As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

A coluna tem sido pouco utilizada para a flotação de minerais industriais, principalmente pelo fato de exigir um alto custo de investimento devido ao alto grau de sofisticação empregado no controle. Além disso, as condições pelas quais as colunas são operadas atualmente não são favoráveis para a flotação de partículas grossas, como em circuitos rougher. Porém, este estudo mostra que a operação da coluna sem a adição de água de limpeza e sem um controle rígido da altura da camada de espuma foi eficiente para a flotação de fluorita mostrando resultados superiores à flotação convencional, em uma única etapa. Sob esta condição, diversos parâmetros foram otimizados, como velocidades de alimentação, concentrado e ar. Os testes foram conduzidos em uma coluna de 10 cm de diâmetro e 3 metros de altura sendo utilizados tall oil como coletor e amido como depressor, a pH perto de 10. Os parâmetros testados incluem a dosagem do coletor e variações nas velocidades de alimentação, aeração, rejeito e fração granulométrica. Dois minérios foram estudados, um minério que alimenta a flotação convencional, e um rejeito fino, desta mesma operação. Em ambos os casos os resultados experimentais mostram uma boa seletividade, se comparado com a flotação convencional, além de uma boa recuperação das frações extremas. Entre os parâmetros testados, velocidade do concentrado influenciou significativamente o processo, seja reduzindo a recuperação ou aumentado o teor de sílica no concentrado. O não emprego de água de limpeza, além de tornar esta etapa mais simples, tem benefícios na recuperação de partículas grossas, podendo, ainda, aumentar a capacidade de carregamento da coluna, resultando na possibilidade de utilização em circuitos rougher. Além disso, em testes realizados na planta de beneficiamento da empresa Mineração Nossa Senhora do Carmo, comprovou-se a eficiência da coluna nos parâmetros metalúrgicos, mantendo a mesma tendência de altas recuperações (em alguns casos acima de 95 %), com teores elevados, se comparados com a flotação convencional. Nestes testes, mostrou-se que a capacidade de carregamento da coluna, um importante fator que afeta a performance metalúrgica, variou entre 8,85 e 11,5 g*min-¹*cm-², dependendo das condições. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando sem a adição de água de limpeza, é um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para a sua utilização na etapa rougher. / Column has been scarcely used for the flotation of industrial minerals, mainly because of a high investment due to degree of sophistication employed in control systems. Furthermore, the conditions by which columns are operated nowadays are not favorable for flotation of coarse particles, as in rougher circuits. However, its is showed that column can be efficient without wash water addition and without strict control of froth height for the flotation of a fluorite ore showing superior results to conventional flotation. Several parameters were optimized, such as feed, concentrate and air velocity. The tests were conducted in a column of 10 cm in diameter and 3 meters height. Tall oil was used as collector and starch as a depressant, the pH near 10. The parameters tested include the concentration of collector and variations in rates of feeding, aeration, and tailings. Two ores were studied, are often that feeds conventional flotation, the other ore was and a fine waste of that operation. In both cases the experimental results showed good selectivity, as compared with conventional flotation, and good recovery in wide range of particle sizes. Among the tested parameters, velocity of concentrate significantly influences recovery and content of silica in the concentrate. Column operated without wash water addition was advantages in recovery of coarse particles and increase the carrying capacity, indicating a possibility of its use in rougher circuits. In addition, in tests performed in Nossa Senhora do Caravagio company it was found that the efficiency of the column in term of metallurgical parameters have the same trend, that is with higher recoveries (in some cases above 95%), if compared with the conventional flotation. These tests showed that carrying capacity, an important factor that affects the metallurgical performance, ranged between 8.85 and 11.5 g * min-¹ * cm-². From these results, it can be said that column flotation, operated without wash water addition and without sophisticates froth control is an efficient equipment for the recovery of coarse particles, and can be become a advantageous to use it in rougher circuits.

