Orientador: Steven Frederick Durrant / Banca: José Humberto Dias da Silva / Banca: Daniel Acosta Avalos / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Foram produzidos filmes finos amorfos hidrogenado com incorporação de cloro por duas técnicas: (i) Deposição à Vapor Químico Assistido por Plasma (PECVD) e (ii) Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma (PIIID). Os filmes foram produzidos a partir de misturas de C2H2, CHCI3 e Argônio. Foram investigados os efeitos da implantação iônica na estrutura química e nas propriedades ópticas dos filmes. As alterações na estrutura dos filmes foram analisadas por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e Espectroscopia de fotoelétrons de raio-X (XPS). Os efeitos provocados nas propriedades ópticas foram estudados pela comparação de constantes ópticas calculadas a partir de espectros de transmitância Ultravioleta - Visível - Infravermelho próximo. Foram calculados o índice de refração, o coeficiente de absorção dos filmes o e gap óptico por modelos distintos. As espessuras dos filmes foram medicas diretamente por perfilometria e os resultados foram comparados com valores obtidos por cálculo indireto utilizando os dados espectrais. Alerações de molhabilidade que foram estudadas a partir de medidas de ângulo de contato. Os resultados das caracterizações de FTRI e XPS revelaram a presença de cloro nos filmes. O índice de refração dos filmes produzidos por PIIID apresentou a tendência de ser maior do que dos filmes produzidos por PECVD sob as mesmas condições. O aumento do teor de CHCI3 na mistura utilizada na produção dos filmes resultou no aumento do gap óptico e no aumento na taxa de deposição dos filmes para os dois processos. Os filmes clorados produzidos pelos dois processos apresentaram ângulo de contato relativamente próximo ao ângulo de contato de PVC comercial / Abstract: Amorphous hydrogenated carbon thin films also containing chlorine were produced by two techniques: (i) Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD), and (ii) Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition (PIIID). The films were produced from mixtures of C2H2 and Ar. The effects of ion implantation on the film structural and optical properties were investigated. Differences in the chemical structure of the films were revealed by Fourier transform infrared spectroscopy (XPS). Changes produced in the optical proerties were studied by comparison of the optical constants calculated from Ultraviolet - Visible - Near Infrared transmittance spectra. The refractive index, absorption coefficient and optical gap were calculated using distinct models. The thicknesses of the films were measured directly by perfilometry and the results compared with values obtained by indirect calculations based on the spectral data. Alterations in wettability were examined via contact angle measurements. Evidence for the presence of chlorine in the films was obtained from the FTIR and XPS spectra. The refractive indices of the films produced by PIIID tended to be higher than those of the films produced by PECVD under the same conditions. Increases in the optical gaps and the deposition retes of films produced by the two processes were observed as the proportion of CHCI3 in the plasma feed increased. The chlorinated films produced by the two process exhibited contact angles relatively close to that of commercial PVC / Mestre

Orientador: José Arana Varela / Banca: Paulo Roberto Bueno / Banca: Younès Messaddeq / Banca: Jeosadaque José de Sene / Banca: Sonia Maria Zanetti / Resumo: Neste trabalho, filmes finos de SrBi2(Ta1-xNbx)2O9 (SBTN) puros e modificados com tungstênio foram preparados através do método dos precursores poliméricos. Os reagentes básicos utilizados na preparação foram: complexo amoniacal de nióbio, carbonato de estrôncio, óxido de bismuto, etóxido de tântalo e óxido de tunstênio. O ácido cítrico foi utilizado como agente complexante e o etilenoglicol e etilenodiamina como agente polimerizante. Os filmes foram depositados sobre substrato de Pt/Ti/SiO2/Si(100). As propriedades estruturais e microestruturais foram avaliadas por difratometria de raios-X (DRX), microscopia de força atômica (MFA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). "Loops" de histerese foram obtidos para avaliar as propriedades ferroelétricas. As propriedades dielétricas foram determinadas através das medidas