Nenhuma / Valores-guia de qualidade de sedimentos (VGQS) têm sido usados para avaliar o risco ecológico associado à contaminação de sedimentos para organismos bentônicos. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologias e levantamento de dados que permitissem a aplicação de VGQS para os metais Cd, Cu, Pb, Ni e Zn. O local escolhido foi a sub-bacia do ribeirão Espírito Santo, que integra a Unidade de Planejamento e Gestão de Recursos Hídricos UPGRH SF4 da bacia do rio São Francisco, localizada junto ao núcleo urbano da cidade de Três Marias. A vida na sub-bacia é afetada, principalmente, pela instalação de uma barragem de rejeitos oriundos do beneficiamento do minério de zinco na região. Os estudos foram direcionados à caracterização biogeoquímica dos sedimentos por meio da determinação das concentrações de sulfetos volatilizáveis por acidificação (SVA), da determinação da fração de metais associada aos SVA nos sedimentos totais, denominada metais extraídos simultaneamente (MES) e do estudo da partição de metais entre os sedimentos totais e águas intersticiais. Os dados levantados foram interpretados em associação aos resultados da estrutura da comunidade bentônica e testes de ecotoxicidade. Os estudos incluíram ainda, a realização de análises das variáveis físico-químicas e da concentração de metais nas amostras de águas superficiais; análises mineralógicas, granulométricas, teor de matéria orgânica e concentração de contaminantes inorgânicos em amostras de sedimentos. Elevados valores de condutividade elétrica e sólidos totais dissolvidos foram obtidos em apenas uma estação de amostragem de água superficial. Os resultados das análises por ativação neutrônica mostraram que os elementos químicos predominantes nas amostras de sedimentos são o Ti, Al, V, Mn, e Fe. Os resultados das análises de metais totais nas amostras de sedimentos demonstraram que apenas o ponto localizado no córrego Lavagem, a montante de sua foz no ribeirão Espírito Santo, apresentou valores de concentração dos metais avaliados (Cd, Cu, Pb, Ni e Zn) acima dos valores obtidos no ponto de background. Os limites de TEL (Threshold Effect Level) e PEL (Probable Effect Level) não foram ultrapassados em nenhuma das campanhas de coleta. O Valor-Guia de Unidades Tóxicas de Águas Intersticiais (VGUTAI), preconizado pela USEPA, aplicado aos sedimentos foi violado em todos os pontos de amostragem. A aplicação do VGQS, baseado na teoria do equilíbrio de partição, mostrou que os metais são controlados pela fase sulfídrica presente nos sedimentos, indicando que os metais presentes nos sedimentos não estão biodisponíveis. Os resultados de avaliação da estrutura da comunidade bentônica indicaram uma possível influência da barragem de rejeitos sobre a estrutura da comunidade bentônica nos trechos avaliados do córrego Lavagem e no ribeirão Espírito Santo, a jusante da confluência com o córrego Lavagem. Os resultados dos testes de ecotoxicidade demonstraram a ocorrência apenas de efeitos tóxicos crônicos. / Sediment Quality Values Guidelines (SQVG) have been used for evaluating ecological risk associated with the sediment contamination for benthonic organisms. The main objective of this work was to develop methodologies and to collect data that allowed the application of SQVG for the following metals: Cd, Cu, Pb, Ni and Zn. The location chosen for the case study was the sub-watershed of the Espírito Santo Stream, which is part of the Unit Planning and Hydrologic Resources Management UPGRH SF4, of the São Francisco river watershed, located in the area of the city of Três Marias. The life in the sub-watershed is significantly affected by the installation of a waste dam that controls effluents coming from the zinc-ore beneficiation plant. Our studies addressed the biogeochemical characterization of the sediments of those environments through the determination of the concentrations of acid volatile sulfide (AVS), the study of the partitioning of metals among the total sediments and interstitial waters, and the determination of the fraction of metals associated with AVS in the total sediments. The data obtained were analyzed in association with those related to the analysis of the structure of the benthonic community and eco-toxicity tests. The studies also included analysis of the physico-chemical variables and concentration of metals in the samples of the surface water; mineralogical and granulometric analyses, quantity of organic matter and concentration of inorganic contaminants in the samples of sediments. High levels of electrical conductivity and total solids diluted were found in one surface water sample site. The results of a Neutron Activation Analysis (NAA) showed that the chemical elements predominant in the samples were Ti, Al, V, Mn and Fe. The results of the total metal analysis in sediment samples showed that only one point located in the Lavagem stream, situated immediately downstream the dam and before flowing into the Espirito Santo stream, presented concentration values of the evaluated metals (Cd, Cu, Pb, Ni and Zn) above those of the background value. The TEL limits (Threshold Effect Level) and PEL (Probable Effect Level) were not exceeded in any of the sampling campaigns. The Guidelines Interstitial Water Toxic Units (IWTU), established by the USEPA, was violated for all samples. The application of SQVG, based on the equilibrium partition theory, showed that metals are controlled by the sulfide-phase present in sediments. This indicates that the metals presented in the sediments may have low bio-availability. The results of the evaluation of the benthonic community structure indicated a possible influence of the waste dam in the Lavagem stream and in the Espírito Santo stream, downstream the confluence with the Lavagem stream. The results of eco-toxicity tests showed that contaminated sediment can cause only chronic effects.