This thesis focuses on the role of interfacial strain in heterostructures to modify the magnetism of thin ferromagnetic films due to the inverse magnetostrictive effect, defined as the change of magnetization produced in ferromagnetic materials by an external stress. Thus, the magnetic control can be obtained without applying an external field by using heterostructures composed of a non-magnetic layer characterized by a temperature-driven structural phase transition coupled to a ferromagnetic layer. In such heterostructures, the magnetization of the ferromagnetic layer is modified through changes in the stress field at the interface when the structural phase transition in the non-magnetic layer (actuator) is carried out. In this work, we used NiTi shape memory alloy as the actuator to modify the magnetic behavior of ferromagnetic films through the magneto-elastic coupling in novel NiTi/Ni and NiTi/Co heterostructures. NiTi, when near its equiatomic composition, is a shape memory alloy that undergoes a reversible structural phase transition with temperature, providing stress on the ferromagnetic film. We chose this alloy because NiTi exhibits a large recovery stress with transition temperatures above room temperature for Ti-rich NiTi films, which is of interest for technological applications of the heterostructures. Since the right microstructure of NiTi is important to observe structural phase transition and it defines the characteristic of the transition, an extensive review on previous research on NiTi is detailed in this thesis. Thus, to ensure large stress during the NiTi structural transition with temperature, the NiTi alloy must be near its equiatomic composition with a thickness above 800 nm. Both characteristics were confirmed by Rutherford Backscattering analyses. The crystal structure and its transition with temperature were studied by X-ray diffraction measurements. In-plane magnetization and hysteresis measurements with temperature, performed on a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, prove the magneto-elastic coupling that was observed as an enhancement in the magnetic moment of the ferromagnetic layer. Such enhancement becomes the feature of magneto-elastic coupling in these novel NiTi/ferromagnetic heterostructures. / Esta tese estuda o papel da tensão interfacial em filmes heterogêneos na modificação do magnetismo de camadas ferromagnéticas finas por meio do efeito magnetoestritivo inverso, definido como a mudança de magnetização produzida em materiais ferromagnéticos por um estresse externo. Tecnologicamente, isto visa ter um grau de controle magnético do material sem a aplicação de um campo externo, usando heteroestruturas compostas por uma camada não magnética caracterizada por uma transição de fase estrutural acionada pela temperatura, acoplada a uma camada ferromagnética. Em tais heteroestruturas, a magnetização da camada ferromagnética é modificada através de alterações no campo de tensão na interface quando a transição de fase estrutural na camada não magnética (atuador) é realizada. Assim, utilizamos a liga com memória de forma NiTi como atuador, para modificar o comportamento magnético de filmes ferromagnéticos através do acoplamento magnetoelástico em novas heteroestruturas de NiTi/Ni e NiTi/Co. O NiTi, quando próximo à sua composição equiatômica, é uma liga com memória de forma que sofre uma transição de fase estrutural reversível com a temperatura, proporcionando tensão no filme ferromagnético. Escolhemos esta liga porque o NiTi apresenta uma grande tensão de recuperação com temperaturas de transição acima da temperatura ambiente, para filmes de NiTi ricos em Ti, o que é de interesse para aplicações tecnológicas das heteroestruturas. A microestrutura do NiTi é fundamental para favorecer a transição de fase estrutural e definir as suas características. Assim, uma extensa revisão de pesquisas anteriores sobre NiTi é detalhada nesta tese. Para garantir um grande estresse durante a transição estrutural do NiTi com a temperatura, o filme de NiTi deve estar próximo de sua composição equiatômica e ter espessura acima de 800 nm. Ambas as características foram confirmadas pelas análises de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford. A estrutura cristalina e sua transição com a temperatura foram estudadas por medidas de difração de raios X. Medidas de magnetização e histerese em função da temperatura, com campo aplicado no plano dos filmes, realizadas em um magnetômetro SQUID, comprovaram a existência do acoplamento magnetoelástico, o qual se manifestou através de variações no momento magnético da camada ferromagnética. Essas mudanças de magnetização, observadas principalmente na heteroestrutura com Ni, torna-se a característica principal do acoplamento magnetoelástico nesses novos materiais.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

