O uso e produção de fibra de carbono têm crescido nas últimas três décadas em diversas aplicações como aeroespacial, automotiva, nuclear, naval e construção civil. Isto é devido ao desempenho que este material possui quando comparado com os tradicionais componentes metálicos. A geração de resíduo de fibra de carbono tem aumentado a cada ano e isto tem impulsionado estudos e aprimoramento dos métodos de recuperação de fibras de carbono. Dentre os mais usuais métodos existentes, pode-se destacar a pirólise. O objetivo do presente trabalho consiste em recuperar fibras de carbono determinando e avaliando os parâmetros do processo de pirólise visando o potencial de reutilização destas fibras em novos compósitos. O compósito utilizado foi doado a partir de um descarte industrial. Para caracterizar o compósito, foram empregadas as técnicas de análise térmica (TGA), espectrometria de massa (QMS), análise estrutural em MEV juntamente com a análise pela energia dispersiva de espectroscopia de raio-X (EDS). Durante o aquecimento em atmosfera inerte, ocorre a liberação de compostos orgânicos proveniente da matriz polimérica, e as fibras de carbono permanecem intactas. As fibras de carbono recuperadas foram analisadas em MEV e EDS a fim de verificar a ocorrência de defeitos superficiais, como, resíduos da matriz polimérica, carbonização, rompimento da fibra entre outros. Os resultados obtidos mostram que pela pirolise feita a 550°C por 1h é possível de se obter fibras de carbono livres da matriz polimérica. Após o processo de pirólise nesta condição as fibras não apresentam poros, fratura do material e carbonização. / The last three decades were marked by the expansion of production and research of carbon fiber in several applications such as automotive, nuclear, navy and construction. This is a result of the extraordinary performance that this material presents when compared with the traditional metallic materials. Each year, there has been an increase of the generation of carbon fiber composite waste which has motivated studies and improvement of the current recovering processes of carbon fiber. Among the most usual methods of recovering, there is the pyrolysis method. The present study aims to recover carbon fiber from polymeric composite while evaluating parameters of the pyrolysis process focusing on the potential of reusing the recovered carbon fiber in new composites. The composite material used in this work had been acquired by donation of an industrial disposal. In order to characterize the composite, thermogravimetric analysis was done (TGA), mass spectrometry (QMS), structural analysis by SEM and analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). During heating in an inert atmosphere, there were release of organic compounds from the polymeric matrix and the carbon fibers remain untouched. Carbon fibers recovered were analyzed by SEM and EDS to verify the occurrence of superficial defects such as, traces of residual polymer matrix, carbonization, fiber breakage among others. The results show that through pyrolysis held at 550°C for 1 hour it is possible to obtain carbon fibers free of the polymeric matrix. After the pyrolysis process in this condition fibers did not presented pores, carbonization or rupture of the material.

O uso e produção de fibra de carbono têm crescido nas últimas três décadas em diversas aplicações como aeroespacial, automotiva, nuclear, naval e construção civil. Isto é devido ao desempenho que este material possui quando comparado com os tradicionais componentes metálicos. A geração de resíduo de fibra de carbono tem aumentado a cada ano e isto tem impulsionado estudos e aprimoramento dos métodos de recuperação de fibras de carbono. Dentre os mais usuais métodos existentes, pode-se destacar a pirólise. O objetivo do presente trabalho consiste em recuperar fibras de carbono determinando e avaliando os parâmetros do processo de pirólise visando o potencial de reutilização destas fibras em novos compósitos. O compósito utilizado foi doado a partir de um descarte industrial. Para caracterizar o compósito, foram empregadas as técnicas de análise térmica (TGA), espectrometria de massa (QMS), análise estrutural em MEV juntamente com a análise pela energia dispersiva de espectroscopia de raio-X (EDS). Durante o aquecimento em atmosfera inerte, ocorre a liberação de compostos orgânicos proveniente da matriz polimérica, e as fibras de carbono permanecem intactas. As fibras de carbono recuperadas foram analisadas em MEV e EDS a fim de verificar a ocorrência de defeitos superficiais, como, resíduos da matriz polimérica, carbonização, rompimento da fibra entre outros. Os resultados obtidos mostram que pela pirolise feita a 550°C por 1h é possível de se obter fibras de carbono livres da matriz polimérica. Após o processo de pirólise nesta condição as fibras não apresentam poros, fratura do material e carbonização. / The last three decades were marked by the expansion of production and research of carbon fiber in several applications such as automotive, nuclear, navy and construction. This is a result of the extraordinary performance that this material presents when compared with the traditional metallic materials. Each year, there has been an increase of the generation of carbon fiber composite waste which has motivated studies and improvement of the current recovering processes of carbon fiber. Among the most usual methods of recovering, there is the pyrolysis method. The present study aims to recover carbon fiber from polymeric composite while evaluating parameters of the pyrolysis process focusing on the potential of reusing the recovered carbon fiber in new composites. The composite material used in this work had been acquired by donation of an industrial disposal. In order to characterize the composite, thermogravimetric analysis was done (TGA), mass spectrometry (QMS), structural analysis by SEM and analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). During heating in an inert atmosphere, there were release of organic compounds from the polymeric matrix and the carbon fibers remain untouched. Carbon fibers recovered were analyzed by SEM and EDS to verify the occurrence of superficial defects such as, traces of residual polymer matrix, carbonization, fiber breakage among others. The results show that through pyrolysis held at 550°C for 1 hour it is possible to obtain carbon fibers free of the polymeric matrix. After the pyrolysis process in this condition fibers did not presented pores, carbonization or rupture of the material.