O presente trabalho objetiva estudo básico de caracterização molhabilidade/hidrofobicidade dos a realização de um das propriedades de vitrênios de alguns carvões de jazídas do Sul do Brasil através de determinações de ângulo de contato na interface sólido/solução e estudos de microflotação. Após a construção do sistema experimental para a determinação do ângulo de contato na interface/sólido/ solução, a metodologia empregada constou basicamente de duas etapas, la : Estudos de ângulo de contato sólido/ar/ solução ou sólido/hidrocarboneto/solução de amostras selecionadas de vitrênios de carvões de Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Paraná. za : Estudos de microflotação dos vitrênios na presença e ausência de hidrocarboneto. A construção de um medidor de ângulo de contato, o qual não existe no mercado nacional, representa um importante avanço na caracterização das propriedades interfaciais dos carvões, minérios, novos materiais, microorganismos, proteínas, coloides, pigmentos, produtos de corrosão, etc. vi As medidas do ângulo.de contato na presença de ar e hexano mostraram a seguinte correlação em termos de hidrofobicidade: Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Os valores de ângulo de contato medidos utilizando ar, variam entre 41° ( Klabin ) e 22° ( Leão ) e com hexano entre 82° ( Klabin ) e 60° ( Leão ). Os resultados de microflotação dependência entre grupos -CH2 da os valores de recuperação cadeia alquilica dos mostraram uma e o número de hidrocarbonetos estudados. Assim, a flotação dos vitrênios de Sangão, Klabin aumentou de forma linear com o número de grupos -CH2 enquanto que a flotação dos vitrênios de Leão e Candiota mostrou-se independente até 12 ( Leão ) e 14 ( Candiota ) grupos -CH2. A partir destes valores as recuperações de ambos os vitrênios aumentaram abruptamente. Os diversos resultados obtidos são discutidos em termos das diferenças nas propriedades físico-químicas e interfaciais dos vitrênios estudados. / This work aims at developing a basic study on the characterization of the wetting-hydrophobicity properties of vitrains from coal fields of Southern Brazil throuh measurements of contact angle and microflotation studies. After the construction of an experimental rig for the measurements of contact angle at the solidlsolution interface,the experimental was divided into two stages, 1st : Studies of contact angle at the solid I air I solution or solid I hidrocarbon I solution interfaces usines vitrains from selected coal samples from Rio Grande do Sul, Santa Catarina and Paraná. 2nd Studies of microflotation of vitrains in the presence and absence of hydrocarbons. The construction of the contact angle apparatus with no similar in the national market represents an important advance for the characterization of the interfacial properties of coal, ores, new materiais, microorganisms, proteins, colloids, pigments, corrosion products, etc. Contact angle values measured with either air or hexane showed the following correlation in relation to hydrophobicity : Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Contact angle measured with air varied between 41° ( Klabin ) and 22° ( Leão ) and with hexane varied between 82o ( Klabin ) and 60° ( Leão ). The results of microflotation showed a dependence between the recoveries and the -CH2 group numbers of the hidrocarbon chain. Thus, the flotation of vitrains from Sangão, Klabin increased linearly with the numbers of the - CH2 groups whereas the flotation of vitrains from Leão and Candiota showed to be independent up to 12 ( Leão ) and 14 ( Candiota ) -CH2 groups. For values greater than these recoveries of both vitrains increased sharply. Different resuls obtained are discussed in terms of the differences in physico-chemical and interfacial properties of vitrains studied.

Consta o presente trabalho do estudo das caracteristicas de flotabilidade de carvões da camada Barro Branco, SC, e da Jazida de Leão, RS. São apresentadas as variáveis de flotação para o carva-o da camada Barro Branco, avaliadas as condições que ofereceram a melhor eficiência na separação e estas foram aplicadas ao carvão de Leão. Estudos petrográficos que consistiram na determinação do "Rank" e da distribuição e quantidade da matéria inorgânica disseminada na matéria orgânica, permitiram complementar a explicação das diferenças dos resultados de flotação obtidos paraos dois carvões examinados. / The present study is addressed to study the characteristics in flotation response between two different coals; one from Camada Barro Branco, Santa Catarina and another from Leão mine, Rio Grande do Sul. The influence of the various parameters regulatingthe flotation of the coal from Camada Barro Branco was de termined and the best conditions applied to that coal from Leão. Petrographic studies which allowed the determination of the Rank and distribuition plus the amount of the inor ganic material incorporated in the organlc one, permitted to offer explanations of the distinct flotation behaviour of the two coals.

