Un dispositif expérimental de dépôt électrochimique en couches atomiques (EC-ALE) a été conçu et réalisé dans cette thèse. Sa mise en oeuvre a permis de valider cet équipement. Grâce à la flexibilité de cet équipement, un nouveau point de vue du dépôt en sous potentiel (UPD) du cobalt sur un substrat d'or a été proposé. Les résultats montrent aussi que le dépôt alternatif de monocouches de Co et de Sb est possible. Pour la première fois, l'électrodéposition de films minces Sb2Se3 par la méthode EC-ALE sur des électrodes poly-cristallines d'or a été obtenue et étudiée. Les paramètres de dépôt ont été déterminés et le film mince déposé a été caractérisé par analyses MEB et RAMAN. L'adsorption irréversible et le phénomène UPD réversible de Sb sur une électrode de Pt a aussi été étudié. Les résultats montrent qu'après la réduction en Sb des espèces adsorbées SbO+, des atomes de Sb peuvent être déposés sur cette électrode de Pt modifiée au Sb en utilisant le dépôt en sous potentiel pour augmenter le recouvrement du substrat du Pt par le Sb. / An electrochemical atomic layer epitaxy (EC-ALE) experiment platform was designed and constructed in this thesis, and this platform was proved to be qualified for EC-ALE experiments.Benefiting from the flexibility of the EC-ALE equipment, a new viewpoint about the UPD behavior of cobalt on the gold substrate has been put forward in this work. The results also show that the subsequent alternate deposition of Co and Sb monolayers is feasible.For the first time the electrodeposition of Sb2Se3 thin films by EC-ALE method on polycrystalline Au electrodes has been obtained and investigated. The deposition parameters were determined and the deposit was characterized by SEM and Raman analysis.The irreversible adsorption and reversible UPD behaviour of Sb on Pt electrode have also been studied. The results show that after the irreversibly adsorbed SbO+ species are reduced to metallic Sb, Sb atoms can be further deposited onto this Sb-modified Pt electrode in the way of UPD to increase the coverage of Sb on the Pt substrate.