Esta pesquisa foi motivada pela existência de controvérsia na literatura sobre concreto exposto a altas temperaturas, das dúvidas ainda por solucionar acerca da matéria e da lacuna na norma brasileira para a matéria. Este tema reapareceu após os vários acidentes em túneis ao redor do mundo ocorridos nos últimos dez anos, nos quais se verificou a ocorrência de lascamento explosivo de forma intensa, afetando a estabilidade estrutural. O objetivo principal da tese é correlacionar os parâmetros tecnológicos de dosagem (relação água/cimento, teor de argamassa e consumo total de água) às condições de risco de lascamento, associados à umidade ambiente, que indiretamente, influencia no grau de saturação do concreto. O segundo objetivo é otimizar o uso de fibras de polipropileno para minimizar o efeito do lascamento. Adotou-se empregar a curva-padrão H durante 55 minutos em corpos-de-prova cúbicos aquecidos apenas em uma das fases com sua dilatação térmica lateral restringida. O nível de lascamento foi avaliado usando o volume lascado, obtido pela espessura medida diretamente nos corpos-de-prova, multiplicada pela área lascada, calculada pelo AUTOCAD 2000. Os resultados mostraram que o parâmetro tecnológico mais relevante na ocorrência de lascamento foi a relação água/cimento e a umidade ambiente apresentou capacidade de alterar as condições de risco de lascamento. No estudo com as fibras percebeu-se diferentes teores de fibras e diferentes características das fibras para cada grupo de a/c. Conclui-se que a relação água/cimento mais baixa associada a umidade a ambiente mais elevada é a condição mais propícia a ocorrência de lascamento. Conclui-se também que o teor de fibras de 600g/m³ é o teor mínimo para se reduzir o lascamento no grupo a/c=0,50 e 1750g/m³ no grupo a/c=0,25. A fibra L=12mm F=36µm PF=140°C mostrou-se a mais eficaz no grupo a/c=0,50 apenas o comprimento L=6 mm mostrou-se eficiente na redução do lascamento. / The present research was motivated by the going controversy in the literature about concrete exposed to high temperatures, the yet unanswered doubts existent on this subject and in the absence of regulation on the matter in Brazil. The theme gained significance after the occurrence of several accidents in tunnels all over the world in the last ten years, in which were observed a very intense form of explosive spalling that affected structural stability of the sites. The main purpose of this work is set up a correlation between technological parameters of dosage in concrete (water cement rate -w/c, mortar content - a, and total water consumption - H) and risk conditions of spalling, which are related to environment humidity that indirectly effects concrete saturation level. The second goal is to optimize the use of polypropylene fiber in order to minimize spalling. The standard H curve was applied during 55 minutes in cubic samples with only a single surface exposed to heat and with restrained lateral thermo dilatation. The response variable was the observed volume of spalling (with multiplied by area of spalling in the sample). The results showed the rate water/cement as the most relevant technology parameter related to spalling risk conditions. Whereas the use of fiber is concerned, efficiency required different fiber content and characteristic for each water/cement rate combined with higher environment humidity provides proper conditions for the occurrence of spalling were 600g/m³ and 1750g/m³ for water/cement ratios of 0,5 and 0,25 respectively. It was also found that the fiber with L=12mm, F=36µm PF=140°C was the most effective in reducing spalling for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a effective in reducing spalling for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a water/cement ratio 0,25 only the length (L=6 mm) appeared as a significant factor.