A separação/remoção de óleos emulsificados em água foi estudada, utilizando um novo processo baseado nas técnicas de floculação pneumática em linha, seguida de separação por flotação (denominado de processo de Floculação-Flotação ou processo FF). A primeira etapa do estudo foi o projeto, construção e montagem de um sistema piloto de geração de emulsões, floculação pneumática em linha e de separação por flotação, instalado no Laboratório de Águas Oleosas, na Refinaria Alberto Pasqualini (REFAP S.A.), Canoas-RS. Após esta etapa, foram realizados estudos utilizando água oleosa sintética, visando caracterizar e otimizar os principais parâmetros da floculação pneumática, fase determinante no processo FF. Os resultados mostraram que a melhor eficiência, 93 %, foi obtida quando da utilização de um floculador tipo serpentina de 20 elementos de mistura (MS-20), uma concentração de 2 mg/L de floculante (PVA) e uma vazão de ar de 40 L/min. Esta eficiência correspondeu a uma concentração residual de óleo na água tratada de 10 mg/L. Foi demonstrado ainda que, independentemente do tipo de floculador e da vazão de água oleosa, a remoção de óleo é determinada pela perda de carga resultante da injeção de ar antes do floculador. No estudo do tratamento do efluente oleoso proveniente da saída do separador PPI (REFAP S.A.), os melhores resultados foram obtidos utilizando-se o Mafloc-489 (floculante catiônico de alto peso molecular), em uma concentração de 6 mg/L, proporcionando uma concentração residual de óleo no efluente tratado de 8 mg/L (91 % de remoção) O processo de Floculação-Flotação estudado, demonstrou ser também eficiente na remoção de outros poluentes do efluente, além do óleo. Nas melhores condições operacionais, foram removidos 87 % da turbidez, 90 % dos sólidos suspensos, 91 % do óleo e 56 % da demanda química de oxigênio (DQO), proporcionando, em apenas uma etapa de tratamento, um efluente tratado com níveis de poluentes analisados abaixo do padrão exigido pelo órgão ambiental Estadual (FEPAM). Os principais mecanismos envolvidos no processo FF estão relacionados com a irreversibilidade na adsorção do polímero sob turbulência e a conformação deste na interface óleo/água/ar. O alto grau de cisalhamento, resultado dos fluxos volumétricos de ar e água, e a maior “insolubilidade” (precipitação) do polímero na interface ar/água, facilitam a geração de grandes flocos aerados de estrutura fibrosa. Esses resultados e outros obtidos com diferentes efluentes reais e suspensões sólidas mostraram que o processo FF possui um elevado potencial como nova operação unitária de separação líquido1/líquido2, sólido/líquido ou sólido/líquido1/líquido2. As principais vantagens do FF são os baixos custos envolvidos (investimento e operacional), a simplicidade dos elementos construtivos (compactos), a confiabilidade nos resultados e sua elevada capacidade de tratamento (> 60 m3/m2/h).

