Materiais híbridos orgânico-inorgânicos podem ser preparados através do processo sol-gel e têm aplicações em diversas áreas tais como: biomateriais, catálise, óptica, membranas, cromatografia, eletroquímica, revestimentos de superfícies metálicas. Óleos vegetais podem ser utilizados como componentes orgânicos na preparação desses filmes híbridos e, por serem biodegradáveis e oriundos de fontes naturais e renováveis, constituem-se em interessante matéria-prima do ponto de vista ambiental. O objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos a partir de diferentes óleos de soja funcionalizados para serem utilizados em revestimentos de proteção à corrosão de superfícies metálicas, em substituição aqueles à base de cromo. Foram utilizados como precursores orgânicos o óleo de soja epoxidado (OSE) e óleos hidroxilados obtidos pela reação do OSE com ácido fórmico (OSH), etilenoglicol (OSHG) e meso-eritritol (OSHmeso). Esses precursores orgânicos foram combinados com tetraetoxissilano (TEOS) ou com a mistura 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES)/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho otimizaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos, variando-se as proporções dos constituintes (precursor inorgânico, óleo de soja funcionalizado, água e solvente), a natureza do precursor sol-gel, o tempo de pré-cura e a taxa de aquecimento no processo de cura. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por RMN de 29Si, espectroscopia de infravermelho com transformada da Fourier utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), gravimetria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), inchamento em hexano e extração em tolueno, adesão e dureza. Os filmes híbridos que apresentaram as melhores características considerando os resultados dos testes de adesão, dureza, inchamento e extração foram os sistemas óleo de soja hidroxilado com valor de OH igual a 198 e TEOS e o óleo de soja epoxidado modificado com 3-aminopropiltrietoxissilano e TEOS. / Organic-inorganic hybrids materials can be prepared by the sol-gel process and have applications in biomaterials, catalysis, optics, membranes, chromatography, electrochemistry and coatings. Vegetable oils can be used as organic component for the preparation of these materials and, as they are biodegradable and obtained from natural and renewable sources, they are very interesting from the environmental point of view. The objective of this work was to obtain organic-inorganic hybrid films that could be used in corrosion protection coatings for metallic surfaces in substitution of those processes that use chromium. Epoxidized soybean oil (OSE) and hydroxylated soybean oil prepared by the reaction of OSE with formic acid (OSH), ethylene glycol (OSHG) or meso-erythritol (OSHmeso) were used as organic components. Hybrid films were prepared by in situ hydrolysis reaction using these organic precursors and tetraethoxysilane (TEOS) or a mixture of 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)/TEOS. In this work the reactions conditions were optimized, changing the constituent proportions (inorganic, functionalized soybean oil, water and solvent), the sol-gel precursor, the pre-curing time, and the conditions of the cure process. The macroscopically homogeneous films obtained were characterized by 29Si NMR, Attenuated Total Reflectance/Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) including Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness. The hybrid films that showed the best characteristics considering the results of swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness tests were those prepared with systems hydroxylated soybean oil with OH values of 198 and TEOS and the modified soybean oil with 3-aminopropyltriethoxysilane and TEOS.

Materiais híbridos orgânico-inorgânicos podem ser preparados através do processo sol-gel e têm aplicações em diversas áreas tais como: biomateriais, catálise, óptica, membranas, cromatografia, eletroquímica, revestimentos de superfícies metálicas. Óleos vegetais podem ser utilizados como componentes orgânicos na preparação desses filmes híbridos e, por serem biodegradáveis e oriundos de fontes naturais e renováveis, constituem-se em interessante matéria-prima do ponto de vista ambiental. O objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos a partir de diferentes óleos de soja funcionalizados para serem utilizados em revestimentos de proteção à corrosão de superfícies metálicas, em substituição aqueles à base de cromo. Foram utilizados como precursores orgânicos o óleo de soja epoxidado (OSE) e óleos hidroxilados obtidos pela reação do OSE com ácido fórmico (OSH), etilenoglicol (OSHG) e meso-eritritol (OSHmeso). Esses precursores orgânicos foram combinados com tetraetoxissilano (TEOS) ou com a mistura 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES)/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho otimizaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos, variando-se as proporções dos constituintes (precursor inorgânico, óleo de soja funcionalizado, água e solvente), a natureza do precursor sol-gel, o tempo de pré-cura e a taxa de aquecimento no processo de cura. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por RMN de 29Si, espectroscopia de infravermelho com transformada da Fourier utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), gravimetria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), inchamento em hexano e extração em tolueno, adesão e dureza. Os filmes híbridos que apresentaram as melhores características considerando os resultados dos testes de adesão, dureza, inchamento e extração foram os sistemas óleo de soja hidroxilado com valor de OH igual a 198 e TEOS e o óleo de soja epoxidado modificado com 3-aminopropiltrietoxissilano e TEOS. / Organic-inorganic hybrids materials can be prepared by the sol-gel process and have applications in biomaterials, catalysis, optics, membranes, chromatography, electrochemistry and coatings. Vegetable oils can be used as organic component for the preparation of these materials and, as they are biodegradable and obtained from natural and renewable sources, they are very interesting from the environmental point of view. The objective of this work was to obtain organic-inorganic hybrid films that could be used in corrosion protection coatings for metallic surfaces in substitution of those processes that use chromium. Epoxidized soybean oil (OSE) and hydroxylated soybean oil prepared by the reaction of OSE with formic acid (OSH), ethylene glycol (OSHG) or meso-erythritol (OSHmeso) were used as organic components. Hybrid films were prepared by in situ hydrolysis reaction using these organic precursors and tetraethoxysilane (TEOS) or a mixture of 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)/TEOS. In this work the reactions conditions were optimized, changing the constituent proportions (inorganic, functionalized soybean oil, water and solvent), the sol-gel precursor, the pre-curing time, and the conditions of the cure process. The macroscopically homogeneous films obtained were characterized by 29Si NMR, Attenuated Total Reflectance/Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) including Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness. The hybrid films that showed the best characteristics considering the results of swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness tests were those prepared with systems hydroxylated soybean oil with OH values of 198 and TEOS and the modified soybean oil with 3-aminopropyltriethoxysilane and TEOS.

Materiais híbridos orgânico-inorgânicos podem ser preparados através do processo sol-gel e têm aplicações em diversas áreas tais como: biomateriais, catálise, óptica, membranas, cromatografia, eletroquímica, revestimentos de superfícies metálicas. Óleos vegetais podem ser utilizados como componentes orgânicos na preparação desses filmes híbridos e, por serem biodegradáveis e oriundos de fontes naturais e renováveis, constituem-se em interessante matéria-prima do ponto de vista ambiental. O objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos a partir de diferentes óleos de soja funcionalizados para serem utilizados em revestimentos de proteção à corrosão de superfícies metálicas, em substituição aqueles à base de cromo. Foram utilizados como precursores orgânicos o óleo de soja epoxidado (OSE) e óleos hidroxilados obtidos pela reação do OSE com ácido fórmico (OSH), etilenoglicol (OSHG) e meso-eritritol (OSHmeso). Esses precursores orgânicos foram combinados com tetraetoxissilano (TEOS) ou com a mistura 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES)/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho otimizaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos, variando-se as proporções dos constituintes (precursor inorgânico, óleo de soja funcionalizado, água e solvente), a natureza do precursor sol-gel, o tempo de pré-cura e a taxa de aquecimento no processo de cura. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por RMN de 29Si, espectroscopia de infravermelho com transformada da Fourier utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), gravimetria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), inchamento em hexano e extração em tolueno, adesão e dureza. Os filmes híbridos que apresentaram as melhores características considerando os resultados dos testes de adesão, dureza, inchamento e extração foram os sistemas óleo de soja hidroxilado com valor de OH igual a 198 e TEOS e o óleo de soja epoxidado modificado com 3-aminopropiltrietoxissilano e TEOS. / Organic-inorganic hybrids materials can be prepared by the sol-gel process and have applications in biomaterials, catalysis, optics, membranes, chromatography, electrochemistry and coatings. Vegetable oils can be used as organic component for the preparation of these materials and, as they are biodegradable and obtained from natural and renewable sources, they are very interesting from the environmental point of view. The objective of this work was to obtain organic-inorganic hybrid films that could be used in corrosion protection coatings for metallic surfaces in substitution of those processes that use chromium. Epoxidized soybean oil (OSE) and hydroxylated soybean oil prepared by the reaction of OSE with formic acid (OSH), ethylene glycol (OSHG) or meso-erythritol (OSHmeso) were used as organic components. Hybrid films were prepared by in situ hydrolysis reaction using these organic precursors and tetraethoxysilane (TEOS) or a mixture of 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)/TEOS. In this work the reactions conditions were optimized, changing the constituent proportions (inorganic, functionalized soybean oil, water and solvent), the sol-gel precursor, the pre-curing time, and the conditions of the cure process. The macroscopically homogeneous films obtained were characterized by 29Si NMR, Attenuated Total Reflectance/Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) including Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness. The hybrid films that showed the best characteristics considering the results of swelling in hexane and extraction in toluene, adhesion on aluminum plate and hardness tests were those prepared with systems hydroxylated soybean oil with OH values of 198 and TEOS and the modified soybean oil with 3-aminopropyltriethoxysilane and TEOS.