Esta pesquisa foi motivada pela existência de controvérsia na literatura sobre concreto exposto a altas temperaturas, das dúvidas ainda por solucionar acerca da matéria e da lacuna na norma brasileira para a matéria. Este tema reapareceu após os vários acidentes em túneis ao redor do mundo ocorridos nos últimos dez anos, nos quais se verificou a ocorrência de lascamento explosivo de forma intensa, afetando a estabilidade estrutural. O objetivo principal da tese é correlacionar os parâmetros tecnológicos de dosagem (relação água/cimento, teor de argamassa e consumo total de água) às condições de risco de lascamento, associados à umidade ambiente, que indiretamente, influencia no grau de saturação do concreto. O segundo objetivo é otimizar o uso de fibras de polipropileno para minimizar o efeito do lascamento. Adotou-se empregar a curva-padrão H durante 55 minutos em corpos-de-prova cúbicos aquecidos apenas em uma das fases com sua dilatação térmica lateral restringida. O nível de lascamento foi avaliado usando o volume lascado, obtido pela espessura medida diretamente nos corpos-de-prova, multiplicada pela área lascada, calculada pelo AUTOCAD 2000. Os resultados mostraram que o parâmetro tecnológico mais relevante na ocorrência de lascamento foi a relação água/cimento e a umidade ambiente apresentou capacidade de alterar as condições de risco de lascamento. No estudo com as fibras percebeu-se diferentes teores de fibras e diferentes características das fibras para cada grupo de a/c. Conclui-se que a relação água/cimento mais baixa associada a umidade a ambiente mais elevada é a condição mais propícia a ocorrência de lascamento. Conclui-se também que o teor de fibras de 600g/m³ é o teor mínimo para se reduzir o lascamento no grupo a/c=0,50 e 1750g/m³ no grupo a/c=0,25. A fibra L=12mm F=36µm PF=140°C mostrou-se a mais eficaz no grupo a/c=0,50 apenas o comprimento L=6 mm mostrou-se eficiente na redução do lascamento. / The present research was motivated by the going controversy in the literature about concrete exposed to high temperatures, the yet unanswered doubts existent on this subject and in the absence of regulation on the matter in Brazil. The theme gained significance after the occurrence of several accidents in tunnels all over the world in the last ten years, in which were observed a very intense form of explosive spalling that affected structural stability of the sites. The main purpose of this work is set up a correlation between technological parameters of dosage in concrete (water cement rate -w/c, mortar content - a, and total water consumption - H) and risk conditions of spalling, which are related to environment humidity that indirectly effects concrete saturation level. The second goal is to optimize the use of polypropylene fiber in order to minimize spalling. The standard H curve was applied during 55 minutes in cubic samples with only a single surface exposed to heat and with restrained lateral thermo dilatation. The response variable was the observed volume of spalling (with multiplied by area of spalling in the sample). The results showed the rate water/cement as the most relevant technology parameter related to spalling risk conditions. Whereas the use of fiber is concerned, efficiency required different fiber content and characteristic for each water/cement rate combined with higher environment humidity provides proper conditions for the occurrence of spalling were 600g/m³ and 1750g/m³ for water/cement ratios of 0,5 and 0,25 respectively. It was also found that the fiber with L=12mm, F=36µm PF=140°C was the most effective in reducing spalling for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a effective in reducing spalling for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a water/cement ratio of 0,50 whilst for a water/cement ratio 0,25 only the length (L=6 mm) appeared as a significant factor.

Uma grande diversidade de macrofibras poliméricas para reforço de concreto se encontram disponibilizadas hoje em dia. Por natureza estas fibras apresentam grande diversidade de características e propriedades. Estas variações afetam sua atuação como reforço no concreto. No entanto, não há normas brasileiras sobre o assunto e as metodologias de caracterização de normas estrangeiras apresentam divergências. Algumas normas definem que a caracterização do comportamento mecânico deva ser feita nos fios originais e outras que se devam utilizar métodos definidos para caracterização de materiais metálicos. A norma EN14889-2:2006 apresenta maior abrangência, mas deixa dúvidas quanto à adequação dos critérios de caracterização geométrica das fibras e não define um método de ensaio específico para sua caracterização mecânica. Assim, há a necessidade de estabelecimento de uma metodologia que permita a realização de um programa de controle de qualidade da fibra nas condições de emprego. Esta metodologia também proporcionaria uma forma de caracterização do material para estudos experimentais, o que permitiria maior fundamentação científica desses trabalhos que, frequentemente, fundamentam-se apenas em dados dos fabricantes. Assim, foi desenvolvido um estudo experimental focando a caracterização de duas macrofibras poliméricas disponíveis no