3) and biofilm reactors (2). This thesis aims at increasing the knowledge of this type of technology which was poorly documented so far. An online water quality monitoring strategy was deployed on a full-scale KAMAKTM system installed in a portion – to simulate an overload situation – of the AL of the small Quebec municipality of Grandes-Piles (415 inhabitants). This high-frequency monitoring made it possible to gain an understanding regarding the installation, operation and maintenance of automated monitoring stations in the context of a small system without day-to-day operation and, of course, to collect data to objectively assess the performance of the studied system. A data treatment procedure was developed to transform raw data into more easily interpretable data and, ultimately, into input files for process modelling.Interpretation of the monitoring data allowed assessing the performance of the technology. The performance analysis focused on the main challenges identified for the system, namely nitrification and total suspended solids (TSS) removal. For nitrification, the data have shown that the system allows extended seasonal (at warm temperature) nitrification compared to typical AL systems (suspended growth), and even with the system being exposed to higher organic loading rates. The extension was mainly observed in the fall, at the end of the optimal nitrification period. However, during the summer period, a temporary nitrification loss event was experienced. The explanation for this event is connected to the second challenge: TSS removal. Indeed, TSS present in the system was correlated with this event and with the operating temperature. Monitoring of solids accumulation and sediment digestion helped identify potential causes for the poor TSS removal performance in this period. The evolution of sediment height, sediment characteristics and gas production associated with their digestion, was monitored in parallel to the monitoring of water quality. It showed that the high loading rate conditions applied to the system are associated with sediment accumulation during winter followed by their anaerobic digestion during the summer period. The resulting production of biogas caused sediment resuspension. This resuspension phenomenon has been used to explain the momentary deterioration in effluent quality in terms of TSS and ammonia during the summer period. Regarding nitrification, an increased attachment of TSS to the biofilm, associated with a lower penetration of oxygen, led to a decrease in the activity of the nitrifying bacteria. In order to understand the performance of the system in a comprehensive manner and to validate the presented explanations for the momentary deterioration of performance, a mathematical model was developed to describe the complete system. The modelling work highlighted the complexity of the nitrification performance dynamics and illustrates, in an integrated manner, the existing links between the different active processes within the system. Innovative features were integrated in the model to describe the resuspension of sediment and the influence of temperature on autotrophic bacteria. Two groups of autotrophic bacteria had to be considered in the model to adequately describe the observed nitrification performance. The model was finally used to assess the impact of new operational strategies and configuration changes on the performance of the system.

Les marais filtrants artificiels (MFA) forment un système biologique et passif de traitement des eaux usées constituant une alternative durable aux traitements conventionnels des effluents de cultures en serre. La performance des MFAs à réduire la charge polluante des effluents de culture et l’émission de gaz à effet de serre est étroitement liée aux communautés microbiennes. Afin d’optimiser l’activité biologique des MFAs et par conséquent leur performance, l’enrichissement en biochar des substrats filtrants pourrait constituer une avenue prometteuse. Le biochar, produit de la pyrolyse de la biomasse, est utilisé comme amendement pour les sols. Toutefois, les conséquences de son utilisation dans les systèmes d’épuration des eaux usées comme les MFAs sont peu connues jusqu’à nos jours. Les objectifs de cette thèse