O desenvolvimento de novos materiais para recobrimento de metais ambientalmente favoráveis, é um tema de pesquisa que tem apresentado grandes avanços. Materiais híbridos orgânico-inorgânicos, preparados através do processo sol-gel, possuem propriedades intermediárias aos materiais orgânicos e inorgânicos por isso têm sido bastante estudados nos últimos anos. Nos trabalhos baseados em óleos vegetais como precursores orgânicos, a adição de compostos inorgânicos aumenta a dureza do material oferecendo boa resistência ao risco. Objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado, para aplicação em revestimentos de proteção à corrosão, em substituição aqueles aos tradicionais, como por exemplo àqueles a base de cromo. Os precursores orgânicos utilizados foram o óleo de mamona hidroxilado (OMH) e epoxidado (OE). Esses precursores orgânicos foram combinados com isopropóxido de titânio (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) e com as misturas APTES/TIP, (APTES)/TEOS e TIP/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho aperfeiçoaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por análises térmicas (DSC e TGA), ensaios de tensão-deformação, espectroscopia de infravermelho utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), inchamento em tolueno, adesão, dureza e teste de resistência à corrosão em câmara salina. Os filmes híbridos apresentaram excelente adesão à superfície metálica e proteção contra a corrosão, além de melhorias nas propriedades mecânicas e dureza, sendo que todas as séries apresentaram ótimos resultados. Observou-se também o limite de incorporação de precursor inorgânico que varia de acordo com a combinação. / The development of new materials for ambiently favorable metal covering is a research subject that has presented great advances. Hybrid materials inorganic-organic, chemical preparations through the process solgel, possess intermediate properties to the organic materials and inorganics therefore they have been sufficiently studied in recent years. In the works based on organic vegetal oils as precursory, the inorganics composite addition increases the hardness of the material offering good resistance to the risk. The objective of this work was to get established hybrid films inorganic-organic in castor oil funcionalized, for application in coverings of protection to the corrosion, in substitution those to the chromium base. The used organic precursors had been the castor oil hidroxilated (OMH) and epoxided (OE). These organic precursors had been combined with isopropóxido of titanium (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) and 3- aminopropiltrietoxissilano (APTES) and with the mixtures APTES/TIP, (APTES) /TEOS and TIP/TEOS for hydrolysis in situ of the inorgânico precursor. In this work the reacionais conditions for the attainment of the hybrid films had been optimized. The macrocospically homogeneous films had been characterized by thermal analyses (DSC and TGA), assays of tension-deformation, infra-red ray spectroscopy using attenuated total reflection (ATR-FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), electronic microscopy of sweepings (MEV), spectroscopy for energy dispersion (EDS), swell in tolueno, adhesion, hardness and test of resistance to the corrosion in saline chamber. The hybrid films had presented excellent adhesion to the metallic surface and protection against the corrosion, beyond improvements in the mechanical properties and hardness, having been that all the series had presented excellent results. The limit of incorporation of inorgânico precursor is also observed that varies the combination in accordance with.

O desenvolvimento de novos materiais para recobrimento de metais ambientalmente favoráveis, é um tema de pesquisa que tem apresentado grandes avanços. Materiais híbridos orgânico-inorgânicos, preparados através do processo sol-gel, possuem propriedades intermediárias aos materiais orgânicos e inorgânicos por isso têm sido bastante estudados nos últimos anos. Nos trabalhos baseados em óleos vegetais como precursores orgânicos, a adição de compostos inorgânicos aumenta a dureza do material oferecendo boa resistência ao risco. Objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado, para aplicação em revestimentos de proteção à corrosão, em substituição aqueles aos tradicionais, como por exemplo àqueles a base de cromo. Os precursores orgânicos utilizados foram o óleo de mamona hidroxilado (OMH) e epoxidado (OE). Esses precursores orgânicos foram combinados com isopropóxido de titânio (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) e com as misturas APTES/TIP, (APTES)/TEOS e TIP/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho aperfeiçoaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por análises térmicas (DSC e TGA), ensaios de tensão-deformação, espectroscopia de infravermelho utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), inchamento em tolueno, adesão, dureza e teste de resistência à corrosão em câmara salina. Os filmes híbridos apresentaram excelente adesão à superfície metálica e proteção contra a corrosão, além de melhorias nas propriedades mecânicas e dureza, sendo que todas as séries apresentaram ótimos resultados. Observou-se também o limite de incorporação de precursor inorgânico que varia de acordo com a combinação. / The development of new materials for ambiently favorable metal covering is a research subject that has presented great advances. Hybrid materials inorganic-organic, chemical preparations through the process solgel, possess intermediate properties to the organic materials and inorganics therefore they have been sufficiently studied in recent years. In the works based on organic vegetal oils as precursory, the inorganics composite addition increases the hardness of the material offering good resistance to the risk. The objective of this work was to get established hybrid films inorganic-organic in castor oil funcionalized, for application in coverings of protection to the corrosion, in substitution those to the chromium base. The used organic precursors had been the castor oil hidroxilated (OMH) and epoxided (OE). These organic precursors had been combined with isopropóxido of titanium (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) and 3- aminopropiltrietoxissilano (APTES) and with the mixtures APTES/TIP, (APTES) /TEOS and TIP/TEOS for hydrolysis in situ of the inorgânico precursor. In this work the reacionais conditions for the attainment of the hybrid films had been optimized. The macrocospically homogeneous films had been characterized by thermal analyses (DSC and TGA), assays of tension-deformation, infra-red ray spectroscopy using attenuated total reflection (ATR-FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), electronic microscopy of sweepings (MEV), spectroscopy for energy dispersion (EDS), swell in tolueno, adhesion, hardness and test of resistance to the corrosion in saline chamber. The hybrid films had presented excellent adhesion to the metallic surface and protection against the corrosion, beyond improvements in the mechanical properties and hardness, having been that all the series had presented excellent results. The limit of incorporation of inorgânico precursor is also observed that varies the combination in accordance with.

