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Comparación de corrección teórica de efecto matriz, análisis de interferencias y corrección por compensación para equipos portátiles de fluorescencia de rayos x en minerales y suelos

Bazaes Casanova, Aliosha Andro W. January 2013 (has links)
Memoria para optar al título profesional de Químico / La determinación de metales pesados en suelos y sedimentos puede presentar dificultad, debido a la alta complejidad que puede tener la matriz. La presencia de materia orgánica, la cual tiende a interferir en las medidas instrumentales, así como la tipología del terreno hacen necesaria la utilización de técnicas de extracción las cuales consumen solventes y tiempo, además de aumentar el número de pasos antes de la medición, lo cual deja el análisis expuesto a la posibilidad de aumentar el error y, por tanto, obtener valores de baja confiabilidad. Es en este esquema, en el que el uso de métodos tales como la fluorescencia inducida por rayos X (FRX), presenta un avance considerable. La escasa o nula preparación de la muestra y la rapidez del análisis complementado con la aparición de equipos de FRX portátiles (pFRX) que permiten el mismo tipo de medición, en terreno, ha posicionado a este método como poderoso en la Química Analítica, tanto en el ámbito comercial como medioambiental. Sin embargo esta técnica, presenta una gran complicación ya que su uso es principalmente semicuantitativo, con una alta presencia de interferencias que ponen en duda su utilización como una metodología determinante, dentro del amplio espectro de métodos utilizables. Es en este aspecto que la utilización de correcciones teóricas de efecto matriz y el uso de coeficientes de influencia, tiene un gran impacto sobre su utilización. La corrección por parámetros fundamentales (FP), normalización Compton y métodos de compensación, son los más utilizados para obtener análisis cuantitativos y confiables, no obstante, estas correcciones teóricas, salvo la utilización de métodos de compensación, dependen netamente del fabricante del equipo, variando de un proveedor a otro y siendo muchas veces parámetros inamovibles de los cuales se entrega poca información. Considerando como hipótesis de estudio, que las correcciones teóricas de efecto matriz de fábrica que traen los equipos, pueden presentar divergencias que afectan las mediciones. ,Se realizó la comparación de un equipo de pFRX Bruker, modelo S1 TURBOSD con otro equipo de pFRX Olympus, modelo Innov-X X-5000, ambos con sus correcciones de efecto matriz de fábrica, para 7 elementos en un amplio rango de concentraciones, la búsqueda de interferencias y sus posibles razones y correcciones por compensación para ambos equipos, de manera de observar si mediante este tipo de corrección se puede lograr una mejor calidad de las mediciones / Heavy metals determination in soils and sediments, may have difficulty due to the high complexity of the matrix may have. The presence of organic matter, which tends to interfere with instrumental measurements, as well as the type of terrain, make it necessary the use of extraction techniques which require solvents and time, well as increasing the number of steps before the measurement, leaving the analysis set out to the possibility of increasing the error, and thus obtain low reliability valueseIn this scheme is that the use of methods such as X-ray fluorescence (XRF) presents a considerable advance. The little or no sample preparation and speed coupled with the emergence of portable equipment (pXRF) that allow the same type of measurement in field, has positioned this as a powerful technique in analytical chemistry, both commercially and environmentally. However, this technique presents a major complication because their use is mainly semiquantitative, with a high presence of interference that cast doubt on its use as a determinant methodology within the broad range of methods which can be used. It is here that the use of theoretical matrix effect corrections and the use of compensation methods have a great impact on their use. The correction by fundamental parameters (FP), Compton normalization and compensation methods are the most used to obtain reliable quantitative analysis, however, these theoretical corrections, except the use of compensation methods, purely depend of the equipment manufacturer, varying from one provider to another and being often immovable parameters of which little information is delivered. Considering as a working hypothesis that the factory theoretical matrix effect corrections that bring the equipment may have differences that affect the measurements. Comparison was performed between of a of pFRX Bruker, model S1 TURBOSD with another pFRX Olympus, model Innov-X X-5000, both with their factory matrix effect corrections, to 7 elements in a wide range of concentrations, the interferences search and their possible sources and a compensation corrections for both equipment, in order to see if using this type of correction can achieve a better quality of measurements
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Estudio de biosorción de plomo (II) en sorbentes seleccionados: isoterma de equilibrio y cinética

