Cette étude porte sur l'émulsification en continu du bitume à l'aide de mélangeurs statiques de type SMX, dans le domaine des émulsions concentrées, voire très concentrées. Ce travail suit une approche intégrant trois types de paramètres : procédé, formulation physico-chimique et composition, avec pour objectif ultime la maîtrise de la taille de gouttes. Il a été montré qu'une combinaison de fortes teneurs en bitume et de hautes températures d'émulsification favorisent l'obtention de très petites tailles de gouttes (diamètre médian inférieur ou égal à 1 µm). Cette observation contraste avec l'émulsification à forte teneur en phase dispersée en procédé discontinu. Ces résultats mettent en évidence une compétition entre les aspects énergétiques de l'émulsification et la formulation physico-chimique. Il a été mis en évidence, que lors de l'émulsification en continu à des fractions massiques en bitume supérieures à 90 %, la taille des gouttes n'est pas une fonction de l'énergie fournie mais que ce sont les paramètres de formulation qui contrôlent l'émulsification. Le suivi de la cinétique de l'émulsification et de la morphologie de l'émulsion au cours du processus d'émulsification a montré que le mécanisme d'émulsification à très fortes concentrations en bitume (90 % massique) passe par une étape d'inversion de phases catastrophique, suivie d'un affinage de l'émulsion dû aux effets de cisaillement et d'élongation lors de la phase finale de mélange. Une méthodologie basée sur une analogie de Poiseulle pour la mesure en ligne de la viscosité de procédé a été développée, permettant l'évaluation in-line du comportement rhéologique d'un fluide à travers des mesures de débit et de perte de charge / This work focuses on the continuous emulsification process (using SMX static mixers) of bitumen for concentrated and highly concentrated emulsions. This work uses an approach that integrates the process, the physic-chemical formulation and composition parameters, with the main objective of controlling the drop size of the emulsions. It was shown that the emulsification carried out at high bitumen concentrations and high temperatures favours the production of emulsions with very small droplets sizes (mean diameter ? 1 mm). This is in contrast with emulsification process in batch mode, in the same concentration and temperature conditions. These results demonstrate the competition between energy and physic-chemical formulation aspects. It was also revealed that when continuous emulsification is carried out at 90 % wt. of bitumen, droplet sizes are not a function of the energy provided and, hence, the emulsification process is controlled by the formulation parameters. Morphological analyzes, coupled with kinetics of emulsification obtained by in-situ monitoring of the viscosity, allowed the description of the mechanisms occurring during the emulsification at high internal phase ratio. It was possible to identify two principal steps in the mechanism: a catastrophic phase inversion followed by a droplet reduction by agitation, the largest size reduction being achieved thanks to the effects of shear and elongation in the static mixer. An inline process viscosity measurement methodology was developed. This methodology, based on a Poiseuille analogy, allows the evaluation of the rheological behavior of a fluid through flow rate and pressure drop measurements

Cette thèse concerne l’étude de l’influence de la formulation sur le comportement rhéologique des émulsions inverses très concentrées. Nous avons utilisé une démarche originale consistant à positionner le module élastique (G’) de ces émulions sur une carte bidimensionnelle formulation-composition, afin d’étudier, en particulier, l’effet de la formulation dite optimale. Deux effets nets sont liés à celle-ci: les émulsions préparées à HLB=10, c’est-à-dire à proximité de la valeur optimale (HLB=10,5), présentent des valeurs de G’ nettement plus faibles que les autres formulations, tandis qu’à une distance particulière (HLB=7,7), les valeurs de G’ sont toujours plus élevées comparativement aux autres formulations. Cette valeur particulière de HLB correspond aussi à une stabilité maximale de la dispersion et à une taille moyenne des gouttes minimale. Les émulsions très concentrées étant généralement opaques et fragiles, l’analyse du transport stationnaire incohérent de lumière polarisée, qui ne nécessite pas de dilution, a été utilisée comme méthode alternative aux techniques classiques pour déterminer l’épaisseur moyenne du film interfacial (h). La taille moyenne des gouttes (R) a pu ensuite être déterminée à partir d’un modèle géométrique qui relie R à l’épaisseur moyenne du film interfacial (h), à la fraction volumique de phase dispersée (f) et à un facteur géométrique moyen (f9) tenant compte du caractère polyédrique des gouttes. Ainsi, une expression modifiée du modèle proposé par Mougel et al. (2006) a été établie pour modéliser le module élastique (G’) en le reliant à la taille moyenne de gouttes (R), la tension interfaciale (s) et la fraction volumique de phase dispersée (f) / This thesis deals with the study of the influence of formulation on the rheological behavior of highly concentrated reverse emulsions. We used an original approach consisting in representing the elastic modulus (G’) of these emulsions on a formulation-composition bidimensional map to study, in particular, the effect of the so-called optimum formulation. Two major effects are observed in relation to this one: emulsions prepared at HLB=10, i.e. at the proximity of optimum value (HLB=10.5) present values of G’ remarkably lower than those at other formulations, while at a certain distance (HLB=7.7) the values of G’ are higher in comparison to others formulations. This last particular HLB matches with the occurrence of a maximum stability and a minimum drop size of dispersion. Highly concentrated emulsions being generally opaque and fragile, the analysis of incoherent polarized steady light transport, that does not imply any dilution, has been used as an alternative method to classical techniques to determine the average film thickness (h). The average drop size (R) has then to be determined from a geometrical model linking it to the average film thickness (h), to the dispersed phase volume fraction (f) and to a geometrical factor (f9) that takes into account the polyhedral shape of the drops. Hence, a modified expression of the model proposed by Mougel et al. (2006) has been established to model the elastic modulus (G’) by relating it to the average drop size (R), the interfacial tension (s) and the dispersed phase volume fraction (f)