de capacitância em função da frequência. DRX dos pós de SBTN mostraram que a fase perovisquita forma a uma temperatura acima de 600 ?C e que abaixo desta temperatura existe uma fase secundária tipo fluorita. O refinamento pelo método de Rietveld indicou uma estrutura ortorrômbica com grupo espacial 2A1ma. Os filmes cristalizados segundo a rota de cristalização intermediária amorfa mostrou-se mais promissora aos obtidos pela rota de cristalização intermediária cristalina. A razão Ta/Nb foi avaliada no sistema SBTN onde foi observado grãos menores com adição de tântalo. Os filmes multicamadas apresentaram uma microstrutura densa, livres de trincas e com tamanho médio de grãos da ordem de 100 nm. A adição de tungstênio no sistema SBTN melhorou as propriedades ferroelétricas. Filmes mofidicados com 2,0 mol% de tungstênio mostrou polarização remanescente e campo coercitivo de 8,0 ?C/cm2 e 165 kV/cm, respectivamente e constante dielétrica e fator de dissipação de 114 e 0,03, respectivamente. / Abstract: In this work, pure and tungsten doped SrBi2(Ta1-xNbx)2O9 (SBTN) thin films and powders were synthesized by the polymeric precursor method. Niobium ammonium complex, strontium carbonate, tantalum ethoxide, tungsten oxide and bismuth oxide were used as cation sources. Citric acid was used as complexing agent and ethylene glycol and ethylenediamine as polymerization agent. The films were deposited successfully on Pt/Ti/SiO2/Si(100) substrates by spin-coating technique. The structural and microstructural properties of the films were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Electronic Microscopy (SEM) techniques. Histeresis loops were obtained to evaluate the ferroelectric properties. The dielectric properties were evaluated by capacitance analyses as function of frequency. XRD analysis of the SBTN powders showed that perovskite phase forms at temperature as low as 600 ?C through an intermediate fluorite phase. Rietveld refinement indicated an orthorhombic structure with 2A1ma space group. the films crystallized by intermediate amorphous route is more promising than intermediate crystalline route. Ta/Nb ratio were evaluated in the SBTN thin films and showed decrease of grain size when tantalum was added. The multilayered films presented a dense and crack free with spherical grains around 100 nm. Tungsten addition in the SBTN system improved the ferroelectric properties. 2.0 mol% in W6+ in the SBTN thin film showed remanent polarization and coercive field values of 8.0 ?C/cm2 and 165 kV/cm, respectively and dielectric constant and dissipation factor values of 114 and 0.030, respectively. Tungsten doped SBTN thin films were annealing at 700 ?C in oxygen atmosphere to improve the ferroelectric properties. The films showed good ferroelectric and dielectric properties. The remanent polarization and coercive field values of 8.2?C/cm2 and 85 kV/cm, respectively, were found for the 2.0 %mol tungsten doped SBTN film / Doutor

Orientador: José Arana Varela / Banca: Miguel Angel Ramirez Gil / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Paulo Roberto Bueno / Banca: Sidnei Antonio Pianaro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho pastilhas cerâmicas de CaCu3Ti4O12 (CCTO) foram produzidas pelo método de reação por estado sólido onde estudos por difração de raios-X mostraram que as amostras policristalinas são monofásicas dependendo da pressão parcial de oxigênio. Estudos por microscopia eletrônica de varredura e fotoluminiscência indicam que o processo de crescimento de grão e densificação das amostras e a formação de vacâncias de oxigênio estão diretamente relacionados a concentração de oxigênio durante o processo de sinterização. As amostras foram caracterizadas por medidas elétricas dc em função da temperatura, que associada a teoria de semicondutores, provaram que as barreiras de potencial no CCTO são mais influenciadas pela temperatura do que pelo campo elétrico, ou seja, são barreiras do tipo Schottky. Um modelo de barreira e os mecanismos de formação foram propostos para descrever a formação da barreira de potencial no CCTO. Medidas de corrente-tensão cíclicas mostraram que o efeito de comutação resistiva no CCTO está diretamente relacionado a efeitos de contorno de grão e efeito Joule. As propriedades de transporte elétrico em filmes finos de CCTO foram investigadas para os efeitos de comutação resistiva, retificação elétrica e aplicação em sensores de gás. Filmes monofásicos foram produzidos pelo Método dos Precursores Poliméricos (MPP) em diferentes tipos de substratos. Filmes produzidos em substratos de LNO/Si apresentam curvas de corrente-tensão simétricas, indicando contatos ôhmicos, enquanto os filmes depositados sobre substratos de Pt/Si têm um comportamento altamente assimétrico nestas curvas, o qual está relacionada com a formação de um junção metal-semicondutor na interface CCTO/Pt. Os resultados indicam que a formação deste tipo de contato reforça o efeito de comutação resistiva neste material... