Una de las áreas prioritarias del Séptimo Programa Marco de la Unión Europea es Smart Control for Improved Food and Feed Technologies, cuyo objetivo es el desarrollo de nuevos métodos que faciliten el control de los procesos productivos y garanticen la calidad y seguridad de los productos agroalimentarios. La relevancia concedida a esta línea de investigación es un claro indicador del interés de todos los agentes implicados en impulsar la introducción de tecnologías innovadoras. La meta es implementar nuevas técnicas analíticas rápidas y económicas, que constituyan una alternativa real a los procedimientos tradicionales de control. El sistema de medida desarrollado se compone de tres partes: - Equipo de medida electrónico. La implementación de la técnica de espectroscopia de impedancia requiere la generación y muestreo de señales senoidales de amplitud variable de hasta 1MHz. Por ello, en el desarrollo del equipo de medida se han empleado técnicas digitales multiproceso, basadas en dispositivos de lógica programable (CPLD). - Aplicación PC. Un software diseñado para que de forma sencilla y rápida el usuario pueda modificar los parámetros (amplitud, rango de frecuencias, escala de corriente, etc.) de las señales que se aplican a las muestras. Además, recepciona los datos de tensión y corriente y calcula, grafica y almacena los valores de los espectros de impedancia. - Electrodos. Diseño de dos tipos de electrodos con geometrías diferentes y de reducidas dimensiones en comparación con las de las muestras para que las determinaciones realizadas tengan un carácter puntual y no destructivo. Se han denominado "Electrodo doble" y "Electrodo punta de flecha". El primero está configurado por dos agujas muy finas de acero inoxidable paralelas entre si. El segundo, diseñado con técnicas serigráficas mediante tecnología thick-film, está constituido por dos electrodos de pasta conductora fijados sobre una base de alúmina, con forma de punta de flecha. / Masot Peris, R. (2010). Desarrollo de un sistema de medida basado en espectroscopía de impedancia para la determinación de parámetros fisicoquímicos en alimentos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/8502

ABSTRACT The use of concrete as a building material is a very widespread practice throughout the world thanks to its high mechanical strength, versatility and low cost. Nevertheless, the production of one of its components, the Portland cement, involves a high environmental impact. It is not a recent or an exclusive problem of our country, but it is a global issue associated with the growth of population, among others. Through this approach and the fact that the consumption of cement will continue to increase, the scientific community is studying alternative materials, such as calcium sulfoaluminate cements, belitic cements, and alkali activated cements, also known as geopolymers. The latter acquire chemical and physical properties and many researchers consider them to be the third generation of building materials after lime and Portland cement. Materials made from Portland cement have distinctive properties such as mechanical strength and durability. These properties are related to the pore structure within the matrix. This structure depends on the pore volume, the size distribution, the connectivity and the percolation of the pores. These parameters can be determined by different methods, whose results vary depending on the technique used. There are different types of with a diameter based classification. Among them there are two main type, gel pores and capillary pores. An important aspect related to the porous microstructure that also affects the durability of the mortar or concrete matrix is the ionic transport; for this reason, there are non-destructive techniques such as electrical methods and Electrical Impedance Spectroscopy (EIS) for the characterization of this porous microstructure. In the current Doctoral Thesis, Electrical Impedance Spectroscopy (EIS) has been used in mortar and concrete of Portland cement and alkali activated mortars, to describe in detail its evolution in time by means of electrical parameters, from an Equivalent Electric Circuit (EEC) and to be able to relate the two types of porosity. In addition, the equivalent electrical circuit, which represents the electrical conductivity of mortars and concretes from more than a hundred days of curing, has been determined. The results show the variations produced in the hydration and geopolymerization process, and as well as they allow the separation of the components of electrical conductivity related to gel pores, capillary pores and the interface between them. Generally, two relaxations are obtained at medium and high frequency, in both mortars and concretes. The electrical resistivity is measured in direct current and it is related to the hydration of the cement and the process of geopolymerization of alkali activated materials. Moreover, this resistivity has been tried to correlate with the values of the mechanical resistance to compression and with its microstructural properties, obtained from tests by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG) and