Cette thèse présente un travail d'élaboration et une étude structurale thermique et hygrométrique de phases Hydroxydes Doubles Lamellaire [Zn-Cr], [Zn-Al] et [Cu-Cr] intercalant des anions sulfate. Dans la première partie, nous avons optimisé les modes opératoires permettant de préparer ces composés en quantités notables et de façon reproductible. Deux variétés ont été obtenues. La première, caractérisée par une distance basale de 11 A° qui en fait un analogue du minéral shigaïte. La seconde variété, caractérisée par une distance basale de 8,9A° est obtenue par lavage à l'eau de la précédente. Par une synthèse menée dans des conditions originales, nous avons pu mettre en évidence que les HDL sulfate pouvaient intercaler des cations interlamellaires (Na+, Li+ , Mg2+, Ca2+ et Al3+). L'étude de l'évolution des domaines interfoliaire qui a montré un tassement important qui correspond au départ de l'eau interfoliaire et s'accompagne d'un changement de séquence d'empilement, soit par contrôle de la pression de vapeur d'eau à laquelle ils sont soumis. Cette étude permet de préciser les pressions auxquelles surviennent les transformations et d'établir leur réversibilité sous Ph2o croissante. L'étude gravimétrique conjointe est en bon accord avec les transformations structurales observées