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: CaCu3Ti4O12 (CCTO) pellets were produced by solid state reaction method and X-ray diffractograms showed that single phase polycrystalline samples were obtained. Studies by scanning electron microscopy and photoluminescence indicate that the process of growth and densification of the samples and formation of oxygen vacancies, respectively, are directly related to oxygen concentration during sinterization process. The samples were electrically characterized by dc measurements a function of temperature, which associated to semiconductor theory, showed that CCTO barriers are more influenced by temperature than by electric filed, i.e., Schottky barriers. A model and the mechanism for barrier formation have been proposed to describe the CCTO potential barrier. Electric transport properties of CaCu3Ti4O12 (CCTO) thin films were investigated for resistive switching, rectifying and gas sensor applications. Single phase CCTO thin films were produced by Polymeric Precursor Method (PPM) on different substrates. Cyclic current-voltage measurements showed that resistive switching effects in CCTO is directly related to the grain boundary and Joule effects. Films produced on LNO/Si substrates have symmetrical non-ohmic current voltage characteristics, forming ohmic contact, while films deposited on Pt/Si substrates have a highly asymmetrical non-ohmic behavior which is related to a metal-semiconductor (MS) junction formed at the CCTO/Pt interface. Results confirm that CCTO has a resistive switching response which is enhanced by Schottky contacts. Sensor response tests revealed that CCTO films are sensitive to oxygen gas and exhibit n-type conductivity. These results demonstrate the versatility of CCTO thin film prepared by the PPM method for gas atmosphere or bias dependent resistance applications depending n filme configuration / Doutor

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work thin films of semiconductor compounds were prepared. Focus was on a recipe for preparation of cadmium sulphide onto copper selenide substrate. Copper selenide thin films dissolve when in contact with the chemical bath for deposition cadmium sulphide. This drawback triggered an investigation for using milder chelating agents. A new bath composition was determined from chemical equilibrium analysis of about ten species supposedly present in the bath, mass balance and charge balance. From the results, a thin film of. cadmium sulphide has been prepared on glass substrate by chemical bath deposition using sodium acetate, sodium hydroxide and thiourea. Absorption spectra of the film in the visible range was registered and compared with the spectra from others authors. The band gap of the film was estimated from the spectra. The junction copper selenide and poly-2-methoxy-5- (2 -ethylhexyloxy)-phenylenevinilene was prepared and characterized. Copper selenide was prepared on copper by chemical bath deposition using sodium selenosulphate. The polymeric film was prepared by casting technique, in which the polymer is dissolved in tetrahidrofurane, dropped onto the substrate and let to dry. Ohmic contact was prepared using graphite conductive glue. This glue was developed for this purpose and is made up from graphite powder, epoxy and polimercaptan dissolved in tetrahidrofurano. The electrical properties of the junction were determined from current-potential curves. By using the Fowler-Nordheim model, the energy barrier height was calculated. The results were compared with the literature results obtained with a similar devices, namely ITO/MEH-PPV. The energy barrier height of copper selenide/MEH-PPV is about thirty times smaller than the energy barrier height of ITO/MEH-PPV. The conclusion is that copper selenide is a promising