mercado brasileiro. Focou-se o estudo na determinação dos parâmetros geométricos e na caracterização mecânica através da determinação da resistência à tração e avaliação do módulo de elasticidade. Na caracterização geométrica foi adotada como referência a norma europeia EN14889-2:2006. As medições do comprimento se efetuaram por dois métodos: o método do paquímetro e o método de análise de imagens digitais, empregando um software para processamento das imagens. Para a medição do diâmetro, além das metodologias mencionadas, foi usado o método da densidade. Conclui-se que o método do paquímetro, com o cuidado de esticar previamente as macrofibras, e o método das imagens digitais podem ser igualmente utilizados para medir o comprimento. Já parar determinar o diâmetro, recomenda-se o método da densidade. Quanto à caracterização mecânica, foi desenvolvida uma metodologia própria a partir de informações obtidas de outros ensaios. Assim, efetuaram-se ensaios de tração direta nas macrofibras coladas em molduras de tecido têxtil. Complementarmente, foi avaliado também o efeito do contato abrasivo das macrofibras com os agregados durante a mistura em betoneira no comportamento mecânico do material. Também se avaliou o efeito do método de determinação da área da seção transversal nos resultados medidos no ensaio de tração da fibra. Conclui-se que o método proposto para o ensaio de tração direta da fibra é viável, especialmente para a determinação da resistência à tração. O valor do módulo de elasticidade, por sua vez, acaba sendo subestimado. A determinação da área da seção da fibra através do método da densidade forneceu também os melhores resultados. Além disso, comprovou-se que o atrito das fibras com o agregado durante a mistura compromete o comportamento mecânico, reduzindo tanto a resistência quanto o módulo de elasticidade. Assim, pode-se afirmar que a metodologia proposta para o controle geométrico e mecânico das macrofibras poliméricas é adequada para a caracterização do material. / A wide variety of synthetic macrofibers for concrete reinforcement are available nowadays. By nature, these fibers exhibit great diversity of properties and characteristics. These variations affect its performance as reinforcement in concrete. However, there are no Brazilian standards on the subject and characterization methodologies available in foreign standards present divergences. Some standards define that the characterization of the mechanical behavior should be made in the original filaments and others that the test should be performed according methods for metallic materials characterization. The standard EN14889-2:2006 provides greater coverage about the subject, but leaves doubts about the suitability of the geometric characterization criteria of the fibers and does not set a specific testing method for its mechanical characterization. Thus, there is a need to establish a methodology that allows to carry out a quality control program of the fiber in the onsite conditions. This approach would also provide a way of materials characterization for experimental studies, which would allow better scientific basis of these works, which often rely exclusively on data taken from manufacturers. Thus, an experimental study focusing on the characterization of two polymer macrofibers available in Brazil was developed. The study aims at the determination of the geometrical and mechanical characteristics, such as the tensile strength and the elastic modulus. The geometric characterization was based on the prescriptions of the European standard EN14889- 2:2006. Measurements of length were made by two methods: the caliper method and digital image analysis method, employing software for image processing. For the measurement of the diameter, besides the aforementioned methodologies, the density method was also used. It is concluded that the caliper method, taking care to stretch the macrofibers previously, and the method of digital images can also be used to measure the length. To determine the diameter, it is recommended the density method. As for the mechanical characterization, a methodology was developed taking in consideration the previous information related to other tests. Thus, the direct tensile test was carried out in macrofibers glued in textile fabric frames. In addition, it was also evaluated the effect of the abrasive contact of macrofibers with the aggregates during mixing on the mechanical behavior of the material. Also, the effect of the method of determining the cross-sectional area in the results measured in fiber tensile test was evaluated. It is concluded that the proposed method for direct tensile test of the fiber is feasible, especially for tensile strength assessment. The value of the modulus of elasticity, in turn, has been underestimated. The determination of the fiber section area through the density method also gave the best results. Furthermore, it was found that the friction of the fibers with aggregate during mixing compromises the mechanical behavior reducing both strength and elastic modulus. Thus, it can be said that the proposed methodology for the geometric and mechanical control of polymer macrofibers is suitable for the material characterization.

