Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50μm, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9µm para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária. / This work shows a comparative experimental research between pure zirconium and the nuclear-grade zirconium alloy Zircaloy-4. This work emphasizes the characteristics of strain hardening, recrystallization, and crystallographic texture. Was used several complementary techniques for microstructural analysis such as optical microscopy, scanning electron microscopy with chemical analysis (EDS), X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, indentation hardness and electrical conductivity. For measurements of macrotexture was used a dedicated X-ray goniometer. In the as received state, while pure zirconium showed grains recrystallized with an average diameter of about 50µm, the alloy had rough alpha plates with average diameter of beta pregrain of about 1,1mm. Rolling experiments and determination of reduction limit curves without cracks as a function of temperature showed that while zirconium pure showed high levels of plasticity at room temperature, the alloy zircaloy-4 showed low ductility and many cracks. The ductilities of the two materials, mainly zircaloy-4, significantly increased from 300°C. At 500°C, the ductilities were identical. Using different strains and annealing were obtained strips of equal thickness, with equiaxed grains and grain average diameters of about 9µm for both materials. Recrystallization studies revealed that recovery contributes significantly to softening of pure zirconium. In the case of the alloy zircaloy-4, the softening occurs almost exclusively by recrystallization. The temperature of recrystallization of the pure zirconium were lower than the alloy. The solute atoms in the solid solution were responsible for the two competing effects, the increase of the strain energy stored and the increasing of recrystallization resistance. Crystallographic texture measurements were made for both materials under different conditions. With respect to the rolling textures of pure zirconium, in about 50% reduction of the cold-rolled texture {1 1 2 2} was already fully formed and changed very little from this reduction to about 90%. With the increase of temperature strain to the same reduction, texture cold rolled remained stable up to 300°C. The sample of zircaloy-4 prepared to have a grain size of 9m had a texture close to {0 0 0 2} , demonstrating that the thermal and mechanical treatments used to obtain this sample were effective in reducing texture of cold-rolled {1 1 2 2} . One hour annealings at 550 and 575°C, in pure zirconium and Zircaloy-4, were suffcient to cause static recrystallization. At 600 °C a change in crystallographic orientation was seen in zircaloy-4, tends to {0 0 0 2} , while in pure zirconium the basal planes remains stable. The use of orientation distribution functions (ODF) aided in the detection of a second oriented group, which tends to orientation {1 0 1 1} , besides the group that reinforced D0 and Rf fibers. The change in texture occurred during the grain growth in both materials. In general, the results showed that pure zirconium tends to be more susceptible to recrystallization and grain growth than Zircaloy-4. Nevertheless, Both zinconium and Zircaloy-4 are resistant to texture changes. The texture changes occurred mainly in grain growth, at temperatures after complete recrystallization.

Este trabalho consiste em uma pesquisa sobre aços inoxidáveis ferríticomartensíticos de ativação reduzida (RAFM): EUROFER (9Cr-1W) e ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), envolvendo o encruamento e a recristalização destas duas ligas com o objetivo de estudar a influência de uma dispersão de partículas nanométricas na recristalização de aços inoxidáveis. O conceito de materiais de ativação reduzida é discutido e é apresentada a aplicação destes aços tanto na estrutura de diversor do ITER quanto na primeira parede no módulo de câmara fértil do reator DEMO. As placas, no estado revenido, foram laminadas a frio em um laminador de pequeno porte. As curvas de encruamento de ambos os materiais mostram um comportamento quase linear. Os tratamentos isócronos de uma hora, entre 300 e 750 °C, resultaram curvas de amolecimento que indicam uma forte resistência à recristalização da liga ODS-EUROFER, em concordância com os modelos teóricos. A liga EUROFER-97 apresentou recristalização muito similar a liga comercial 430, mas com maior dureza inicial, devido a maior quantidade de elementos intersticiais. / This work studies reduced activation ferritic-martensitic (RAFM) stainless steels: EUROFER (9Cr-1W) and ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), and their work hardening and recrystallization behaviour to better understand the influence of a dispersion of nanometric particles on the recrystallization process of stainless steels. The concept of reduced activation materials is discussed and the application of these steel alloys, such as in the divertor structure of ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and as in the DEMO reactor breeding blanket first wall is shown. The plates, in the as-tempered condition, were cold rolled in a laboratory rolling mill. The work hardness curves of both materials presented an approximately linear behavior with strain increase. One hour isochronal treatments, in the temperature range from 300 to 750 °C, resulted in softening curves that indicated a strong resistance to recrystallization of the alloy ODS-EUROFER, supporting the theorical models. The EUROFER-97 recrystallization showed a similar behaviour to the commercial 430 alloy, however with higher initial hardness, due to the larger amount of interstitial elements.

Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50μm, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9µm para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária. / This work shows a comparative experimental research between pure zirconium and the nuclear-grade zirconium alloy Zircaloy-4. This work emphasizes the characteristics of strain hardening, recrystallization, and crystallographic texture. Was used several complementary techniques for microstructural analysis such as optical microscopy, scanning electron microscopy with chemical analysis (EDS), X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, indentation hardness and electrical conductivity. For measurements of macrotexture was used a dedicated X-ray goniometer. In the as received state, while pure zirconium showed grains recrystallized with an average diameter of about 50µm, the alloy had rough alpha plates with average diameter of beta pregrain of about 1,1mm. Rolling experiments and determination of reduction limit curves without cracks as a function of temperature showed that while zirconium pure showed high levels of plasticity at room temperature, the alloy zircaloy-4 showed low ductility and many cracks. The ductilities of the two materials, mainly zircaloy-4, significantly increased from 300°C. At 500°C, the ductilities were identical. Using different strains and annealing were obtained strips of equal thickness, with equiaxed grains and grain average diameters of about 9µm for both materials. Recrystallization studies revealed that recovery contributes significantly to softening of pure zirconium. In the case of the alloy zircaloy-4, the softening occurs almost exclusively by recrystallization. The temperature of recrystallization of the pure zirconium were lower than the alloy. The solute atoms in the solid solution were responsible for the two competing effects, the increase of the strain energy stored and the increasing of recrystallization resistance. Crystallographic texture measurements were made for both materials under different conditions. With respect to the rolling textures of pure zirconium, in about 50% reduction of the cold-rolled texture {1 1 2 2} was already fully formed and changed very little from this reduction to about 90%. With the increase of temperature strain to the same reduction, texture cold rolled remained stable up to 300°C. The sample of zircaloy-4 prepared to have a grain size of 9m had a texture close to {0 0 0 2} , demonstrating that the thermal and mechanical treatments used to obtain this sample were effective in reducing texture of cold-rolled {1 1 2 2} . One hour annealings at 550 and 575°C, in pure zirconium and Zircaloy-4, were suffcient to cause static recrystallization. At 600 °C a change in crystallographic orientation was seen in zircaloy-4, tends to {0 0 0 2} , while in pure zirconium the basal planes remains stable. The use of orientation distribution functions (ODF) aided in the detection of a second oriented group, which tends to orientation {1 0 1 1} , besides the group that reinforced D0 and Rf fibers. The change in texture occurred during the grain growth in both materials. In general, the results showed that pure zirconium tends to be more susceptible to recrystallization and grain growth than Zircaloy-4. Nevertheless, Both zinconium and Zircaloy-4 are resistant to texture changes. The texture changes occurred mainly in grain growth, at temperatures after complete recrystallization.

Este trabalho consiste em uma pesquisa sobre aços inoxidáveis ferríticomartensíticos de ativação reduzida (RAFM): EUROFER (9Cr-1W) e ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), envolvendo o encruamento e a recristalização destas duas ligas com o objetivo de estudar a influência de uma dispersão de partículas nanométricas na recristalização de aços inoxidáveis. O conceito de materiais de ativação reduzida é discutido e é apresentada a aplicação destes aços tanto na estrutura de diversor do ITER quanto na primeira parede no módulo de câmara fértil do reator DEMO. As placas, no estado revenido, foram laminadas a frio em um laminador de pequeno porte. As curvas de encruamento de ambos os materiais mostram um comportamento quase linear. Os tratamentos isócronos de uma hora, entre 300 e 750 °C, resultaram curvas de amolecimento que indicam uma forte resistência à recristalização da liga ODS-EUROFER, em concordância com os modelos teóricos. A liga EUROFER-97 apresentou recristalização muito similar a liga comercial 430, mas com maior dureza inicial, devido a maior quantidade de elementos intersticiais. / This work studies reduced activation ferritic-martensitic (RAFM) stainless steels: EUROFER (9Cr-1W) and ODS-EUROFER (9Cr-1W-0,3Y2O3), and their work hardening and recrystallization behaviour to better understand the influence of a dispersion of nanometric particles on the recrystallization process of stainless steels. The concept of reduced activation materials is discussed and the application of these steel alloys, such as in the divertor structure of ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor) and as in the DEMO reactor breeding blanket first wall is shown. The plates, in the as-tempered condition, were cold rolled in a laboratory rolling mill. The work hardness curves of both materials presented an approximately linear behavior with strain increase. One hour isochronal treatments, in the temperature range from 300 to 750 °C, resulted in softening curves that indicated a strong resistance to recrystallization of the alloy ODS-EUROFER, supporting the theorical models. The EUROFER-97 recrystallization showed a similar behaviour to the commercial 430 alloy, however with higher initial hardness, due to the larger amount of interstitial elements.

