Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores. / This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores. / This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores. / This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

Neste trabalho, investigou-se a obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização visando a sua aplicação como cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (SOFC-IT). Foram obtidos 5 compostos perovskitas LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) variando-se a quantidade de cobalto na composição (La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3, sendo y = 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2). As fibras LSCF, após tratamento térmico de 1000 ºC, apresentaram diâmetro médio em torno de 1 μm e estrutura perovskita com simetria romboédrica, com exceção do composto La0,6Sr0,4FeO3, que apresentou estrutura ortorrômbica. Foram avaliadas as propriedades elétricas das fibras sem compactação, compactada e sinterizada no intervalo de temperatura de 25-900 ºC. A condutividade elétrica das fibras LSCF aumentou com a compactação e sinterização das fibras e com o aumento do conteúdo de cobalto. As fibras sem compactação apresentaram valores de condutividade elétrica entre 0,23 S.cm-1 para La0,6Sr0,4FeO3 (LSF) à 0,43 S.cm-1 para La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 (LSCF82) a 600 °C. Nas fibras compactadas os valores de condutividade elétrica aumentaram de 0,90 S.cm-1 para LSF à 9,06 S.cm-1 para LSCF82 a 600 °C. As fibras sinterizadas apresentaram os maiores valores de condutividade elétrica, 71 S.cm-1 para LSF e 832 S.cm-1 para LSCF82 em 600 ºC. A avaliação do desempenho eletroquímico das fibras LSCF como cátodo foi estudada por espectroscopia de impedância em células simétricas, contendo o eletrólito de céria dopada com gadolínio (CGO) e cátodos LSCF infiltrados com CGO. As medidas de impedância mostraram que os diagramas de Nyquist são compostos de dois a três semicírculos, dependendo da temperatura da medida. Os cátodos LSCF com maior conteúdo de cobalto apresentaram menor resistência de polarização. O cátodo La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 apresentou a menor resistência de polarização entre 500 e 900 °C, classificando este cátodo compósito como um promissor material para SOFC de temperatura intermediária baseado em eletrólito CGO. / In this work, the preparation of La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 fibers by electrospinning and its characterization was investigated aiming the production of cathodes for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (SOFC-IT). Five compounds of the family LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) were obtained varying the cobalt content (La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3, where y = 1.0; 0.8; 0.6; 0.4; 0.2). The electrospun La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 (y=0.2-1.0) fibers resulted in an average diameter of about 1 μm and perovskite crystalline structure with rhombohedral symmetry after heat treatment at 1000 °C, except for La0.6Sr0.4FeO3 that crystallized in an orthorhombic structure. The electrical properties of the fibers in the non-compacted, compacted and sintered forms were investigated in the temperature range of 25-900 °C. The electrical conductivity of LSCF fibers increases with the compaction and sintering of the fibers and with the increase of cobalt content. The non-compacted fibers showed electrical conductivities ranging from 0.23 S.cm-1 for La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) up to 0.43 S.cm-1 for La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 (LSCF82) at 600 °C. The electrical conductivity increased in compacted fiber samples to 0.90 S.cm-1 for LSF and to 9.06 S.cm-1 for LSCF82 at 600 °C. The sintered fibers showed the highest electrical conductivity for all samples, 71 S.cm-1 for LSF and 832 S.cm-1 for LSCF82 at 600 ºC. The electrochemical performance of LSCF fibers as cathode was studied by impedance spectroscopy in symmetrical cells containing gadolinium doped ceria (CGO) electrolyte and LSCF cathode infiltrated with CGO. Impedance measurements showed that the Nyquist diagrams have two or three semicircles, depending on the measurement temperature. The LSCF cathodes with higher cobalt content exhibit lower polarization resistance and the La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode had the lowest polarization resistance between 500 and 900 °C, classifying this composite cathode as a promising material for intermediate temperature SOFC based on CGO electrolyte.