O desenvolvimento de novos materiais para recobrimento de metais ambientalmente favoráveis, é um tema de pesquisa que tem apresentado grandes avanços. Materiais híbridos orgânico-inorgânicos, preparados através do processo sol-gel, possuem propriedades intermediárias aos materiais orgânicos e inorgânicos por isso têm sido bastante estudados nos últimos anos. Nos trabalhos baseados em óleos vegetais como precursores orgânicos, a adição de compostos inorgânicos aumenta a dureza do material oferecendo boa resistência ao risco. Objetivo deste trabalho foi obter filmes híbridos orgânico-inorgânicos baseados em óleo de mamona funcionalizado, para aplicação em revestimentos de proteção à corrosão, em substituição aqueles aos tradicionais, como por exemplo àqueles a base de cromo. Os precursores orgânicos utilizados foram o óleo de mamona hidroxilado (OMH) e epoxidado (OE). Esses precursores orgânicos foram combinados com isopropóxido de titânio (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) e com as misturas APTES/TIP, (APTES)/TEOS e TIP/TEOS por hidrólise in situ do precursor inorgânico. Neste trabalho aperfeiçoaram-se as condições reacionais para a obtenção dos filmes híbridos. Os filmes macroscopicamente homogêneos foram caracterizados por análises térmicas (DSC e TGA), ensaios de tensão-deformação, espectroscopia de infravermelho utilizando reflexão total atenuada (ATR-FTIR), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), inchamento em tolueno, adesão, dureza e teste de resistência à corrosão em câmara salina. Os filmes híbridos apresentaram excelente adesão à superfície metálica e proteção contra a corrosão, além de melhorias nas propriedades mecânicas e dureza, sendo que todas as séries apresentaram ótimos resultados. Observou-se também o limite de incorporação de precursor inorgânico que varia de acordo com a combinação. / The development of new materials for ambiently favorable metal covering is a research subject that has presented great advances. Hybrid materials inorganic-organic, chemical preparations through the process solgel, possess intermediate properties to the organic materials and inorganics therefore they have been sufficiently studied in recent years. In the works based on organic vegetal oils as precursory, the inorganics composite addition increases the hardness of the material offering good resistance to the risk. The objective of this work was to get established hybrid films inorganic-organic in castor oil funcionalized, for application in coverings of protection to the corrosion, in substitution those to the chromium base. The used organic precursors had been the castor oil hidroxilated (OMH) and epoxided (OE). These organic precursors had been combined with isopropóxido of titanium (TIP), tetraetoxissilano (TEOS) and 3- aminopropiltrietoxissilano (APTES) and with the mixtures APTES/TIP, (APTES) /TEOS and TIP/TEOS for hydrolysis in situ of the inorgânico precursor. In this work the reacionais conditions for the attainment of the hybrid films had been optimized. The macrocospically homogeneous films had been characterized by thermal analyses (DSC and TGA), assays of tension-deformation, infra-red ray spectroscopy using attenuated total reflection (ATR-FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), electronic microscopy of sweepings (MEV), spectroscopy for energy dispersion (EDS), swell in tolueno, adhesion, hardness and test of resistance to the corrosion in saline chamber. The hybrid films had presented excellent adhesion to the metallic surface and protection against the corrosion, beyond improvements in the mechanical properties and hardness, having been that all the series had presented excellent results. The limit of incorporation of inorgânico precursor is also observed that varies the combination in accordance with.