material for use in photoluminescent diodes. / No presente trabalho prepararam-se compostos semicondutores na forma de filmes finos. Ênfase foi dada ao sulfeto de cádmio visando seu uso sobre seleneto de cobre. Filmes finos de seleneto de cobre se dissolvem quando mergulhados na solução de preparação de filmes finos de sulfeto de cádmio. Este inconveniente foi contornado mediante o uso de agentes complexantes mais suaves. Foi possível preparar sulfeto de cádmio em meio de acetato de sódio, tiouréia e hidróxido de sódio. A composição foi determinada numericamente a partir das constantes de equilíbrio das espécies presentes no meio reacional (cerca de dez espécies), pelo balanço de massa e pelo balanço de carga. Foi preparado um filme de sulfeto de cádmio nas condições experimentais encontrada sobre vidro. O espectro de absorção do filme foi medido na região do visível e comparado com o espectro obtido por outros autores. O band gap do filme foi estimado a partir dos espectros de absorção. Preparou-se e caracterizou-se a junção entre seleneto de cobre e poli- 2-metóxi-5-(2 -etilhexiloxi)-fenilenovinileno como semicondutor. O seleneto de cobre foi preparado sobre cobre por reação com selenossulfato de sódio. O filme do material polimérico foi preparado sobre o seleneto de cobre por evaporação de uma solução do polímero em tetrahidrofurano. Os contato elétrico foi estabelecido no substrato de cobre e no filme polimérico com cola de grafite. A cola de grafite foi desenvolvida para esta finalidade e constitui-se na dissolução de resina comercial epóxi e polimercaptana em tetrahidrofurano misturados com grafite em pó. As características elétricas da junção entre os dois semicondutores foram determinadas a partir de curvas corrente potencial. Com uso do modelo de Fowler- Nordheim , calculou-se o valor da barreira de energia entre banda de valência do seleneto de cobre e a banda de condução do polímero. O valor obtido foi comparado com o obtido por outros autores em dispositivos similares (ITO/MEHPPV) e foi cerca de trinta vezes menor. Concluiu-se que o seleneto de cobre é um material com características. / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000346970-Texto+Completo-0.pdf: 5694596 bytes, checksum: 24b9353bbaf3d5112f6c7156ccf9c6c0 (MD5) Previous issue date: 2006 / Titanium dioxide (TiOx) thin films were deposited by Reactive DC Magnetron Sputtering with a titanium (99. 95%) target and a mixture of argon (99. 9999%) and oxygen (99. 999%). The plasma’s atmosphere was altered varying the Ar + O2 partial pressures from 0. 7 to 12. The films refractive index was measured by ellipsometry and Abelès-Hackscaylo techniques. The O/Ti stoichiometric relation and the lattice structure were measured by RBS and XRD respectively. The hardness (H) was measured using hardness instrumented (HIT). The TiOx thin films superficial morphology was valuated by AFM. In this work, a direct relation among the films physical and chemical properties related to variations in the Ar / O2 ratio was verified. The Ar / O2 alteration has afforded the formation of thin films with different characteristics being possible to share them in three different regions. The first region referent to the films with Ar / O2 ratio from 0. 7 to 7 has presented refraction index from 2. 557 to 2. 473 and structure compounded by brookite and anatase phases. The second region is compounded by the films with Ar / O2 ratio from 7. 5 to 8. 5. These samples have presented refractive index from 2. 246 to 2. 295 and a lattice structure referent to the amorphous phase. The sample with ratio of Ar / O2 = 8 presented, nevertheless, refractive index of 1. 69 being much lower than the amorphous phase values founded in the literature. The sample particularly represent the limit between the formation of films with a lattice structure or an amorphous structure while deposited by Reactive DC Magnetron Sputtering the third region correspond to the samples deposited with Ar / O ratio from 10 to 11. This samples started to present metallic characteristics indicating the beginning of a region with metallic dominance. / Filmes finos de óxido de titânio (TiOx) foram depositados por DC Magnetron Sputtering reativo utilizando um alvo de Titânio (99,95 %) e uma mistura de gases Argônio (99,9999 %) e Oxigênio (99,999 %). Foi alterada a atmosfera do plasma variando as pressões parciais de Ar + O2 de 0,7 