Neste trabalho, investigou-se a obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização visando a sua aplicação como cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (SOFC-IT). Foram obtidos 5 compostos perovskitas LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) variando-se a quantidade de cobalto na composição (La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3, sendo y = 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2). As fibras LSCF, após tratamento térmico de 1000 ºC, apresentaram diâmetro médio em torno de 1 μm e estrutura perovskita com simetria romboédrica, com exceção do composto La0,6Sr0,4FeO3, que apresentou estrutura ortorrômbica. Foram avaliadas as propriedades elétricas das fibras sem compactação, compactada e sinterizada no intervalo de temperatura de 25-900 ºC. A condutividade elétrica das fibras LSCF aumentou com a compactação e sinterização das fibras e com o aumento do conteúdo de cobalto. As fibras sem compactação apresentaram valores de condutividade elétrica entre 0,23 S.cm-1 para La0,6Sr0,4FeO3 (LSF) à 0,43 S.cm-1 para La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 (LSCF82) a 600 °C. Nas fibras compactadas os valores de condutividade elétrica aumentaram de 0,90 S.cm-1 para LSF à 9,06 S.cm-1 para LSCF82 a 600 °C. As fibras sinterizadas apresentaram os maiores valores de condutividade elétrica, 71 S.cm-1 para LSF e 832 S.cm-1 para LSCF82 em 600 ºC. A avaliação do desempenho eletroquímico das fibras LSCF como cátodo foi estudada por espectroscopia de impedância em células simétricas, contendo o eletrólito de céria dopada com gadolínio (CGO) e cátodos LSCF infiltrados com CGO. As medidas de impedância mostraram que os diagramas de Nyquist são compostos de dois a três semicírculos, dependendo da temperatura da medida. Os cátodos LSCF com maior conteúdo de cobalto apresentaram menor resistência de polarização. O cátodo La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 apresentou a menor resistência de polarização entre 500 e 900 °C, classificando este cátodo compósito como um promissor material para SOFC de temperatura intermediária baseado em eletrólito CGO. / In this work, the preparation of La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 fibers by electrospinning and its characterization was investigated aiming the production of cathodes for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (SOFC-IT). Five compounds of the family LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) were obtained varying the cobalt content (La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3, where y = 1.0; 0.8; 0.6; 0.4; 0.2). The electrospun La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 (y=0.2-1.0) fibers resulted in an average diameter of about 1 μm and perovskite crystalline structure with rhombohedral symmetry after heat treatment at 1000 °C, except for La0.6Sr0.4FeO3 that crystallized in an orthorhombic structure. The electrical properties of the fibers in the non-compacted, compacted and sintered forms were investigated in the temperature range of 25-900 °C. The electrical conductivity of LSCF fibers increases with the compaction and sintering of the fibers and with the increase of cobalt content. The non-compacted fibers showed electrical conductivities ranging from 0.23 S.cm-1 for La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) up to 0.43 S.cm-1 for La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 (LSCF82) at 600 °C. The electrical conductivity increased in compacted fiber samples to 0.90 S.cm-1 for LSF and to 9.06 S.cm-1 for LSCF82 at 600 °C. The sintered fibers showed the highest electrical conductivity for all samples, 71 S.cm-1 for LSF and 832 S.cm-1 for LSCF82 at 600 ºC. The electrochemical performance of LSCF fibers as cathode was studied by impedance spectroscopy in symmetrical cells containing gadolinium doped ceria (CGO) electrolyte and LSCF cathode infiltrated with CGO. Impedance measurements showed that the Nyquist diagrams have two or three semicircles, depending on the measurement temperature. The LSCF cathodes with higher cobalt content exhibit lower polarization resistance and the La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode had the lowest polarization resistance between 500 and 900 °C, classifying this composite cathode as a promising material for intermediate temperature SOFC based on CGO electrolyte.