étaient donc de : (1) évaluer l’effet d’un biochar sur la diversité et l’activité des microorganismes dans les MFAs ; (2) évaluer l’effet du biochar sur l’efficacité des MFAs à réduire la charge en pesticides dans les effluents de cultures ; (3) évaluer l’effet du biochar sur les microorganismes des MFAs en présence de pesticides, et finalement (4) évaluer l’effet de l’utilisation de l’eau traitée par les MFAs comme eau d’irrigation sur la croissance des plantes et la diversité microbienne de la rhizosphère d’une culture de tomate. Les résultats obtenus ont démontré que le biochar n’a pas eu un effet majeur sur la composition des populations bactériennes dans les substrats et les effluents des marais. Toutefois, le biochar a affecté le taux d’expression de plusieurs gènes clés impliqués dans le fonctionnement des MFAs incluant ceux contrôlant le dégagement des gaz à effet de serre. Par ailleurs, l’utilisation des eaux traitées par les MFAs comme eau d’irrigation n’a pas affecté le développement des plantes de tomate. Au contraire, des bactéries connues pour leur stimulation de la croissance des plantes comme Flavobacterium, Rhizobium, Azospirillum et Pseudomonas ont été détectées en abondance. Finalement, en présence de pesticides, le biochar a exercé un effet protecteur sur les communautés microbiennes des MFAs permettant ainsi de maintenir leur performance à réduire les charges polluantes dans les effluents de serre. Toutefois, l’effet du biochar sur la capacité des marais à réduire la concentration des pesticides a été spécifique au type de pesticide. Ces travaux suggèrent que l’amendement des MFAs avec du biochar peut être une pratique utile pour améliorer et optimiser le fonctionnement des MFAs en atténuant certains de leurs inconvénients comme le dégagement des gaz à effet de serre. Ils ont démontré également la faisabilité et l’importance de la valorisation des eaux traitées par les MFAs. / Recently, the use of constructed wetlands (CWs), which form a biological and passive system of wastewater treatment, has been proposed as an alternative to conventional treatments of greenhouse effluents. The performance of CWs can be improved by the enrichment of their substrates with various products affecting their microbial communities, thus reducing the impact of some related problems such as the release of greenhouse gases. Biochar, which is the product of biomass pyrolysis, is used as an amendment in the soil. However, the consequences of its use with substrates in wastewater treatment systems such as CWs are little known until today. The objectives of this thesis were (1) to evaluate the effect of a biochar on the diversity and activity of microorganisms in CWs, (2) to evaluate the effect of biochar on the efficiency of CWs to reduce pesticides in greenhouse effluents, (3) to evaluate the effect of biochar on microorganisms in CWs in the presence of pesticides, and finally (4) to assess the effect of using water treated in CWs as irrigation water on tomato growth and rhizosphere microbial diversity. The obtained results demonstrated that biochar did not have a major effect on the composition of bacterial populations in CWs substrates and effluents. However, biochar affected the expression rate of several key genes in CWs functioning, including those involved in the release of greenhouse gases. Also, the use of CWs s treated waters to grow tomato plants in hydroponic crops did not present any physiological or microbiological risk to tomato plants. In fact, plant growth-promoting bacteria such as Flavobacterium, Rhizobium, Azospirillum and Pseudomonas were detected in abundance in the rhizosphere of tomato plants. Finally, in the presence of pesticides, biochar showed a protective effect on the microbial communities of CWs and thus makes it possible to maintain CWs performance in reducing pollutant loads in greenhouse effluents. However, the effect of biochar on CWs performance in reducing pesticides is specific to the type of pesticide. This work highlights the utility of biochar in improving the functioning of CWs and in circumventing some of their disadvantages such as the release of greenhouse gases. The feasibility and the importance of the valorization of water treated by CWs was also demonstrated.