Mercury Porosimetry techniques. Thus, in this Doctoral Thesis it was possible to develop a distinctive method of mortars and concretes, independently of the binder employed, either Portland cement or geopolymer matrixes, through the same type of electrical circuit. / RESUMEN La utilización del hormigón como material de construcción es una práctica muy extendida a lo largo de todo el mundo gracias a su gran resistencia mecánica, versatilidad y coste relativamente bajo. No obstante, la producción de uno de sus componentes, el cemento Portland, conlleva un alto impacto ambiental. No es un problema reciente ni exclusivo de nuestro país, sino que se trata de un asunto global asociado, entre otros aspectos, al crecimiento de la población. Tras este planteamiento y el hecho de que el consumo de cemento va a continuar aumentando, la comunidad científica está estudiando materiales alternativos, como pueden ser los cementos de sulfoaluminato de calcio, cementos belíticos, y los cementos activados alcalinamente, también conocidos como geopolímeros. Estos últimos adquieren propiedades químicas y físicas tales, que se consideran por muchos investigadores, la tercera generación de materiales de construcción tras la cal y el cemento Portland. Los materiales fabricados a partir del cemento Portland tienen unas propiedades características como son la resistencia mecánica y la durabilidad. Estas dos propiedades están relacionadas con la estructura de poros que se encuentra dentro de la matriz. Esta estructura depende del volumen de poros, de la distribución de tamaños, de la conectividad y de la percolación de los mismos. Estos parámetros pueden determinarse por diferentes métodos, cuyos resultados varían dependiendo de la técnica empleada. Existen diferentes tipos de poros cuya clasificación se basa en su diámetro, entre ellos se caracterizan dos tipos, los poros tipo gel y los poros capilares. Un aspecto importante relacionado con la microestructura porosa que también afecta a la durabilidad de la matriz de mortero u hormigón es el transporte iónico; por este motivo, para la caracterización de esa microestructura porosa existen técnicas de tipo no destructivo como son los métodos eléctricos y la Espectroscopía de Impedancia Eléctrica (EIE). En esta Tesis Doctoral, se ha utilizado La Espectroscopía de Impedancia Eléctrica (EIE) en morteros y hormigones de cemento Portland y morteros activados alcalinamente, para caracterizar su evolución en el tiempo por medio de unos parámetros eléctricos, a partir de un circuito eléctrico equivalente (CEE) y poder relacionar así los dos tipos de porosidad. Además, se ha determinado el circuito eléctrico equivalente, que representa la conductividad eléctrica de los morteros y hormigones desde el día 2 hasta más de 100 días de curado, mostrando las variaciones producidas en el proceso de hidratación y geopolimerización, y permitiendo separar los componentes de la conductividad eléctrica relacionados con los poros tipo gel, los poros capilares y la interfase entre éstos. Se obtienen, en general, dos relajaciones, a media y alta frecuencia, tanto en morteros como en hormigón. Se mide la resistividad eléctrica en corriente continua y se trata de relacionar con la hidratación del cemento y el proceso de geopolimerización de los materiales activados alcalinamente. Además, dicha resistividad se ha tratado de correlacionar con los valores de la resistencia mecánica a compresión y con sus propiedades microestructurales, obtenidas a partir de ensayos con microscopía electrónica de barrido (SEM), termogravimetría (TG) y Porosimetría de mercurio. De este modo, en esta Tesis Doctoral ha sido posible desarrollar un método de caracterización, de morteros y hormigones, independientemente del conglomerante empleado, ya sea cemento Portland o matrices geopoliméricas, mediante un mismo tipo de circuito eléctrico. / RESUM La utilització del formigó com a material de construcció és una pràctica molt estesa al llarg de tothom gràcies a la seua gran resistència mecànica, versatilitat I cost relativament baix. No obstant això, la producció d'un dels seus components, el ciment Portland, comporta un alt impacte ambiental. No és un problema recent ni exclusiu del nostre país, sinó que es tracta d'un assumpte global associat, entre altres aspects, al creixement de la població. Després d'aquest plantejament i el fet que el consum del ciment continuarà augmentant, la comunitat científica està estudiant materials alternatius, com poden ser els ciments de sulfoaluminat de calci, ciments belítics, I els ciments activats alcalinament, també coneguts com a geopolímers. Aquests últims adquireixen propietats químiques I físiques tals, que es consideren per molts investigadors, la tercera generació de materials de construcció després de la calç I el ciment Portland. Els materials fabricats a partir del ciment Portland tenen unes propietats característiques com són la resistència mecànica i la durabilitat. Aquestes dues propietats estan relacionades amb l'estructura de porus que es troba dins de la matriu. Aquesta estructura depén del volum de porus, de la distribució de grandàries, de la