A influência do tamanho de partícula tem sido foco de décadas de estudos na flotação de minérios. O desempenho diminui tanto para partículas minerais (sulfetos-oxi-minerais) finas-F (37-13 μm) e ultrafinas-UF (<13 μm) como para as grossas (>149 μm), devido a muitos fatores, principalmente de ordem física-hidrodinâmica. Existe consenso de que as baixas recuperações na flotação das partículas F-UF ocorrem pela reduzida eficiência da captura (colisão+adesão) pelas bolhas (800-2000 μm) e no caso das grossas por problemas de capacidade de transporte dessas bolhas em relação à massa e também ao baixo grau de liberação. A presente tese de doutorado visa realizar uma análise técnica da situação das tendências atuais, e estudar alternativas emergentes e em fase de validação para a recuperação de partículas finas e ultrafinas e grossas em sistemas minerais selecionados. Para tanto, foi analisada a eficiência da técnica de floto-elutriação (FE), comparativa à flotação convencional (FC), de partículas F-UF, intermediárias (+74-149 μm) e grossas de um minério sulfetado de cobre. Contrário ao esperado, a FE (equipamento HydroFloatTM) apresentou recuperações metalúrgicas similares à FC nos casos de granulometrias com amplas distribuições de tamanho (P80: 130, 240 e 280 μm). Entretanto, as recuperações nas frações classificadas (FCl) em +297 μm e -297+210 μm foram 25 % maiores na FE do que na FC, principal vantagem da FE. As partículas (portadoras de Cu) mais grossas (>297 μm) não foram recuperadas na FC. No caso das frações finas, o arraste hidráulico na FE permitiu uma boa recuperação, mas não nas frações intermediárias, principalmente devido ao baixo holdup de ar nessa célula (<3,2 ±0,9 % volume ar/líquido). Em função disso, foram realizados estudos de otimização da eficiência operacional via injeção de bolhas de ar complementar ao sistema existente na FE. Com o aumento do holdup de ar para 11,0 (±0,2) %, os resultados, de acordo com a anterior hipótese, mostraram uma maior recuperação das frações de tamanho intermediário, especialmente nas frações com P80 igual a 130 μm. Finalmente, em função do elevado arraste mecânico da água de elutriação, os teores obtidos em todos os casos foram extremamente baixos comparados com a FC. Os resultados permitem concluir que a técnica de floto-elutriação precisa ser mais desenvolvida, apresenta muitas limitações e deve ser ajustada para cada minério. Por outro lado, no tratamento de partículas finas e ultrafinas, foram validadas técnicas de condicionamento em alta intensidade (CAI) e com injeção de micro e nanobolhas (200 nm - 100 μm), na recuperação de partículas F-UF de um minério sulfetado de cobre (Cu) e ouro (Au) entre as diversas técnicas e condições aplicadas. Os estudos foram realizados comparativamente a um ensaio padrão (STD) com duas amostras de granulometrias distintas, uma mais grossa (P80~190 μm) e outra mais fina (P80~100 μm). Os melhores resultados obtidos foram aumentos de 10 % da recuperação metalúrgica de Cu e Au com o CAI e 6 % (Au) com as bolhas pequenas para a amostra mais grossa, e até 22 % de recuperação de metalúrgica de Cu e 8 % de Au com CAI para a amostra mais fina. Esses resultados mostram o potencial dessas técnicas na melhor flotação de frações F-UF, validam resultados anteriores e o embasamento teórico do aumento da probabilidade captura das partículas pelas bolhas. Os resultados da análise das técnicas selecionadas e a pesquisa do estado da arte permitiram concluir que diversas ações e alternativas devem ser consideradas, na redução das perdas minerais nas frações finas e grossas, juntamente com uma maior celeridade da transferência tecnológica da pesquisa ao setor produtivo, visando minimizar perdas, energia e custos operacionais. / The influence of particle size has been the focus of decades of studies on ore flotation. The performance decreases for both mineral particles (sulfides-oxi-minerals) fine-F (37-13 μm) and ultrafine-UF (<13 μm) and coarse (>149 μm), due to many factors, physics-hydrodynamics. There is a consensus that the low recoveries in the flotation of F-UF particles occur due to the reduced capture efficiency (collision + adhesion) by the bubbles (800-2000 μm) and in the case of the coarse ones due to problems of transport capacity of these bubbles in relation to the mass and also to the low degree of liberation. This