A síntese de nano partículas e a sua caracterização tem sido a grande mola propulsora do desenvolvimento de materiais nano-estruturados. Pouca atenção tem sido dedicada aos fenômenos físico-químicos relacionados às enormes superfícies intrínsecas destes materiais. Dentre eles, o titanato de bário ocupa uma posição de destaque devido ao seu grande potencial na geração de produtos de alta tecnologia. Neste estudo o BaTiO3 foi sintetizado pelo método Pechini que proporciona a geração de nanopartículas de grande uniformidade química. Contudo, o uso de cátions que formam carbonatos de alta estabilidade pode inviabilizar o uso do método. Os pós de titanato de bário preparados apresentaram elevada área de superfície específica, mas formação de fases parasitas de carbonato de bário e em algumas estequiometrias de ortotitanato de bário e carbonatos adsorvidos à superfície do titanato de bário. O estudo sistemático da química de superfície e da estrutura cristalina do material permitiu a proposta de um método de lixiviação em meio ácido onde as fases parasitas foram eliminadas e um material nanométrico de grande potencial de aplicação foi obtido com as seguintes características: fase com simetria tetragonal predominante ~95% (apesar da coexistência de fase cúbica ~5%); tamanho de cristalito ou partícula primária de 44 nm; área de superfície específica igual a 13,4 m2/g e D(BET) de 74 nm; está isento de contaminação de carbonatos ou outra fase; relação estequiométrica de Ba/Ti = 0,96 -> Ba0,98Ti1,02O3. / The synthesis and characterization of Nanoparticles has been a great topic for nanostructured materials developments. The Relationship between Physicochemical phenomena and large surface area has had a little attention. The barium titanate has a great potential of high-tech products generation. In this work, the BaTiO3 was prepared by polymeric precursor method because this method generates a great chemical uniformity in nanoparticles. However, cations that form carbonates of high-stability may compromise this method use. The barium titanate powder was prepared and showed high specific surface area, but this powder has barium carbonate and ortotitanato contamination. The systematic surface chemistry and crystal structure study suggest an acid leaching method to contaminant phases eliminated. A nanomaterial of great potential for application was obtained with the following characteristics: tetragonal phase predominant ~95% (cubic phase coexist ~5%); crystallite size of 44 nm; surface area of 13,4 m2/g and Particle size (estimated BET) of 74 nm; carbonate free; Ba/Ti = 0,96 -> Ba0,98Ti1,02O3.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T20:59:10Z : No. of bitstreams: 1 bruno_jc_me_araiq.pdf: 3796594 bytes, checksum: e4b765c9a1ed1eb7ed9759943001d22b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho propõe o estudo da influência dos métodos de síntese na obtenção da cerâmica (1-x)PMN-xPT, com x = 0,10; 0,28 e 0,35. Foram investigados muitos aspectos envolvidos em cada uma das metodologias de síntese, como quantidade de fases, reatividade superficial, homogeneidade química, densidade, perda de massa e propriedades elétricas. As metodologias de síntese abordam métodos químicos, físicos e mistos, de forma a mostrar suas aplicabilidades nas propriedades de algumas composições cerâmicas do sistema, incluindo x= 0,10, onde a propriedade é relaxora, x= 0,35 com propriedade ferroelétrica, e x= 0,28 com propriedade intermediária entre as duas. Os métodos químicos atuaram favoravelmente na obtenção de pós cerâmicos mais homogêneos e com maior reatividade superficial. Para os métodos mistos, a etapa de inserção do chumbo por via química durante a síntese dos pós de PMN-PT levou a melhores resultados do que a obtenção do pó via reação de estado sólido. Por fim, a associação da composição com a aplicação do material pôde ser estabelecida, sendo demonstrado que as cerâmicas PMN-PT 28 são melhores ferroelétricos e as cerâmicas PMN-PT 35, melhores piezoelétricos. / This work aims at studying the influence of the synthesis method in the attainment of (1-x) PMN-xPT ceramics, with x = 0.10; 0.28 and 0.35. Many aspects related to each one of the synthesis methodologies had been investigated, as phase amount, superficial reactivity, chemical homogeneity, density, weigh loss and electrical properties. The synthesis methodologies concerned chemical, physical and mixed methods, in a manner of showing its applicability in the properties of some ceramic compositions of such system, including x = 0.10, for relaxor property, x = 0.35 for ferroelectric property, and x = 0.28 with an intermediate property between the two. The chemical methods have shown to be very favorable at getting more homogeneous ceramic powders and with higher superficial reactivity. For mixed methods, the stage of lead insertion via chemical method during PMN-PT powder synthesis led to better results if compared to the solid state reaction. Finally, the association between composition and material application could be established, being demonstrated that PMN-PT 28 ceramic exhibits better ferroelectric properties, while PMN-PT 35 ceramic, piezoelectric one.

A síntese de nano partículas e a sua caracterização tem sido a grande mola propulsora do desenvolvimento de materiais nano-estruturados. Pouca atenção tem sido dedicada aos fenômenos físico-químicos relacionados às enormes superfícies intrínsecas destes materiais. Dentre eles, o titanato de bário ocupa uma posição de destaque devido ao seu grande potencial na geração de produtos de alta tecnologia. Neste estudo o BaTiO3 foi sintetizado pelo método Pechini que proporciona a geração de nanopartículas de grande uniformidade química. Contudo, o uso de cátions que formam carbonatos de alta estabilidade pode inviabilizar o uso do método. Os pós de titanato de bário preparados apresentaram elevada área de superfície específica, mas formação de fases parasitas de carbonato de bário e em algumas estequiometrias de ortotitanato de bário e carbonatos adsorvidos à superfície do titanato de bário. O estudo sistemático da química de superfície e da estrutura cristalina do material permitiu a proposta de um método de lixiviação em meio ácido onde as fases parasitas foram eliminadas e um material nanométrico de grande potencial de aplicação foi obtido com as seguintes características: fase com simetria tetragonal predominante ~95% (apesar da coexistência de fase cúbica ~5%); tamanho de cristalito ou partícula primária de 44 nm; área de superfície específica igual a 13,4 m2/g e D(BET) de 74 nm; está isento de contaminação de carbonatos ou outra fase; relação estequiométrica de Ba/Ti = 0,96 -> Ba0,98Ti1,02O3. / The synthesis and characterization of Nanoparticles has been a great topic for nanostructured materials developments. The Relationship between Physicochemical phenomena and large surface area has had a little attention. The barium titanate has a great potential of high-tech products generation. In this work, the BaTiO3 was prepared by polymeric precursor method because this method generates a great chemical uniformity in nanoparticles. However, cations that form carbonates of high-stability may compromise this method use. The barium titanate powder was prepared and showed high specific surface area, but this powder has barium carbonate and ortotitanato contamination. The systematic surface chemistry and crystal structure study suggest an acid leaching method to contaminant phases eliminated. A nanomaterial of great potential for application was obtained with the following characteristics: tetragonal phase predominant ~95% (cubic phase coexist ~5%); crystallite size of 44 nm; surface area of 13,4 m2/g and Particle size (estimated BET) of 74 nm; carbonate free; Ba/Ti = 0,96 -> Ba0,98Ti1,02O3.