Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1927502 bytes, checksum: 3b216b20861fe585d8cac540c9638d0b (MD5) Previous issue date: 2006-12-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work, we study films CdTe electrodeposited galvanostatically from aqueous acidic solution (pH<1) onto n-type monocrystalline silicon wafer (111). The optimum current density to obtain good crystalline quality CdTe films was found to be 0,3 mA/cm2. The films were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and photoacoustic spectroscopy (PAS). The CdTe films were deposited at room temperature or at 85 ºC and covered evenly the substrate surface. The as-prepared films were non-reflecting and presented a grey color which showed dependence with current density and temperature The SEM pictures revealed a granular structure, without indications of faces that evidenced some crystalline arrangement. The XRD patterns of the films deposited at 85 ºC show peaks associated to the CdTe cubic phase. Additionally, peaks corresponding to a hexagonal phase of the elemental cadmium and tellurium were also detected. However, in the XRD patterns of the films which were grown at low temperature, no peaks were associated to CdTe. This film was passed by chemical treatment in saturated solution of CdCl2 followed by thermal annealing at 420 and 450 °C in nitrogen atmosphere. The XRD patterns of the films after annealing showed only signals associated to the cubic phase of CdTe. These results suggest improvement in the crystallinity of the films grown at room temperature and reduction of the amount of present elemental Te e Cd. Change in microstructure due to the annealing with CdCl2 was observed in the SEM pictures, which show completely recrystallized grains. The measurements of optical absorption in the films grown after annealing by PAS, showed an absorption band around the expected band gap energy value of CdTe. Our experimental results also showed that the CdTe films adhered better to unpolished surfaces. / No presente trabalho, estudamos filmes finos de CdTe eletrodepositados galvanostaticamente em meio aquoso ácido (pH<1) sobre silício monocristalino, tipo-n, (111). A densidade de corrente de 0,3 mA/cm2 permitiu a obtenção de filmes de melhor qualidade. Os filmes foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM), difração de raios-X (XRD) e espectroscopia fotoacústica (PAS). Obtivemos depósitos que cobriram efetivamente o substrato tanto a temperatura ambiente quanto a 85 ºC. Os filmes depositados são cinza escuros e a tonalidade varia com a temperatura de deposição e a densidade de corrente. A SEM revelou nos filmes uma estrutura granular, sem indicações de faces que pudessem evidenciar algum arranjo cristalino. A XRD dos filmes depositados a 85 ºC mostrou picos associados à fase cúbica do CdTe e também picos correspondendo à fase hexagonal do telúrio e do cádmio livres. Porém a XRD dos filmes depositados a temperatura ambiente não mostrou picos que pudessem ser associados ao CdTe. Os filmes foram submetidos a tratamento térmico a 420 e 450 ºC, em atmosfera de nitrogênio, depois de umedecidos com solução saturada de CdCl2. A XRD dos filmes depois do tratamento térmico mostrou picos intensos associados à fase cúbica do CdTe, com orientação preferencial dos grãos na direção (111), tanto nos filmes depositados a temperatura ambiente quanto a 85 ºC. Os resultados mostraram também uma redução na concentração do Te e Cd livres. Micrografias SEM mostraram recristalização da superfície do filme devido ao tratamento térmico. As medidas de absorção óptica por PAS, efetuadas em filmes tratados termicamente, revelaram uma banda de absorção em torno do valor esperado do gap óptico do CdTe. Nossos experimentos mostraram também que os filmes de CdTe aderem melhor em substratos de silício não polidos.

Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.

Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.