PhD thesis aims to carry out a technical analysis of current trends and to study emerging and validation alternatives for the recovery of fine and ultrafine and coarse particles in selected mineral systems. For this purpose, the floto-elutriation (FE) technique, compared to the conventional flotation (CF), of F-UF particles, intermediate (+74-149 μm) and coarse sulphate copper ore was analyzed. Contrary to expected, the FE (HydroFloatTM equipment) presented metallurgical recoveries similar to CF in cases with large particle size distributions (P80: 130, 240 and 280 μm). However, the recoveries in the fractions classified (FCl) by +297 μm and -297 + 210 μm were 25 % higher in FE than in CF, the main advantage of FE. The coarser particles (>297 μm) were not recovered in the CF. In the case of fine fractions, the hydraulic drag in the FE allowed a good recovery, but not in the intermediate fractions, mainly due to the low holdup of air in this cell (<3.2 ±0.9 % air/liquid volume). As a result, studies were carried out to optimize the operational efficiency by injecting air bubbles complementary to the existing FE system. With the increase of the air holdup to 11.0 (± 0.2) %, the results, according to the previous hypothesis, showed a greater recovery of the fractions of intermediate size, especially in the fractions with P80 equal to 130 μm . Finally, due to the high mechanical drag of the elutriation water, the contents obtained in all cases were extremely low compared to the CF. The results allow to conclude that the floto-elutriation technique needs to be more developed, has many limitations and must be adjusted for each ore. On the other hand, in the treatment of fine and ultrafine particles, high intensity conditioning techniques (HIC) and with micro and nanobubble injection (200 nm - 100 μm) were validated in the recovery of F-UF particles from a sulfide copper (Cu) and gold (Au) ore among the various techniques and conditions applied. The studies were performed in comparison to a standard test (STD) with two samples; one with large particle size distribution, one coarser (P80 ~ 190 μm) and one finer (P80 ~ 100 μm). The best results were 10 % increases in the Cu and Au metallurgical recovery with the HIC and 6 % (Au) with the small bubbles for the coarser sample, and up to 22 % of metallurgical recovery of Cu and 8 % of Au with HIC for the finer sample. These results show the potential of these techniques in the best flotation of F-UF fractions, validate previous results and the theoretical basis of the increase in the probability of capture of the particles by the bubbles. The results of the analysis of the selected techniques and the research of the state of the art allowed concluding that several actions and alternatives should be considered in the reduction of mineral losses in the fine and coarse fractions. More, this should be accompanied with a faster technological transference of the research to the productive sector, aiming to minimize losses, energy and operating costs.

Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-05-11T13:05:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-05-11T13:17:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-11T13:17:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Luiza_Z _S_Souza.pdf: 42358739 bytes, checksum: fdd05eac6571fa9d027588fad957dbd0 (MD5) / O molibdênio e muito utilizado na indústria, devido a sua boa condutividade térmica, baixo coe ciente de expansão térmica e elevada resistência a corrosão, possibilitando seu uso, em v arias aplica coes na industria metalúrgica, automobilística e química. A principal fonte de molibdênio e o mineral molibdenita, sendo o restante obtido pela reciclagem de catalisadores. No Brasil existem depósitos de molibdenita, por em não são explorado comercialmente. Na Serra de Carnaíba, Bahia existe uma ocorrência de molibdenita como subproduto do garimpo de esmeralda, que vem sendo tratada e concentrada por flotação desde a d ecada de 60 e produz um concentrado de molibdênio de baixo teor. Este estudo tem por finalidade adequar o processo de flotação para obter um concentrado com teor de molibdênio elevado e uma caraterização tecnológica da molibdenita disseminada de Carnaíba, composta por três etapas: caracterização química, caracterização mineralógica e técnica de beneficiamento. Neste