a 12. O índice de refração dos filmes foi medido através das técnicas de Elipsometria e Abelès-Hackscaylo. A relação estequiométrica de O / Ti e a estrutura cristalina foram medidas por RBS e XRD respectivamente. A dureza (H) foi medida utilizando testes instrumentados de dureza (HIT). A morfologia superficial dos filmes finos de TiOx foi avaliada pela técnica de AFM. Foi verificada neste trabalho uma relação direta entre as propriedades físicas e químicas dos filmes em relação à alteração da razão de Ar / O2. A alteração de Ar / O2 propiciou ainda a formação de filmes finos com diferentes características sendo possível dividi-los em três diferentes regiões. A primeira região referente aos filmes de razão Ar / O2 de 0,7 a 7 apresentaram índice de refração de 2. 557 a 2. 473 e estrutura composta pelas fases anatase e brookite.A segunda região é composta pelos filmes com razão de Ar / O2 de 7,5 a 8,5. Estas amostras apresentaram índice de refração de 2. 246 a 2. 295 e estrutura cristalina referente à fase amorfa. A amostra com razão de Ar / O2 = 8 apresentou, porém índice de refração de 1,69 sendo muito inferior aos valores da fase amorfa encontrada na literatura. Esta amostra particularmente representa o limite entre a formação de filmes com estrutura cristalina e estrutura amorfa quando depositados por DC Magnetron Sputtering reativo. A terceira região corresponde às amostras depositadas com razão de Ar / O2 de 10 a 11. Estas amostras começaram a apresentar características metálicas indicando serem o início de uma região com predomínios metálicos.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-08-01Bitstream added on 2014-06-13T19:39:26Z : No. of bitstreams: 1 dornelas_ln_me_guara.pdf: 431530 bytes, checksum: 5d8aa30beba39823f5403bbf59a82048 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Visando o conforto e a economia, a ciência, hoje, desenvolve tecnologias capazes de preservar o meio ambiente, diminuindo a perda de energia no processo e na utilização dessas novas técnicas, de forma a garantir um manuseio ecologicamente correto, sem deixar de atender as necessidades do homem. Uma técnica alternativa é o aproveitamento da energia proveniente do sol, que ainda é pouco explorada, podendo ser mais utilizada em coletores solares através do uso de novos materiais. Para isso, o objetivo deste trabalho é comparar o rendimento térmico e o coeficiente global de transferência de calor de materiais como cobre, alumínio e do filme de diamante CVD sobre o silício, pois essas grandezas são essenciais para a caracterização de um bom trocador de calor. Mediante pesquisa experimental foi possível observar que o filme de diamante CVD sobre o silício, mesmo com uma camada muito fina de deposição de filme, mostrou-se mais eficiente no processo de transmissão de calor quando comparado com o cobre e o alumínio / To ensure the comfort and economy, science now develops technologies to preserve the environment by reducing energy loss process and the use of these new techniques, to ensure an environmentally friendly handling, while meeting the needs of man. An alternative technique is the use of energy from the sun, which is not explored and may be used in most solar collectors through the use of new materials. For this, the objective is to compare the thermal efficiency and overall coefficient of heat transfer materials such as copper, aluminum and CVD diamond film on silicon, since these quantities are essential for the proper characterization of a heat exchanger. Through experimental research we observed that the CVD diamond film on silicon, even with a very thin film deposition, was more efficient for heat transfer when compared with copper and aluminum

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-08-18Bitstream added on 2014-06-13T21:00:47Z : No. of bitstreams: 1 xavier_php_me_bauru.pdf: 1141916 bytes, checksum: e501ac7e99e0860ba4a7bb528e003322 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A síntese DMSO foi proposta a cerca de seis anos e o resultado mais importante foi o fato da melanina obtida ser solúvel em DMSO o que permitiu a produção de filmes finos de alta qualidade. Para tal fim, a L-Dopa foi utilizada como reagente principal, em sínteses onde se variou: a concentração de perióxido de benzoíla e a concentração de água no DMSO. A síntese em água foi realizada para fins de comparação. A síntese em DMSO apresentou-se