Uma grande diversidade de macrofibras poliméricas para reforço de concreto se encontram disponibilizadas hoje em dia. Por natureza estas fibras apresentam grande diversidade de características e propriedades. Estas variações afetam sua atuação como reforço no concreto. No entanto, não há normas brasileiras sobre o assunto e as metodologias de caracterização de normas estrangeiras apresentam divergências. Algumas normas definem que a caracterização do comportamento mecânico deva ser feita nos fios originais e outras que se devam utilizar métodos definidos para caracterização de materiais metálicos. A norma EN14889-2:2006 apresenta maior abrangência, mas deixa dúvidas quanto à adequação dos critérios de caracterização geométrica das fibras e não define um método de ensaio específico para sua caracterização mecânica. Assim, há a necessidade de estabelecimento de uma metodologia que permita a realização de um programa de controle de qualidade da fibra nas condições de emprego. Esta metodologia também proporcionaria uma forma de caracterização do material para estudos experimentais, o que permitiria maior fundamentação científica desses trabalhos que, frequentemente, fundamentam-se apenas em dados dos fabricantes. Assim, foi desenvolvido um estudo experimental focando a caracterização de duas macrofibras poliméricas disponíveis no mercado brasileiro. Focou-se o estudo na determinação dos parâmetros geométricos e na caracterização mecânica através da determinação da resistência à tração e avaliação do módulo de elasticidade. Na caracterização geométrica foi adotada como referência a norma europeia EN14889-2:2006. As medições do comprimento se efetuaram por dois métodos: o método do paquímetro e o método de análise de imagens digitais, empregando um software para processamento das imagens. Para a medição do diâmetro, além das metodologias mencionadas, foi usado o método da densidade. Conclui-se que o método do paquímetro, com o cuidado de esticar previamente as macrofibras, e o método das imagens digitais podem ser igualmente utilizados para medir o comprimento. Já parar determinar o diâmetro, recomenda-se o método da densidade. Quanto à caracterização mecânica, foi desenvolvida uma metodologia própria a partir de informações obtidas de outros ensaios. Assim, efetuaram-se ensaios de tração direta nas macrofibras coladas em molduras de tecido têxtil. Complementarmente, foi avaliado também o efeito do contato abrasivo das macrofibras com os agregados durante a mistura em betoneira no comportamento mecânico do material. Também se avaliou o efeito do método de determinação da área da seção transversal nos resultados medidos no ensaio de tração da fibra. Conclui-se que o método proposto para o ensaio de tração direta da fibra é viável, especialmente para a determinação da resistência à tração. O valor do módulo de elasticidade, por sua vez, acaba sendo subestimado. A determinação da área da seção da fibra através do método da densidade forneceu também os melhores resultados. Além disso, comprovou-se que o atrito das fibras com o agregado durante a mistura compromete o comportamento mecânico, reduzindo tanto a resistência quanto o módulo de elasticidade. Assim, pode-se afirmar que a metodologia proposta para o controle geométrico e mecânico das macrofibras poliméricas é adequada para a caracterização do material. / A wide variety of synthetic macrofibers for concrete reinforcement are available nowadays. By nature, these fibers exhibit great diversity of properties and characteristics. These variations affect its performance as reinforcement in concrete. However, there are no Brazilian standards on the subject and characterization methodologies available in foreign standards present divergences. Some standards define that the characterization of the mechanical behavior should be made in the original filaments and others that the test should be performed according methods for metallic materials characterization. The standard EN14889-2:2006 provides greater coverage about the subject, but leaves doubts about the suitability of the geometric characterization criteria of the fibers and does not set a specific testing method for its mechanical characterization. Thus, there is a need to establish a methodology that allows to carry out a quality control program of the fiber in the onsite conditions. This approach would also provide a way of materials characterization for experimental studies, which would allow better scientific basis of these works, which often rely exclusively on data taken from manufacturers. Thus, an experimental study focusing on the characterization of two polymer macrofibers available in Brazil was developed. The study aims at the determination of the geometrical and mechanical characteristics, such as the tensile strength and the elastic modulus. The geometric characterization was based on the prescriptions of the European standard EN14889- 2:2006. Measurements of length were made by two methods: the caliper method and digital image analysis method, employing software for image processing. For the measurement of the diameter, besides the aforementioned methodologies, the density method was also used. It is concluded that the caliper method, taking care to stretch the macrofibers previously, and the method of digital images can also be used to measure the length. To determine the diameter, it is recommended the density method. As for the mechanical characterization, a methodology was developed taking in consideration the previous information related to other tests. Thus, the direct tensile test was carried out in macrofibers glued in textile fabric frames. In addition, it was also evaluated the effect of the abrasive contact of macrofibers with the aggregates during mixing on the mechanical behavior of the material. Also, the effect of the method of determining the cross-sectional area in the results measured in fiber tensile test was evaluated. It is concluded that the proposed method for direct tensile test of the fiber is feasible, especially for tensile strength assessment. The value of the modulus of elasticity, in turn, has been underestimated. The determination of the fiber section area through the density method also gave the best results. Furthermore, it was found that the friction of the fibers with aggregate during mixing compromises the mechanical behavior reducing both strength and elastic modulus. Thus, it can be said that the proposed methodology for the geometric and mechanical control of polymer macrofibers is suitable for the material characterization.