estudo foram usadas duas amostras A e B. A caracterização química foi realizada por fluorescência de raios-X, análise por ativação neutrônica e espectrofotometria de emissão por plasma, também foi feita uma caracterização mineralógica, através da microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. As técnicas de concentra c~ao foram realizadas flotação, micro flotação, gravimetria e lixiviação. Os ensaios de flotação, amostra A com o uso de silicato de sódio, querosene e óleo de pinho, seguido de lixiviação com acido fluorídrico resultaram em um concentrado máxima de 59% de molibdênio. Os ensaios de flotação realizados com silicato de sódio e metilisobutil carbinol produziram concentrados com teor máximo de 48% de molibdênio e recuperação de molibdênio de 86%. Para amostra B, os ensaios de flotação empregando cloreto de sódio, silicato de sódio e óleo de pinho geraram um concentrado com teor máximo de 27% de molibdênio e recuperação de 86,56% de molibdênio. O processo da amostra A foi ajustado para obter teor aceitável pela industria e para amostra B, a realização de flotação (cleanner) também alcançar a esse teor.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Maurílio Figueiredo (maurilioafigueiredo@yahoo.com.br) on 2014-07-24T18:35:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-07-25T18:03:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-25T18:03:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) Previous issue date: 2012 / Visando verificar a possibilidade da utilização de flotação catiônica para concentrar os finos de minério sílico-carbonatado de Morro da Mina, foram efetuados estudos de microflotação dos minerais rodonita (MnSiO3 ), rodocrosita sintética (MnCO3.xH2O) e quartzo (SiO2), usando acetato de eteramina e diversos tipos de depressores [silicato de sódio, fluorsilicato de sódio, quebracho e amido de milho], no pH 10 e na dosagem de 5 mg/L de amina, que foi a condição de máxima flotabilidade da rodonita (90%). Nestas condições, as flotabilidades do quartzo e da rodocrosita foram de 75 e 21%, respectivamente. Dos depressores testados, o silicato de sódio foi mais eficiente na depressão do quartzo do que da rodonita, para dosagens até 10 mg/L. As flotabilidades da rodonita e quartzo foram similares com o fluorsilicato de sódio. Não se verificou nenhum efeito do Floatan M3 na depressão da rodonita. O amido de milho foi mais eficaz na depressão do quartzo do que da rodonita. MnCl2 deprimiu tanto o quartzo quanto a rodonita, sendo mais efetivo na depressão da rodonita para todas as dosagens testadas. Os valores de potencial zeta de todos os três minerais condicionados com amina tornaram-se positivos, devido à adsorção específica das espécies ionomoleculares do reagente sobre as superfícies dos mesmos. No pH 10, verificou-se a reversão do potencial zeta de negativo para positivo dos minerais estudados devido a adsorção química dos íons Mn(OH)+, presentes na solução. Neste valor de pH verificou-se também a formação da espécie coloidal MnO(OH)2. Pelo fato do minério de Morro da Mina possuir minerais levemente solúveis (rodocrosita, dolomita, magnesita e huntita), os íons Ca2+, Mg2+ e Mn2+ presentes na polpa formaram hidroxocomplexos [Ca(OH)+ Mg(OH)+ e Mn(OH)+], que se adsorveram quimicamente sobre as superfícies dos silicatos, tornando-as positivas, e evitando a adsorção dos cátions eteramônio sobre as mesmas. Foi observado o fenômeno de slime coating devido ao MnO(OH)2 coloidal presente na polpa, o que explicou a impossibilidade da concentração deste minério usando flotação catiônica. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: In order to verify the possibility to concentrate the fines of silicate-carbonated ore from Morro da Mina by cationic flotation, microflotation tests were carried out with the minerals rhodonite (MnSiO3), synthetic rhodochrosite (MnCO3.xH2O) and quartz (SiO2), using ether amine and several depressants [sodium silicate, sodium fluorsilicate, quebracho - Floatan M3 and corn starch] at the condition of maximum floatability of rhodonite (90%) [pH 10 and dosage of 5 mg /L of amine]. In this condition, the quartz and rhodochrosite floatabilities were 75 and 21%, respectively. Among the depressants tested, the sodium silicate was more efficient to depress the mineral quartz compared with rhodonite up 10 mg /L of sodium silicate. The