This thesis focuses on the role of interfacial strain in heterostructures to modify the magnetism of thin ferromagnetic films due to the inverse magnetostrictive effect, defined as the change of magnetization produced in ferromagnetic materials by an external stress. Thus, the magnetic control can be obtained without applying an external field by using heterostructures composed of a non-magnetic layer characterized by a temperature-driven structural phase transition coupled to a ferromagnetic layer. In such heterostructures, the magnetization of the ferromagnetic layer is modified through changes in the stress field at the interface when the structural phase transition in the non-magnetic layer (actuator) is carried out. In this work, we used NiTi shape memory alloy as the actuator to modify the magnetic behavior of ferromagnetic films through the magneto-elastic coupling in novel NiTi/Ni and NiTi/Co heterostructures. NiTi, when near its equiatomic composition, is a shape memory alloy that undergoes a reversible structural phase transition with temperature, providing stress on the ferromagnetic film. We chose this alloy because NiTi exhibits a large recovery stress with transition temperatures above room temperature for Ti-rich NiTi films, which is of interest for technological applications of the heterostructures. Since the right microstructure of NiTi is important to observe structural phase transition and it defines the characteristic of the transition, an extensive review on previous research on NiTi is detailed in this thesis. Thus, to ensure large stress during the NiTi structural transition with temperature, the NiTi alloy must be near its equiatomic composition with a thickness above 800 nm. Both characteristics were confirmed by Rutherford Backscattering analyses. The crystal structure and its transition with temperature were studied by X-ray diffraction measurements. In-plane magnetization and hysteresis measurements with temperature, performed on a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, prove the magneto-elastic coupling that was observed as an enhancement in the magnetic moment of the ferromagnetic layer. Such enhancement becomes the feature of magneto-elastic coupling in these novel NiTi/ferromagnetic heterostructures. / Esta tese estuda o papel da tensão interfacial em filmes heterogêneos na modificação do magnetismo de camadas ferromagnéticas finas por meio do efeito magnetoestritivo inverso, definido como a mudança de magnetização produzida em materiais ferromagnéticos por um estresse externo. Tecnologicamente, isto visa ter um grau de controle magnético do material sem a aplicação de um campo externo, usando heteroestruturas compostas por uma camada não magnética caracterizada por uma transição de fase estrutural acionada pela temperatura, acoplada a uma camada ferromagnética. Em tais heteroestruturas, a magnetização da camada ferromagnética é modificada através de alterações no campo de tensão na interface quando a transição de fase estrutural na camada não magnética (atuador) é realizada. Assim, utilizamos a liga com memória de forma NiTi como atuador, para modificar o comportamento magnético de filmes ferromagnéticos através do acoplamento magnetoelástico em novas heteroestruturas de NiTi/Ni e NiTi/Co. O NiTi, quando próximo à sua composição equiatômica, é uma liga com memória de forma que sofre uma transição de fase estrutural reversível com a temperatura, proporcionando tensão no filme ferromagnético. Escolhemos esta liga porque o NiTi apresenta uma grande tensão de recuperação com temperaturas de transição acima da temperatura ambiente, para filmes de NiTi ricos em Ti, o que é de interesse para aplicações tecnológicas das heteroestruturas. A microestrutura do NiTi é fundamental para favorecer a transição de fase estrutural e definir as suas características. Assim, uma extensa revisão de pesquisas anteriores sobre NiTi é detalhada nesta tese. Para garantir um grande estresse durante a transição estrutural do NiTi com a temperatura, o filme de NiTi deve estar próximo de sua composição equiatômica e ter espessura acima de 800 nm. Ambas as características foram confirmadas pelas análises de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford. A estrutura cristalina e sua transição com a temperatura foram estudadas por medidas de difração de raios X. Medidas de magnetização e histerese em função da temperatura, com campo aplicado no plano dos filmes, realizadas em um magnetômetro SQUID, comprovaram a existência do acoplamento magnetoelástico, o qual se manifestou através de variações no momento magnético da camada ferromagnética. Essas mudanças de magnetização, observadas principalmente na heteroestrutura com Ni, torna-se a característica principal do acoplamento magnetoelástico nesses novos materiais.