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Estudo das interações hiperfinas em nanopartículas de Fe3O4  e  Fe3O4  dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada / Study of hyperfine interactions in nanoparticles of Fe3O4 and Gd-doped Fe3O4 by perturbed angular correlation spectroscopy

Huet, Sarah Damasceno Pinheiro 22 April 2014 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe. / In the work reported in this dissertation, magnetic nanoparticles of Fe3O4 and 5% Gddoped Fe3O4, which have applications in biomedicine, were studied by Perturbed Gamma-Gamma Angular correlation spectroscopy (PAC). Fe3O4 samples were synthesized by both, co-precipitation and thermal decomposition methods. Gd-doped Fe3O4 magnetic nanoparticles were synthesized only by co-precipitation method. Analysis of X-ray diffraction (XRD) showed that the samples belong to Fd3m space group. Transmission Electron Microscopy (TEM) showed that nanoparticles have sizes between 5 and 14 nm, suitable for biomedical applications. Fe3O4 nanoparticles synthesized by thermal decomposition method showed greater monodispersed nanoparticles than the samples synthesized by co-precipitation method. PAC technique using radioactive probe 111In (111Cd) showed that the size of the nanoparticles changes magnetic behavior and for the Gd-doped sample PAC measurements results showed that the introduction of radioactive probe is difficult due the presence of an impurity (Gd) and there is a competition for Fe sites between Gd and nuclear probe.
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Estudo das interações hiperfinas em nanopartículas de Fe3O4  e  Fe3O4  dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada / Study of hyperfine interactions in nanoparticles of Fe3O4 and Gd-doped Fe3O4 by perturbed angular correlation spectroscopy

Sarah Damasceno Pinheiro Huet 22 April 2014 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe. / In the work reported in this dissertation, magnetic nanoparticles of Fe3O4 and 5% Gddoped Fe3O4, which have applications in biomedicine, were studied by Perturbed Gamma-Gamma Angular correlation spectroscopy (PAC). Fe3O4 samples were synthesized by both, co-precipitation and thermal decomposition methods. Gd-doped Fe3O4 magnetic nanoparticles were synthesized only by co-precipitation method. Analysis of X-ray diffraction (XRD) showed that the samples belong to Fd3m space group. Transmission Electron Microscopy (TEM) showed that nanoparticles have sizes between 5 and 14 nm, suitable for biomedical applications. Fe3O4 nanoparticles synthesized by thermal decomposition method showed greater monodispersed nanoparticles than the samples synthesized by co-precipitation method. PAC technique using radioactive probe 111In (111Cd) showed that the size of the nanoparticles changes magnetic behavior and for the Gd-doped sample PAC measurements results showed that the introduction of radioactive probe is difficult due the presence of an impurity (Gd) and there is a competition for Fe sites between Gd and nuclear probe.

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