Ale Borja, Neptalí January 2014 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia la biosorción de plomo en materiales de origen biológico: maíz morado, la cáscara de uva, el quitosano en escamas, la coronta de choclo y las algas Macroscystis pyrifera yAscophyllum nodosum. En cada caso se determina el pH óptimo de la biosorción de PbII, encontrándose que las algas Ascophyllum nodosum actúan como biosorbentes más eficientes con una capacidad de adsorción 234 mg/g en el rango de pH de 4-5. Para aumentar la estabilidad estructural del alginato, la biomasa es pre-tratada con CaCl2. El análisis por espectroscopia infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permite reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se emplea el programa informático Origin versión 6.0. Los parámetros fisicoquímicos: influencia del tamaño de partícula, dosis de adsorbente y concentración de metal son evaluados en la cinética de biosorción. En el equilibrio de biosorción se obtiene un mejor ajuste al modelo de la ecuación de la isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima de 228 mg/g. Para el ajuste de datos experimentales de cinética de biosorción se utiliza el modelo matemático de pseudo primer orden y pseudo segundo orden. La morfología de la superficie del biosorbente es estudiada por el método de microscopía electrónica de barrido, (SEM) y la composición elemental de la biomasa antes del proceso de biosorción y después se obtienen mediante análisis con espectroscopia de rayos X con energía dispersiva (EDAX). / Tesis
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Teodoro Andreu Sentamans (1870-1935): Catalogación y estudio analítico de su producción artística

Ibáñez Bartolomé, Mónica 24 July 2023 (has links)
[ES] El propósito primordial de esta Tesis Doctoral se fundamenta en poner en valor y difundir el legado de la producción artística y la biografía del pintor alzireño, Teodoro Juan Andreu Sentamans (Alzira, 1870 - Valencia, 1935), con la finalidad de cubrir las lagunas historiográficas existentes hasta la actualidad y aportar datos documentales inéditos de su trayectoria artística. El reconocimiento del artista hasta la fecha ha estado subyugado a haber sido discípulo del gran Joaquín Sorolla y Bastida, sin que se haya contemplado y haber tenido en cuenta su importante actividad artística y docente, sus comisariados en exposiciones, particulares y de otros artistas; su participación asidua en exposiciones nacionales e internacionales, siendo galardonado en varias de ellas; ni el logro de proyectos importantes atribuidos a otras figuras, o simplemente olvidados. Dos circunstancias han confluido para propiciar la inmerecida desatención a la obra de Andreu: ser coetáneo a su maestro, Sorolla, y ser fiel a su estilo costumbrista, negándose a evolucionar hacia una pintura más avanzada. En consecuencia, y fruto del vacío historiográfico, surge la necesidad de realizar este profundo trabajo de investigación, mediante el cual se quiere reivindicar su actividad artística desarrollada entre finales del siglo XIX y principios del XX. Para ello se ha confeccionado un inventario general de gran parte de su producción artística clasificado según la etapa cronológica, y un catálogo razonado de sus obras más relevantes mediante la elaboración de unas fichas técnicas. Debido a la estrecha relación existente entre Sorolla y Andreu se ha llevado a cabo un estudio analítico de una parte representativa de su producción artística, dilucidando, mediante la obtención de resultados y comparativas con la obra seleccionada de Joaquín Sorolla, si el pintor Teodoro Andreu siguió los pasos de su maestro, o utilizó su propia metodología en el uso de la teoría del color y sus pigmentos. Por lo tanto, en este trabajo también se ha elaborado un estudio de los pigmentos utilizados por Andreu en una parte de su obra: análisis realizados por espectrometría de fluorescencia de Rayos X dispersiva en energía (EDXRF), cuyos resultados aportan datos y conclusiones inéditas y determinantes en la obra de Andreu. Uno de los resultados propiciados en esta investigación ha sido que un alto porcentaje de su obra se encuentra localizada en colecciones privadas. En base a esta realidad se ha confeccionado, mediante un programa informático, un museo virtual donde se recoge parte importante de la obra "escondida", a través de una plataforma digital exprofeso, aportando un repertorio de contenidos digitales sustentado con la documentación aportada en este trabajo de investigación, ofreciendo la posibilidad de realizar un recorrido museográfico virtual donde el visitante puede disfrutar de la obra sita en colecciones particulares / [CA] El propòsit primordial d'aquesta Tesi Doctoral es fonamenta a posar en valor i difondre el llegat de la producció artística i la biografia del pintor alzireny, Teodoro Juan Andreu Sentamans (Alzira, 1870 - València, 1935), amb la finalitat de cobrir les llacunes historiogràfiques existents fins a l'actualitat i aportar dades documentals inèdites de la seua trajectòria artística. El reconeixement de l'artista fins hui ha estat subjugat a haver sigut deixeble del gran Joaquín Sorolla i Bastida, sense que s'haja contemplat i haver tingut en compte la seua important activitat artística i docent, els seus comissariats