La pollution causée par le rejet industriel de métaux lourds a engendré la mise en place de réglementations concernant les concentrations en eaux de surfaces de ces polluants fortement toxiques. Des appareillages permettant la quantification des métaux lourds existent d'ores et déjà mais présentent de nombreux inconvénients comme leur coût, l'emploi d'un personnel qualifié ou encore des mesures différées dues à des échantillonnages spécifiques. L'électroanalyse représente, dans le domaine de la détection des métaux lourds, une des alternatives les plus prometteuses à ce jour.Les travaux présentés portent donc sur la mise au point d'un dispositif complet d'électroanalyse, tenant compte des problèmes de spéciation liés à la présence de la matière organique, permettant la quantification de deux métaux lourds fortement relargués par l'industrie : le plomb et le nickel. / Heavy metals industrial wastes involved the establishment of regulations concerning those toxic pollutants concentrations in surface water. Devices allowing heavy metals quantification already exist. Unfortunately, they revealed some gaps as their price, the need for qualified employees or even deferred results because of specific sampling procedures. Nowadays, in the heavy metals detection field, electroanalysis appears as a promising alternative. The work here discussed concerns the study of a global electroanalysis equipment, taking into account speciation issues related to organic matter presence, allowing heavy metals quantification in industrial runoffs of lead and nickel.