Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by giuliana silveira (giulianagphoto@gmail.com) on 2015-12-17T16:06:41Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoCinéticaFormação.pdf: 5105360 bytes, checksum: a4b1b10b0acee43cc1c416afd0e6612f (MD5) / Rejected by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br), reason: A pedido. on 2015-12-17T16:39:52Z (GMT) / Submitted by giuliana silveira (giulianagphoto@gmail.com) on 2015-12-17T16:53:28Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoCinéticaFormação.pdf: 5105360 bytes, checksum: a4b1b10b0acee43cc1c416afd0e6612f (MD5) / Approved for entry into archive by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-12-17T16:55:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoCinéticaFormação.pdf: 5105360 bytes, checksum: a4b1b10b0acee43cc1c416afd0e6612f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-17T16:55:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoCinéticaFormação.pdf: 5105360 bytes, checksum: a4b1b10b0acee43cc1c416afd0e6612f (MD5) Previous issue date: 2015 / A fosfatização é um pré-tratamento superficial que tem como principais funções: a lubrificação, proteção contra corrosão e proteção contra abrasão. Os metais fosfatizantes mais comumente utilizados são o zinco, manganês e o ferro, sendo o zinco o mais aplicado nas indústrias siderúrgicas, automobilísticas e de linha branca. Atualmente, grande parte das pesquisas relacionadas aos processos de fosfatização é referente ao fosfato de zinco, sendo escasso o estudo sobre fosfato de manganês. O objetivo deste trabalho foi estudar a cinética de formação da camada de fosfato de manganês em aços baixo carbono, analisando a influência do substrato na formação da camada e no crescimento dos cristais. As análises foram baseadas na obtenção das curvas de ganho de massa, sendo caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que a composição química e a microestrutura do substrato influenciaram a cinética de ganho de massa da camada de fosfato. Verificou-se que a presença de perlita no aço diminuiu a intensidade de ataque pelo ácido e os sítios potenciais de nucleação de cristais de fosfato, resultando em um menor ganho de massa. Para o substrato constituído essencialmente de martensita revenida, uma maior quantidade de carbonetos resultou em uma menor taxa de ganho de massa, pois estes funcionam como sítios ativos no processo de fosfatização, fazendo com que exista uma maior densidade de núcleos. A composição química, em especial o teor de carbono, também influencia a cinética de fosfatização. Verificou-se que uma diminuição no teor de carbono resultou em uma microestrutura martensita revenida e bainita. Constatou-se que a bainita possui influência na taxa de nucleação e início de crescimento da camada. _________________________________________________________________________ / ABSTRACT : Phosphating is a pretreatment which has as main functions: lubrication, protection against corrosion and abrasion. Most commonly used phosphatizing metals are zinc, manganese and iron. About these materials, zinc is the most used substance in steel, automobile and white goods appliances industries. Now a days, most phosphating processes researches are related to zinc phosphate and it is scarce the studies about manganese phosphatum. The aim of this job was studying the kinetic formation of manganese phosphatum layer on steels with low levels of carbon, analysing the influence of the substrate in the layer formation and the crystal growth. Analysis were based on obtaining mass curves gains and also based on different process and product conditions. It was characterized by optical and scanning electron microscopes. Results showed that chemical composition and substract microstructure influenced the kinetic of mass gain of phosphate layer. It was verified that the presence of perlite in the steel decreased the intensity of acid attack and the potential nucleation sites of phosphate crystal, resulting in a lower gain of mass. For the substrate which consists essentially of tempered martensite, one larger volumetric fraction of carbides resulted on lower rates of mass gain, once it works as active sites in the phosphating process so that there is a higher density of nucleus. The chemical composition, particularly carbon content, also influences the kinetics of the phosphating. It was found that a decrease of the carbon content resulted in a tempered martensite microstructure and bainite. It was found that the bainite has influence on the rate nucleation and early growth of the layer.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.