Les mécanismes de déformation des aciers TWIP austénitiques Fe22Mn0.6C ont été étudiés par une analyse quantitative des profils des pics de diffraction aux rayons X. Les densités de dislocations et les probabilités de fautes d'empilement ont été déterminées en utilisant respectivement le modèle de Wilkens et la théorie de Warren. Cette approche de l'analyse des profils de raie a été modifiée pour prendre en compte l'effet des empilements de dislocations provoqués par le glissement planaire de celles-ci dans les métaux CFC à faible énergie de faute d'empilement. L'analyse quantitative du champ de contrainte moyen en tête des empilements de dislocations montre que celui-ci est égal au back-stress dans ces matériaux, ce qui nous a permis une mesure non destructive de celui-ci. <br />Les résultats de cette méthode ont été confirmés à l'aide de l'indexation automatique de clichés de diffraction en microscopie électronique et de densités de dislocations mesurées par variation de la masse volumique issues de la littérature. Cette méthode a également été appliquée avec succès sur un échantillon standard, en l'occurrence un monocristal de cuivre.<br />Nous avons confirmé que les mécanismes de déformation des aciers Fe22Mn0.6C, basés principalement sur la formation de martensite à très basse température, laissent place à un maclage intense à température ambiante puis au seul glissement des dislocations à haute température. L'analyse quantitative que nous avons développée a été également appliquée à des aciers TWIP Fe22Mn0.6C restaurés. La comparaison des mesures de densités de dislocations et du back-stress avec l'évolution de la contrainte d'écoulement durant le traitement thermique démontre clairement que le durcissement induit par le maclage n'est pas identifiable au back-stress.

Afin de mieux comprendre les évolutions structurales mises en évidence dans les oxydes lamellaires de formule générale Li_1+x(Ni_0.425Mn_0.425Co_0.15)O₂ utilisés comme électrode positive pour batterie lithium-ion, la structure du composé Li₂MnO₃a été étudiée en détail.<br />Obtenu selon différentes voies de synthèses, réalisées à différentes températures, ce matériau qui peut être considéré comme un matériau model à fait l'objet d'une étude cristallographique où l'utilisation de la microscopie électronique a été privilégiée. Deux types de défauts ont été identifiés. D'une part, l'existence de fautes d'empilement au sein du matériau a été démontrée. Leurs conséquences sur les clichés de diffraction électronique et les diagrammes de diffraction des rayons-X ont étés expliquées permettant d'unifier les controverses présentent à ce sujet dans la littérature. D'autre part, l'étude de la stabilité thermique du composé Li₂MnO₃ a mis en évidence l'apparition de défauts de type « phase spinelle » en surface des grains lorsque la température de traitement thermique devient supérieure ou égale à 900°C. Le traitement du matériau par la voie acide a pu être étudié et le mécanisme de désintercalation chimique du lithium par la voie acide a finalement pu être précisé. Il est montré que ce mécanisme est le même quelle que soit la taille des particules.