Il est démontré que dans de nombreux procédés de transformation de la matière, les dégradations entropiques (et les consommations énergétiques qui en découlent) peuvent être minimisées en répartissant les flux d’énergies dans le volume plutôt qu’aux bornes du système (exemple de la distillation diabatique). Cependant la réalisation et la gestion de profils thermiques contrôlés (tels que des gradients thermiques et des étagements de température maîtrisés) dans les appareils compactes ne sont pas très souvent réalisées parce que souvent complexes et coûteuses (batterie d’échangeurs, gestion des fluides). Cette difficulté technologique affecte non seulement les performances énergétiques et les efficacités de transformation des appareils classiques de grandes tailles, mais aussi les réacteurs microstructurés dont les faibles dimensions internes associées à la grande conductivité thermique du matériau constituant les parois du contacteur entraînent souvent l’homogénéité thermique de l’appareil au détriment de la gestion des gradients thermiques. Par ailleurs, les garnissages utilisés dans les séparateurs sont de formes très complexes dans lesquels il est difficile de faire à la fois de la structuration thermique et hydrodynamique. Les systèmes microstructurés basés sur des géométries à plaques semblent offrir une possibilité intéressante de structuration thermique (contrôle et modulation de flux énergétiques pour l’obtention d’un profil thermique spécifique) et hydrodynamique (contrôle des transferts de matière, des temps de séjour, des pertes de charges etc.). Dans cette thèse, les réflexions menées sur ces verrous technologiques ont conduit à la conception d’un microcontacteur à film tombant. Ce microprocédé a été caractérisé d’un point de vue thermique et hydrodynamique. Une étude de faisabilité sur le potentiel de ce microcontacteur à séparer un mélange binaire d’alcools (ethanol/n-propanol) a été menée, ses performances ont été expérimentalement évaluées d’un point de vue qualitatif (pureté du distillat et du soutirat) et quantitatif (rapports des débits entrant et sortant), mais aussi en intégrant la notion d’exergie compositionnelle, également appelée puissance de séparation / In many processes of mass transformation, entropic degradations (and energy consumptions which results from) can be minimized by distributing heat flows in all process volume rather than boundaries (example: diabatic distillation). However it is difficult to control and impose thermal gradients on small scales because of their complexity and high costs (exchangers, fluids). This technological difficulty affects not only the performances and energy efficiencies of conventional devices (macro scales) but also small devices (e.g. microstructured reactors). Indeed, compact equipments with small dimensions generate some difficulties. First, the driving force inducing liquid flow by gravity is very small. Second, small size and high thermal conductivity of the material induce thermal homogeneity instead of managing temperature gradients in the system. In many separators, the used packing material has complex forms that make difficult thermal and hydrodynamic structurations. Microstructured devices, based on microchannel plate technologies, offer an interesting possibility of thermal structuration (control and modulation of energy fluxes) and hydrodynamics control (e.g. mass transfer, residence times, pressure drop etc). In this thesis, many discussions on these technological barriers led to the design of a new microstructured falling film contactor. The aim of the present work is to study heat transfer phenomena and liquid hydrodynamics in this device and, investigates the separation feasibility of a binary mixture of ethanol and n-propanol. Microcontactor performances were experimentally evaluated in terms of quality (bottom and top concentrations) and quantity (bottom and top flow rate ratios). To fully characterize contactor performances, the separation power concept (also called compositional exergy) was integrated