mais lenta em comparação a síntese de melanina em água através dos resultados obtidos pela técnica UV-Vis. O peróxiso de benzoíla tem influência significativa na síntese, agindo diretamente na oxidação do DMSO e na oxidação da L-Dopa. Teste de solubilidade com diferentes solventes foi realizado nas amostras de H2O-melanina, DMSO-melanina recém sintetizada e DMSO-melanina envelhecida com tempo de estocagem de quatro anos. Os solventes utilizados foram; água, DMSO, DMF, THF, acetonitrila e acetato de etila. Os resultados mostraram a insolubilidade da H2O-melanina e da DMSO-melanina envelhecida em todos os solventes e somente a solubilidade da DMSO-melanina recém sintetizada no solvente DMSO foi observada. Indicando novamente que as amostras possuem estruturas diferentes e que a DMSO-melanina sofre alterações estruturais quando exposta no ar. Nos espectros da FTIR, grupos sulfonados só foram observados na DMSO-melanina recém sintetizada, que desapareceram nas amostras envelhecidas, e que não estão presentes na H2O-melanina. Ou seja, os grupos sulfonados responsáveis pela solubilidade da DMSO-melanina com o passar do tempo sofrem degradação e saem da estrutura da DMSO-melanina, explicando assim a insolubilidade da amostra de DMSO-melanina envelhecida. O mesmo foi observado para os espectros de 13C RMN. Para entender esse processo de degradação utilizamos o NaOH2 cuja a ação é a retirada dos grupos... / Synthesis in DMSO was proposed about six year and the most important result was the fact that it is soluble in DMSO which allowed the production of thin films of high quality. To this end, the L-Dopa was used as primary reagent in primary reagent in syntheses where varied: the concentration of benzoyl peroxide and water concentration in DMSO. The synthesis was carried out in water for comparison purposes. The synthesis presented in DMSO is slower than the synthesis of melanin in water for analysis of the results obtained with the technique of UV-vis. When we analyzed the effect of the concentration of benzoyl peroxide in the synthesis, we found that the concentration of 0.5 moles of benzoyl peroxide gave summary more efficient to malanin in DMSO. Benzoyl peroxide has significant influence on the synthesis, acting directly on the oxidation of DMSO and the oxidation of L-Dopa. Solubility test was carried out with different solvents in the samples of H2O-melanin, DMSO-melanin newly synthesized and old DMSO-melanin with storage time of four years. The solvents used were: water, DMSO, DMF, THF, acetonitrile and ethyl acetate. The results showed the insolubility of H2O-melanin and old DMSO-metanin in all solvents and only the solubility of newly synthesized DMSO-melanin in the solvent DMSO was observed. Indicating again that the samples have different structures and that the DMSO-melanin undergoes structural changes when exposed to air. In FTIR, sulphonated groups were only observed in DMSO-melanin newly synthesized, which disappeared in the old samples, which are not present in the H2O-melanin. That is, the sulfonated groups responsible for the solubility in DMSO-melanin suffer degradation over the time and leave the structure of DMSO-melanin, thus explaining the insolubility of old DMSO-melanin. A chemical model was proposed, using tools... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-01-21Bitstream added on 2014-06-13T19:00:08Z : No. of bitstreams: 1 rosa_am_me_bauru.pdf: 2854287 bytes, checksum: f1ee4fc5222e24b424620844f6d140c2 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, foram realizadas duas séries de deposição de filmes finos de ZnO crescidos sobre substrato de vidro pela técnica de RF magnetron sputtering reativo. Na primeira, investigou-se a influência da temperatura nas propriedades dos filmes crescidos no intervalo de temperatura de 50 a 250ºC. Posteriormente, na segunda série, investigou-se a evolução da dinâmica de crescimento destes filmes com o tempo através dos expoentes de escala com a finalidade de identificar os mecanismos superficiais presentes. Para isso, foram depositados filmes finos de ZnO crescidos na temperatura do substrato de 100ºC, variando o tempo de deposição de 0 a 120 min. As propriedades estruturais e ópticas dos filmes foram analisadas por difratometria de raios-X e espectroscopia no ultravioleta-viável, respectivamente. A partir disso, foi possível determinar a orientação cristalográfica, a