Neste trabalho, investigou-se a obtenção de fibras de La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3 pela técnica de electrospinning e sua caracterização visando a sua aplicação como cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (SOFC-IT). Foram obtidos 5 compostos perovskitas LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) variando-se a quantidade de cobalto na composição (La0,6Sr0,4Co1-yFeyO3, sendo y = 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2). As fibras LSCF, após tratamento térmico de 1000 ºC, apresentaram diâmetro médio em torno de 1 μm e estrutura perovskita com simetria romboédrica, com exceção do composto La0,6Sr0,4FeO3, que apresentou estrutura ortorrômbica. Foram avaliadas as propriedades elétricas das fibras sem compactação, compactada e sinterizada no intervalo de temperatura de 25-900 ºC. A condutividade elétrica das fibras LSCF aumentou com a compactação e sinterização das fibras e com o aumento do conteúdo de cobalto. As fibras sem compactação apresentaram valores de condutividade elétrica entre 0,23 S.cm-1 para La0,6Sr0,4FeO3 (LSF) à 0,43 S.cm-1 para La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 (LSCF82) a 600 °C. Nas fibras compactadas os valores de condutividade elétrica aumentaram de 0,90 S.cm-1 para LSF à 9,06 S.cm-1 para LSCF82 a 600 °C. As fibras sinterizadas apresentaram os maiores valores de condutividade elétrica, 71 S.cm-1 para LSF e 832 S.cm-1 para LSCF82 em 600 ºC. A avaliação do desempenho eletroquímico das fibras LSCF como cátodo foi estudada por espectroscopia de impedância em células simétricas, contendo o eletrólito de céria dopada com gadolínio (CGO) e cátodos LSCF infiltrados com CGO. As medidas de impedância mostraram que os diagramas de Nyquist são compostos de dois a três semicírculos, dependendo da temperatura da medida. Os cátodos LSCF com maior conteúdo de cobalto apresentaram menor resistência de polarização. O cátodo La0,6Sr0,4Co0,8Fe0,2O3 apresentou a menor resistência de polarização entre 500 e 900 °C, classificando este cátodo compósito como um promissor material para SOFC de temperatura intermediária baseado em eletrólito CGO. / In this work, the preparation of La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 fibers by electrospinning and its characterization was investigated aiming the production of cathodes for Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (SOFC-IT). Five compounds of the family LaxSr1-xCo1-yFeyO3 (LSCF) were obtained varying the cobalt content (La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3, where y = 1.0; 0.8; 0.6; 0.4; 0.2). The electrospun La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3 (y=0.2-1.0) fibers resulted in an average diameter of about 1 μm and perovskite crystalline structure with rhombohedral symmetry after heat treatment at 1000 °C, except for La0.6Sr0.4FeO3 that crystallized in an orthorhombic structure. The electrical properties of the fibers in the non-compacted, compacted and sintered forms were investigated in the temperature range of 25-900 °C. The electrical conductivity of LSCF fibers increases with the compaction and sintering of the fibers and with the increase of cobalt content. The non-compacted fibers showed electrical conductivities ranging from 0.23 S.cm-1 for La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) up to 0.43 S.cm-1 for La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 (LSCF82) at 600 °C. The electrical conductivity increased in compacted fiber samples to 0.90 S.cm-1 for LSF and to 9.06 S.cm-1 for LSCF82 at 600 °C. The sintered fibers showed the highest electrical conductivity for all samples, 71 S.cm-1 for LSF and 832 S.cm-1 for LSCF82 at 600 ºC. The electrochemical performance of LSCF fibers as cathode was studied by impedance spectroscopy in symmetrical cells containing gadolinium doped ceria (CGO) electrolyte and LSCF cathode infiltrated with CGO. Impedance measurements showed that the Nyquist diagrams have two or three semicircles, depending on the measurement temperature. The LSCF cathodes with higher cobalt content exhibit lower polarization resistance and the La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode had the lowest polarization resistance between 500 and 900 °C, classifying this composite cathode as a promising material for intermediate temperature SOFC based on CGO electrolyte.