En quantité excessive, le phosphore est responsable de l’eutrophisation des plans d’eau. De ce fait, les normes de rejet du phosphore des eaux usées municipales font l’objet d’un resserrement. Des travaux ont porté sur la mise au point d’un procédé de capture passive de phosphore caractérisé par des biofiltres dotés de média actif à base de bois imprégné par l’hydroxyde de fer. L’abattement de phosphore se fait par le mécanisme de sorption qui regroupe l’adsorption, la dissolution réductive et les échanges d’ions. Le présent mémoire s’inscrit dans la continuité des travaux sus-cités. L’objectif est d’évaluer l’influence des nitrates sur la performance d’enlèvement du phosphore. Des essais en colonne ont été réalisés à partir d’une broyure activée opérée en anaérobie et par immersion sur une période de 150 jours. Les colonnes ont été alimentées durant 30 jours par une solution synthétique dopée à 5 mg P/L. Différentes concentrations de nitrates (5, 10 et 25 mg N-NO₃/L) ont ensuite été appliquées sur trois colonnes (C₂, C₃ et C₄), la colonne C₁ servant de témoin. Les résultats ont démontré que l’addition des nitrates réduit les performances d’enlèvement du phosphore des biofiltres. Le suivi du phosphore montre que la concentration en P à la sortie des biofiltres dépasse l’objectif de 0.3 mg P/L, 30 jours après l’injection des nitrates pour la colonne C₂ et 15 jours après pour les colonnes C₃ et C₄. L’ajout des nitrates augmente le potentiel d’oxydoréduction. Il en résulte une inhibition de la dissolution réductive, caractérisée par une baisse de production des ions ferreux. Une dénitrification simultanée se produit au sein des colonnes. Elle est à la fois biologique et chimique à travers l’oxydation des ions ferreux par NO₂, produit lors de la dénitrification biologique. Par ailleurs, des tests d’identification bactérienne ont mis en évidence la présence des bactéries reliées au fer, dénitrifiantes, sulfo-oxydantes, réductrices de sulfate, productrices de biofilm ainsi qu’une variété de micro-organismes hétérotrophes tels que les Pseudomonas et les bactéries entériques dans les biofiltres. / In excessive quantities, phosphorus is responsible for eutrophication of water surfaces. Thereby, phosphorus discharge standards for municipal wastewater are subject to a tightening. Researches have focused on the development of a passive phosphorus entrapment process characterized by biofilters with active wood-based media impregnated with iron hydroxide. Phosphorus removal is done by sorption which includes adsorption, reductive dissolution and exchange of ions. This MSc thesis is a continuation of the abovementioned studies. The objective is to evaluate the influence of nitrates on the phosphorus removal performance. Columns tests were performed with anaerobic activated wood-based media and immersion over a period of 150 days. Columns were fed for 30 days with a synthetic solution of 5 mg P/L. Different concentrations of nitrate (5, 10 and 25 mg N-NO₃/L) were then applied on three columns (C₂, C₃ and C₄), column C₁ serving as a control. The results demonstrate that the addition of nitrate reduces the phosphorus removal performance of biofilters. Phosphorus tracking shows that the concentration of P at the outlet of the biofilters exceeds the target of 0.3 mg P/L, 30 days after nitrate injection started for column C₂ and 15 days later for columns C₃ and C₄. Addition of nitrate increases the oxidoreduction potential. This results in an inhibition of the reductive dissolution, characterized by a decrease in the release of ferrous ions. Simultaneous denitrification occurs within the columns. It is both biological and chemical through the oxidation of ferrous ions by NO₂, produced during biological denitrification. Furthermore, bacterial identification tests have highlighted the presence of iron-related bacteria, denitrifying bacteria, sulfur oxidizing bacteria, sulfate reducing bacteria, biofilmproducing bacteria and a variety of heterotrophic microorganisms such as Pseudomonas and enteric bacteria in biofilters.

Cette étude a permis le développement d'une unité d'électrocoagulation, imbriquée à un système de traitement BIONEST®, qui puisse réduire les charges en phosphore des effluents provenant de résidences isolées. Cette unité, testée en laboratoire, possédait une cellule d'électrocoagulation de 2,45L munie d'électrodes bipolaires faites d'aluminium. La performance épuratrice du procédé a fait l'objet d'une optimisation par la création d'un plan factoriel d'expériences 24 '1 avec des eaux synthétiques. Quatre variables ont été analysées: la densité de courant, le temps de rétention hydraulique, la dimension des électrodes et l'espacement entre les électrodes. Par analyse statistique, un modèle de régression a été déduit permettant la prédiction de l'enlèvement du phosphore. Ce modèle exclut la quatrième variable qui s'avère non-significative. Des essais de validation du modèle ont été effectués avec des eaux usées réelles. L'efficacité épuratrice obtenue a été de 98%. D'autres polluants ont aussi été enlevés dont la DCO, les coliformes fécaux et une portion de l'azote total.