tensão residual, o tamanho de grão, a espessura e os parâmetros ópticos dos filmes como transmitância média, energia de gap óptico e índice de refração n. As propriedades morfológicas foram investigadas pela microscopia de força atômica e eletrônica de varredura. Assim, as imagens de AFM foram usadas para determinar a rugosidade superficial, para calcular o comprimento lateral, consequentemente, encontrar o expoente de crescimento B e o expoente que define a evolução do comprimento de onda característico da superfície p. A composição química e a densidade superficial dos filmes de ZnO crescidos em diferentes temperaturas do substrato foram determinadas pela espectroscopia de retro espalhamento Rutherford / In this workm two series of grown ZnO thin films deposition on glass substrate by reactive RF magnetron sputtering technique were performed. At first, the influence of temperature on the properties of the grown films in the temperature range from 50 to 250ºC was investigated. In the second series, the evolution of the growth dynamics of these films with the time was analyzed using scaling concepts in order to identify the superficial mechanisms. For this purpose, the grown films in the substrate temperature of 100ºC were deposited by varying the deposition time of 0 to 120 min. X-ray diffraction an ultraviolet-visible spectroscopy were employed to characterize the characterize the structural and optical properties of the films, respectively. From this crystallographic orientation, residual stress, grain size, thickness and the optical parameters of the films as average transmittance, optical band gap and refractive index n were determined. The morphological properties were investigated by atomic force and scanning electron microscopy. Thus, AFM images were used to determine the surface roughness, to calculate the lateral length and, consequently, find the growth exponent b and expoent defining the evolution characteristic wavelength of the surface p. Rutherford backccattering spectroscopy was employed to determine the chemical composition of the grown ZnO films on different substrate temperatures and its surface densisties

Apresenta-se aqui o estudo de interdifusão e reação no estado sólido em bicamadas de filmes finos de Fe-Al quando submetidas a tratamento térmico em alto vácuo. Três tipos de tratamento forma utilizados, isocrônico, isotérmico e sequencial. Utilizou-se quatro técnicas de análise, Retroespalhamento Rutherford de Partículas Alfa, Medidas de Resistência de Folha, Espectroscopia Mössbauer de Elétrons de Conversão e Difração de Raios-X. Este trabalho é composto de quatro partes. A primeira corresponde ao estudo, por Retroespalhamento Rutherford de Partículas Alfa, da interdifusão entre Fe e i Al. A segunda compreende o monitoramneto, por medidas de resistência de folha, das tranformações metalúrgicas que ocorreram na bicamada de Fe-Al. Na terceira parte apresenta-se a caracterização por Espectroscopia Mössbauer de Elétrons de Conversão e Difração de Raios-X das fases que se formaram. A quarta e última parte é dividida em duas. Uma correspondendo a um estudo de difusão do Al no Fe, o qual tem por obejetivo complementar os resultados obtidos na primeira parte deste trabalho, e a outra descreve o estudo detalhado da estabilidade térmica das fases obtidas. / This work presents the study of the interdiffusion and solid phase reaction in thin films Fe-Al bilayered systems when subjected to thermal treatment in a high vacuum furnace. Three different thermal treatments were performed, isochronous, isothermal and step annelings. The present study was accoplished using four analytical technics, Rutherford Backscattering Spectrometry. Sheet Resistence Measurements. Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy, and X-Rays Diffraction. The work is divides in four parts. The first one deals with the study of the interdiffusion between the Fe and Al films by means of Rutherford Backscattering Spectrometry. The second part presents the monitoring of the metallurgical transformations occuring in the thin film bilayered system using sheet resistende measurements. The third part is concerned with the chacterization of the phases formed after thermal treatments as identified by Conversion Electron Mössbauer Spectrometry and Ray Diffraction. The last part studies the thermal stability of the phases obtained by thermal treatments.