floatability of the rhodonite and quartz had been similar with the sodium fluorsilicate. The Floatan M3 did not have any depressant effect on rhodonite. The corn starch was more efficient to depress quartz than rhodonite. The MnCl2 depressed both minerals rhodonite and quartz. This effect was higher for rhodonite mineral compared with quartz in the same conditions. The zeta potential values of all three minerals conditioned with amine become positive due to the specific adsorption of the reagent species ion molecular on their surfaces. At pH 10 it was verified the potential zeta reversion of negative sign to positive sign of the studied minerals [rhodonite, rhodochrosite and quartz] due the chemical adsorption of the ions Mn(OH)+ present in the solution. In this value of pH the formation of the colloidal species MnO(OH)2 was also verified. The ore from Morro da Mina possess lightly soluble minerals [rhodochrosite, dolomite, magnesite and huntite]. So, ions Ca2+, Mg2+ and Mn2+ present in the pulp had formed hydroxy complexes [Ca(OH)+, Mg(OH)+ and Mn(OH)+]. The hydroxy complexes were chemically adsorbed on the surfaces of silicates that became positive, which avoided the adsorption of ether ammonium cations on mineral surfaces. It was observed the slime coating phenomenon due to MnO(OH)2 colloid present in the pulp, which explains the impossibility of the concentration of the fines of silicate-carbonated ore from Morro da Mina by cationic flotation.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Maurílio Figueiredo (maurilioafigueiredo@yahoo.com.br) on 2014-08-26T21:12:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaCationFlotação.pdf: 2363880 bytes, checksum: c929d700c022f416794074b063d28cec (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-08-27T16:09:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaCationFlotação.pdf: 2363880 bytes, checksum: c929d700c022f416794074b063d28cec (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-27T16:09:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaCationFlotação.pdf: 2363880 bytes, checksum: c929d700c022f416794074b063d28cec (MD5) Previous issue date: 2014 / Este trabalho teve por objetivo investigar a influência dos cátions Ca2+, Mg2+ e Mn2+ na flotação catiônica de minério de ferro e a possibilidade do uso de complexante desses íons metálicos para uma maior seletividade no processo. Em uma primeira fase foram efetuados ensaios de microflotação dos minerais quartzo e hematita, usando acetato de eteramina com 50% de grau de neutralização (Flotigam EDA) em pH 10,5 nas dosagens de 2,5 e 50 mg/L que foram as concentrações de máxima flotabilidade para o quartzo (95,5%) e hematita (96,5%), respectivamente. Observou-se que nessas condições o amido de milho era pouco eficiente na depressão do quartzo. O inverso foi observado para a hematita, onde a dosagem de 10 mg/L foi capaz de quase anular a flotabilidade da mesma. Com a adição de CaCl2, MgCl2 e MnCl2, observou-se a depressão tanto do quartzo quanto da hematita para todas as dosagens testadas, sendo a máxima depressão na concentração de 200 mg/L. O uso do complexante sal dissódico de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) mostrou-se eficiente em altas concentrações (400 mg/L para CaCl2, 600 e 700 mg/L para MnCl2 e MgCl2, respectivamente) para ambos minerais. De modo geral, houve diminuição do módulo dos valores de potencial zeta negativo em pH 10,5 dos minerais (quartzo e hematita) em relação aos valores de potencial zeta dos mesmos na ausência dos sais estudados e da combinação dos reagentes (sais/amido, sais/EDTA/amido e sais/ EDTA/ amido/ amina). Verificou-se nos espectros infravermelhos dos minerais (hematita e quartzo) usados nos ensaios de adsorção a presença comprovada do hidróxido Mg(OH)2 sobre a superfície de ambos minerais. No caso dos ensaios efetuados com MnCl2, verificou-se a precipitação do próprio sal sobre a superfície dos minerais. Logo, pode-se afirmar que há adsorção dos cátions por atração eletrostática dos mesmos com as superfícies dos minerais carregados negativamente (potencial zeta) e precipitação do hidróxido Mg(OH)2 presentes na solução (espectros infravermelhos). __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This study aimed to investigate the influence of cations Ca2+, Mg2+ and Mn2+ on the cationic flotation of iron ore and