connectivitat i de la percolació d'aquests. Tals paràmetres poden determinar-se per diferents mètodes, els resultats dels quals varien depenent de la tècnica empleada. Existeixen diferents tipus de porus la classificació dels quals es basa en el seu diàmetre, entre ells es caracteritzen dos tipus, els porus de tipus gel i els porus capil·lars. Un aspecte important relacionat amb la microestructura porosa i que també afecta la durabilitat de la matriu de morter o formigó és el transport iònic; per aquest motiu, per a la caracterització d'aqueixa microestructura porosa existeixen tècniques de tipus no destructiu com són els mètodes elèctrics i l'Espectroscòpia d'Impedància Elèctrica (EIE). En aquesta Tesi Doctoral, s'ha utilitzat l'Espectroscòpia d'Impedància Elèctrica (EIE) en morters i formigons de ciment Portland i morters activats alcalinament, per a caracteritzar la seua evolució en el temps per mitjà d'uns paràmetres elèctrics, a partir d'un ircuit elèctric equivalent (CEE) i poder relacionar així els dos tipus de porositat. A més, s'ha determinat el circuit elèctric equivalent, que representa la conductivitat elèctrica dels morters i formigons des del dia 2 fins a més de 100 dies de guarit, mostrant les variacions produïdes en el procés d'hidratació i geopolimerització, i permetent separar els components de la conductivitat elèctrica relacionats amb els porus tipus gel, els porus capil·lars i la interfase entre aquests. S'obtenen, en general, dues relaxacions, a mitjana i alta freqüència, tant en morters com en formigó. Es mesura la resistivitat elèctrica en corrent continu i es tracta de relacionar amb la hidratació del ciment i el procés de geopolimerització dels materials activats alcalinament. A més, aquesta resistivitat s'ha tractat de correlacionar amb els valors de la resistència mecànica a compressió i amb les seues propietats microestructurals, obtingudes a partir d'assajos amb les tècniques de microscòpia electrònica d'escombratge (SEM), termogravimetria (TG) i Porosimetría de mercuri. D'aquesta manera, en aquesta Tesi Doctoral ha sigut possible desenvolupar un mètode de caracterització, de morters i formigons, independentment del conglomerant emprat, siga ciment Portland o matrius geopolimèriques, mitjançant un mateix tipus de circuit elèctric. / Calvo Muñoz, C. (2017). Evaluación mediante el Método de Espectroscopia de Impedancia Eléctrica (EIE), del proceso de geopolimerización de pastas, morteros y hormigones en conglomerantes activados alcalinamente [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/82601

En esta Tesis Doctoral se estudiará la corrosión termogalvánica generada entre dos electrodos del mismo material (Alloy 31 o cobre) sumergidos en disoluciones concentradas de bromuro de litio (LiBr) imponiendo diferentes gradientes de temperatura y de concentración entre ellos. Esto se conseguirá empleando una celda electroquímica diseñada específicamente para el estudio de la corrosión termogalvánica, que consta de dos semiceldas aisladas térmicamente entre sí y separadas por una membrana porosa de vidrio (frita). La corrosión termogalvánica generada entre los dos electrodos de trabajo se estudiará bajo condiciones de circuito abierto, usando un potenciostato como amperímetro de resistencia cero (ZRA). Con el propósito de investigar la influencia que tiene la corrosión termogalvánica sobre las propiedades superficiales de los electrodos, se empleará la técnica de Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) antes y después del acoplamiento termogalvánico. Los resultados obtenidos servirán para evaluar la influencia que tienen los gradientes de temperatura y de concentración que se establecen en el interior de las máquinas de absorción de LiBr sobre el comportamiento de los materiales metálicos estudiados frente a la corrosión. Por otro lado, el Alloy 31 (un acero inoxidable austenítico altamente aleado) debe su elevada resistencia a la corrosión a la película protectora de óxido que se forma sobre su superficie. Por ello, debido a las agresivas condiciones de temperatura y concentración que se dan en el interior de las máquinas de absorción de LiBr, es de vital importancia conocer el comportamiento pasivo de este acero inoxidable en las condiciones de trabajo, tanto desde el punto de vista de la formación y crecimiento de la película pasiva, como desde el punto de vista de su rotura local y el inicio de la corrosión por picadura. La modelización del fenómeno de pasividad y de su rotura e inicio de la corrosión por picadura se llevará a cabo en el marco del Point Defect Model, un modelo ampliamente utilizado en la actualidad para explicar la formación, crecimiento y eventual rotura de las películas pasivas. Este estudio se realizará mediante ensayos potenciostáticos de pasivación, ensayos de impedancias electroquímicas (EIS) y ensayos de capacitancias o análisis de Mott-Schottky. / Fernández Domene, RM. (2014). Estudio de la corrosión termogalvánica y comportamiento pasivo del Alloy 31 en máquinas de absorción de LiBr mediante técnicas electroquímicas [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/39352 / Premios Extraordinarios de tesis doctorales