Filmes de nitreto de cromo foram depositados por magnetron sputtering desbalanceado, em atmosferas contendo N2 puro. Foram utilizados como substratos wafers de SiO2 amorfo e de MgO (001). Os filmes sobre Si02 foram depositados a 250 °C, e os filmes sobre MgO a 500 °C. A energia da partícula bombardeando a superficie durante a deposição e o fluxo dessas partículas para o substrato foram variados independentemente um do outro, permitindo que sua influência sobre a microestrutura resultante fosse determinada. A caracterização do plasma foi feita com o uso de sondas eletrostáticas. Para a caracterização dos filmes foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de transmissão de vista de topo e de seção transversal, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-x convencional e de alta resolução, difração de elétrons, espectrometria de Rutherford back-scattering e espectroscopia eletrônica Auger. Os filmes depositados sobre SO2 mostraram ser policristalinos monofãsicos com estrutura cristalina correspondente a do CrN, e apresentaram forte orientação preferencial na direção (111). Um aumento no bombardeamento iônico sobre o substrato causou uma sensível densificação do filme, com diminuição da porosidade inter- e intra-colunar. Os filmes obtidos sobre MgO (001) eram epitaxiais, com estrutura do CrN. O parâmetro de rede na direção do crescimento desses filmes aumentou em relação aos valores bulk, indicando a presença de tensão residual compressiva. Os filmes depositados com o uso de alta taxa de fluxo iônico para fluxo metálico J/JMc eram completamente densos, enquanto que aqueles nos quais foi usado baixo fluxo ocorreu a formação de vazios de dimensões nanoscópicas. A resistividade elétrica dos filmes epitaxiais foi influenciada por degraus existentes na superficie dos wafers, formados durante a etapa de clivagem. A nanodureza dos filmes epitaxiais apresentou um valor de cerca de 1300 kgfmm-2 . / Chromium nitride films, tipically 1 μm thick, were grown on amorphous SiO2 at 250 °C and on MgO (001) at 500 °C by ultra-high-vacuum reactive unbalancing magnetron sputter deposition in pure N2 discharges. The effects o f incident ion/metal flux ratio and ion energy on the film microstructure, texture, composition, morphology and stress state were examined using x-ray diffraction, transmission electron diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, Rutherford back-scattering spectrometry and Auger electron spectroscopy. Films grown on SiO2 presented a single-phase polycrystalline strongly (111)-oriented Bl NaCl-structure corresponding to CrN. In the absence of ion bombardment films deposited on Si02 were underdense and exhibited high inter- and intra-grain porosity. A high-flux low-energy ion irradiation during deposition leads to film densification with a sharp decrease in porosity. Films deposited on MgO (001) with low and high flux were epitaxiaL demonstrating that epitaxiality was mainly determiued by the temperature. Films deposited using high flux, however, showed a completely dense structure while those ones obtained using low flux presented some nanoscopic voids. Electrical resistivity of the epitaxial films was influenced by cleavage-induced steps in the substrate. Hardness of the epitaxial films, determiued with a pyramidal nanoindenter, was about 1300 kgfmm-2.