Made available in DSpace on 2014-06-12T23:15:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo920_1.pdf: 2966352 bytes, checksum: 64f5f0a198024542cf5cad637bd100b8 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Substâncias farmacêuticas têm sido recentemente reconhecidas como contaminantes emergentes quando presentes em concentrações mesmo a nível de ng ou μg nos rios e em espécies aquáticas, quer sejam zooplancton ou fitoplancton. Estas espécies devido às suas propriedades físico-químicas são persistentes e bioacumulativas no ambiente provocando efeitos negativos nos ecossistemas aquáticos ou terrestres. Dentre os grupos de fármacos, a oxitetraciclina (OTC), um antibiótico se mostra eficaz contra diversos microorganismos, com aplicação na medicina humana e veterinária. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um eletrodo íon-seletivo para detecção de oxitetraciclina através de sistema de análise por injeção seqüencial, avaliar sua degradação aplicando processos oxidativos avançados, e avaliar o uso de rede de coordenação 3D para adsorver OTC de uma solução aquosa. Através de testes de seletividade foi possível desenvolver uma metodologia potenciométrica, utilizando na preparação da membrana sensora, dibutil ftalato (68%), PVC-COOH (31%), e β-ciclodextrina (1%). A incorporação desta membrana em sistemas de análise por injeção seqüencial conduziu a uma automatização dos procedimentos analíticos envolvidos na determinação de OTC.HCl em produtos farmacêuticos, proporcionando uma freqüência analítica de aproximadamente 51 amostras h-1 sendo possivel utilizar este sistema em análise de rotina. A degradação da oxitetraciclina em solução aquosa foi avaliada utilizando Processos Oxidativos Avançados. Obteve-se através da fotólise uma degradação de 54,7% utilizando lâmpada com 250W de potência após 60 minutos. Aplicando o processo H2O2/UV a degradação foi de 92,6% com uma lâmpada de 250W de potência e [H2O2] = 6 mmol, em 15 minutos. Na aplicação do Processo Fenton, obteve-se 69,0% na degradação, utilizando [Fe2+] = 0,05 mmol e [H2O2] = 6 mmol, em 6 minutos. O uso do Processo foto-Fenton, utilizando lâmpada de 250W de potência, [Fe2+] = 0,05 mmol e [H2O2] = 6 mmol, em 6 minutos, obteve-se uma degradação de 85,0%. Através do processo por fotocatálise (TiO2) a degradação do antibiótico foi de 98,3% com injeção de ar, utilizando luz negra (400-320nm), pH = 7 e [TiO2] = 1 g L-1, em 60 minutos de processo. No processo de remoção (%) da oxitetraciclina empregando Metal Organic Frameworks (MOF) houve remoção de 4,3 a 99,7%. O comportamento das MOFs ativadas apresentou uma menor eficiência em relação aos in natura . Analisando a MOF A100, a remoção e o equilíbrio da oxitetraciclina ocorreram de forma rápida (±20 min), tanto para a MOF in natura, quanto para a ativada. Já o comportamento de saturação da coluna utilizando a MOF C300 (C18H6Cu3O12) ocorreu de maneira acentuada para os dois tipos de adsorvente, ou seja, indicando o completo esgotamento da coluna (C/C0=1). A curva de saturação da MOF Z1200 (C8H12N4Zn) ocorreu de maneira mais suave, principalmente para o adsorvente in natura . Através da caracterização das MOFs por Infravermelho, observou-se que apenas a faixa no comprimento de onda correspondente a água (3000 a 3650 nm) para a MOF Z1200 é quase nula, como também, na análise por BET obteve-se uma maior área superficial e volume poroso, isso pode ter levado a uma melhor interação junto a OTC. Aplicando o planejamento fatorial com a Basolite Z1200 foi possível verificar que quanto maior for a massa e menor o tempo significa um aumento médio 16,8 e 13,3% na quantidade de remoção da oxitetraciclina, respectivamente

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:16:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo951_1.pdf: 2926833 bytes, checksum: 77c51212a36f0c4105a9cb1a7758188f (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os contaminantes emergentes tem sido um assunto largamente discutido na comunidade cientifica, principalmente quando relacionado à poluição em ambientes aquáticos. Esses poluentes abrangem fármacos, cosméticos, surfactantes, aditivos para a gasolina, compostos orgânicos fluorados, corantes, hidrocarbonetos poliaromáticos, entre outros. Estes compostos, em sua maioria, são dificilmente detectados e geralmente não são degradados pelos métodos convencionais de tratamento (processos biológicos), sendo assim, mesmo após passagem pelas estações de tratamento, continuam livres no meio, podendo atingir as águas para abastecimento humano. O objetivo deste trabalho foi detectar o contaminante emergente cloridrato de histamina em solução aquosa por potenciometia direta utilizando eletrodo íon-seletivo e degradar os contaminantes HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS AROMÁTICOS de petróleo solubilizados em solução salina utilizando processos oxidativos avançados. Através de testes de seletividade foi possível desenvolver uma metodologia potenciométrica, utilizando um eletrodo tubular sem placa de cobre e na preparação da membrana sensora, PVC (30,4%), 2-fluorofenil 2-nitrofenil éter (68,3%), tetrakis (4- clorofenil) borato de potássio (6,4 x 10-3 mol.kg-1) e-ciclodestrina (1%). O eletrodo utilizado apresentou tempo de vida útil de 10 meses sem qualquer procedimento de condicionamento especial. O coeficiente de seletividade que mostra o acompanhamento da interferência causado por outras espécies com concentrações diferentes, apontou valores inferiores a 0,25 x 10-5 mol.L- nas condições testadas. Nesta etapa do trabalho os eletrodos íon-seletivo mostraram ter características de desempenho adequadas para o monitoramento do cloridrato de histamina em solução aquosa, alem de ser bastante versáteis em sua construção e detecção do composto proposto, permitindo assim em um futuro próximo, diversas aplicações na área ambiental. Na degradação dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticosS (HPA) da fração solúvel do petróleo (FSA) por fotólise e processos oxidativos avançados (POA), pode-se avaliar qual o processo de maior eficiência e a melhor fonte de radiação. No processo de fotolise (UV-C) a taxa de degradação dos hidrocarbonetos poliaromaticos (HPA) do petróleo bruto foi de 89,98% ajustando o sistema em pH 5 e utilizando um tempo reacional de 4h. Com o processo Fenton o percentual de degradação dos (HPA) obtido foi de 80,86%, a partir de uma concentração de peróxido de hidrogênio igual a 0,8 mol, com o pH do sistema igual a 5 e tempo reacional. E na avaliação das fontes de radiação (luz negra, branca, UV-C e solar) do processo foto-Fenton, o melhor resultado 90,89% obteve-se utilizando luz solar, partindo da menor concentração de peróxido de hidrogênio (0,4 mol.L-1), maior tempo de exposição a radiação (6h) e com pH do sistema igual a 4. Associado a taxa de degradação, este processo apresenta baixo custo operacional