the possibility of complexing these metallic ions to improve the process selectivity. In a first stage microflotation trials were performed with the minerals quartz and hematite using etheramine acetate at 50% degree of neutralization (Flotigam EDA) at pH 10.5 in concentrations of 2.5 and 50 mg/L at the maximum floatability levels were achieved for quartz (95.5%) and hematite (96.5%), respectively. It was observed that under these conditions corn starch was ineffective as quartz depressant. On the other hand, the dosage of 10 mg/L was able to almost cancel the floatability of hematite. With the addition of CaCl2, MgCl2 and MnCl2 it was observed depression of quartz as well as of hematite for all tested concentrations with a maximum depression achieved at a concentration of 200 mg/L. The use of the complexing agent disodium salt of ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) was effective at high concentrations (400 mg/L for CaCl2, 600 and 700 mg/L for MnCl2 and MgCl2, respectively) for both minerals. Overall, there was a decrease of the modulus of the negative zeta potential values at pH 10.5 of the minerals (quartz and hematite) with respect to the zeta potential values in the absence of the studied salts and combination of reagents (salts/starch, salts/EDTA/salts and starch/EDTA/starch/amine). It was observed in the infrared spectra the presence of Mg(OH)2 on the surface of both minerals. In the case of experiments carried out with MnCl2, there was precipitation of the salt itself on the surface thereof. Therefore, it can be stated that there is adsorption of cations by electrostatic onto the surfaces of negatively charged minerals (zeta potential) and precipitation of the hydroxide Mg(OH)2 present in solution (infrared spectra). __________________________________________________________________________________________

O presente trabalho analisa um sistema de flotação em coluna, em regime de bias negativo para a fração fina, 90% passante em 37 μm , do rejeito da flotação de fluorita em flotação convencional por célula mecânica. Trabalhos anteriores mostram que a flotação em coluna com regime de bias negativo apresenta bons resultados para partículas grossas, e que esta tecnologia tem bom potencial tecnológico, especialmente para a etapa rougher da flotação. No entanto, pouco se tem estudado sobre o regime de bias negativo para partículas finas. A caracterização mineralógica (estudos de liberação) mostraram que a fluorita nesta fração granulométrica que é alimentada na usina está praticamente toda liberada, mas não é recuperada na flotação convencional por limitação tecnológica da célula mecânica, fazendo com que a fração fina do rejeito seja mais rica do que a fração grossa. Os ensaios foram realizados em coluna em escala de laboratório, variando-se a velocidade, e conseqüentemente a vazão, da alimentação de 1,0 a 1,7 cm/s e a velocidade do ar na coluna de 0,5 a 1,7 cm/s. O resultados destes ensaios foram analisados visando medir o desempenho da coluna em termos de recuperação metalúrgica e teor de fluorita no concentrado. A recuperação metalúrgica variou de 91,75 a 96,09% e o teor do concentrado de 46,39 a 73,36%. / This work aims to study a column flotation system under negative bias for fluorite fine particles, 90% smaller then 37 m, from the gangue of the conventional flotation using mechanical cells. Other research works show that column flotation under negative bias give good results for coarse particles, and this technology has good potential especially for the rougher of flotation system. But there are not many studies about column flotation under negative bias for fine particles. The physical characterization (liberation studies) shows that the fluorite in the granulometric size fed to the Nitro Química’s plant present very good liberation, but is not recovered by the limitations of mechanical cells on this particle size, producing a waste where the fine fraction is richer then the coarse one. The tests were made using a lab size column, changing the feed rate from 1.0 up to 1.7 cm/s and the air rate from 0.5 up to 1.7 cm/s. The results were analysed to measure the performance of the column for fluorite recovery and concentration capacity of the process. The recovery values were between 91.75 and 96.09% and fluorite percentage at the product between 46.39 and 73.36%.