Este trabalho tem por objetivo caracterizar e comparar as microestruturas de diferentes regiões de uma chapa de aço microligado para tubo API 5L X65, empregado no transporte de gás natural e petróleo, como recebido e submetido a tratamentos térmicos de austenitização e resfriamento contínuo sob diferentes taxas de resfriamento. O aço em estudo apresenta uma linha de segregação central, originada durante o processo de produção do aço. Corpos de prova de dilatometria foram usinados da região central e de outras regiões da chapa. As amostras foram previamente austenitizadas a 1200°C e temperadas em água, visando solubilizar grande parte dos precipitados presentes no aço. Após este tratamento, as amostras foram austenitizadas em um dilatômetro de têmpera a 950°C por 180s, e em seguida resfriadas nas seguintes taxas de resfriamento: 0,5°C/s, 1°C/s, 5°C/s, 10°C/s, 20°C/s, 30°C/s, 40°C/s, 50ºC/s e 60ºC/s. Valores de temperatura e tempo correspondentes a inflexões da curva dilatométrica foram obtidas e correlacionadas com a microestrutura, para cada taxa de resfriamento. Com base nesta análise foi traçado um diagrama de Transformação por Resfriamento Contínuo (TRC) do material. / This work aims to characterize and compare the microstructures of different regions of a plate of microalloyed pipeline steel that conforms to API 5L X65, employed in the transportation of natural gas and oil, as received and after being subjected to heat treatments of austenitization and continuous cooling under different cooling rates. The steel under study presents a central line of segregation that was originated during production. Specimens for dilatometry were machined from the central region and from different regions of the plate. The samples were austenitized at 1200°C and in quenched in water, with the purpose of solubilizing most of the precipitates in the steel. After the preliminary heat treatment, the specimens were austenitized at 950°C for 180s and cooled under the cooling rates: 0.5°C/s, 1°C/s, 5°C/s, 10°C/s, 20°C/s, 30°C/s, 40°C/s, 50ºC/s and 60ºC/s in a quench dilatometer. Values of temperature and time correspond of transformation for each rate of cooling were used for the determination of the Continuous Cooling Transformation (CCT) diagram.

Este trabalho tem por objetivo caracterizar e comparar as microestruturas de diferentes regiões de uma chapa de aço microligado para tubo API 5L X65, empregado no transporte de gás natural e petróleo, como recebido e submetido a tratamentos térmicos de austenitização e resfriamento contínuo sob diferentes taxas de resfriamento. O aço em estudo apresenta uma linha de segregação central, originada durante o processo de produção do aço. Corpos de prova de dilatometria foram usinados da região central e de outras regiões da chapa. As amostras foram previamente austenitizadas a 1200°C e temperadas em água, visando solubilizar grande parte dos precipitados presentes no aço. Após este tratamento, as amostras foram austenitizadas em um dilatômetro de têmpera a 950°C por 180s, e em seguida resfriadas nas seguintes taxas de resfriamento: 0,5°C/s, 1°C/s, 5°C/s, 10°C/s, 20°C/s, 30°C/s, 40°C/s, 50ºC/s e 60ºC/s. Valores de temperatura e tempo correspondentes a inflexões da curva dilatométrica foram obtidas e correlacionadas com a microestrutura, para cada taxa de resfriamento. Com base nesta análise foi traçado um diagrama de Transformação por Resfriamento Contínuo (TRC) do material. / This work aims to characterize and compare the microstructures of different regions of a plate of microalloyed pipeline steel that conforms to API 5L X65, employed in the transportation of natural gas and oil, as received and after being subjected to heat treatments of austenitization and continuous cooling under different cooling rates. The steel under study presents a central line of segregation that was originated during production. Specimens for dilatometry were machined from the central region and from different regions of the plate. The samples were austenitized at 1200°C and in quenched in water, with the purpose of solubilizing most of the precipitates in the steel. After the preliminary heat treatment, the specimens were austenitized at 950°C for 180s and cooled under the cooling rates: 0.5°C/s, 1°C/s, 5°C/s, 10°C/s, 20°C/s, 30°C/s, 40°C/s, 50ºC/s and 60ºC/s in a quench dilatometer. Values of temperature and time correspond of transformation for each rate of cooling were used for the determination of the Continuous Cooling Transformation (CCT) diagram.