en exposicions, particulars i d'altres artistes; la seua participació assídua en exposicions nacionals i internacionals, sent guardonat en diverses d'elles; ni l'assoliment de projectes importants atribuïts a altres figures, o simplement oblidats. Dues circumstàncies han confluït per a propiciar la immerescuda desatenció a l'obra d'Andreu: ser coetani al seu mestre, Sorolla, i ser fidel al seu estil costumista, negant-se a evolucionar cap a una pintura més avançada. En conseqüència, i fruit del buit historiogràfic, sorgeix la necessitat de realitzar aquest profund treball de recerca, mitjançant el qual es vol reivindicar la seua activitat artística desenvolupada entre finals del segle XIX i principis del XX. Per a això s'ha confeccionat un inventari general de gran part la seua producció artística classificat segons l'etapa cronològica, i un catàleg raonat de les seues obres més rellevants mitjançant l'elaboració d'unes fitxes tècniques. A causa de l'estreta relació existent entre Sorolla i Andreu s'ha dut a terme un estudi analític d'una part representativa de la seua producció artística, dilucidant, mitjançant l'obtenció de resultats i comparatives amb l'obra seleccionada de Joaquín Sorolla, si el pintor Teodoro Andreu va seguir els passos del seu mestre, o va utilitzar la seua pròpia metodologia en l'ús de la teoria del color i els seus pigments. Per tant, en aquest treball també s'ha elaborat un estudi dels pigments utilitzats per Andreu en una part de la seua obra: anàlisis realitzades per espectrometria de fluorescència de Raigs X dispersiva en energia (EDXRF), els resultats dels quals aporten dades i conclusions inèdites i determinants en l'obra d'Andreu. Un dels resultats propiciats en aquesta investigació ha sigut que un alt percentatge de la seua obra es troba localitzada en col·leccions privades. Sobre la base d'aquesta realitat s'ha confeccionat, mitjançant un programa informàtic, un museu virtual on es recull una part important de l'obra "amagada", mitjançant una plataforma digital exprofeso, aportant un repertori de continguts digitals sustentat amb la documentació aportada en aquest treball de recerca, oferint la possibilitat de realitzar un recorregut museogràfic virtual on el visitant pot gaudir de l'obra situada en col·leccions particulars. / [EN] The main purpose of this Doctoral Thesis is based on valuing and expanding the legacy of the artistic production and the biography of the painter from Alzira, Teodoro Juan Andreu Sentamans (Alzira, 1870 - Valencia, 1935) in order to cover the existing historiographical gaps up to the present day and provide unpublished documentary data on his artistic career. Up to the present moment, the recognition of the artist has been subjugated to having been a disciple of the great Joaquín Sorolla y Bastida, without having contemplated and taken into account his important artistic and teaching activity, his curatorships in exhibitions, individuals and other artists; his regular participation in national and international exhibitions, being awarded in several of them; nor the achievement of important projects attributed to other artists, or simply forgotten. Two circumstances have come together to promote undeserved neglect of Andreu's work: being a contemporary of his teacher, Sorolla, and being faithful to his traditional style, refusing to evolve towards a more advanced painting. Consequently, as a result of the historiographical gap, the need of carrying out this deep research arises now. Through it, I want to vindicate Andreu's artistic activity developed between the end of the 19th century and the beginning of the 20th century. For this, a general inventory of all his work has been made, artistic production classified according to the chronological stage, and a reasoned catalog of his most relevant works through the preparation of technical sheets. Due to the close relationship between Sorolla and Andreu, an analytical study of a representative part of his artistic production has been carried out, elucidating, by obtaining results and comparisons with the selected work of Joaquín Sorolla, whether the painter Teodoro Andreu followed the footsteps of his teacher, or used his own methodology in the use of colour theory and its pigments. Therefore, this work has also carried out a study of the pigments used by Andreu in part of his work; analysis carried out by energy dispersive X-ray fluorescence spectometry (EDXRF), whose conclusions in Andreu's work. One of the results fostered in this investigation has been that a high percentage of his work is located in private collections, base don this reality, a virtual museum has been created through a computer programme where all the "hidden" work is collected. Through a digital platform expressly made, it provides a repertoire of digital content supported by the documentation provided in this research work, offering the possibility of taking a virtual museum tour where the visitor can enjoy the work located in private collections. / Ibáñez Bartolomé, M. (2023). Teodoro Andreu Sentamans (1870-1935): Catalogación y estudio analítico de su producción artística [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/195349

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