Orientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Matthieu Tubino / Banca: Fabio Rodrigo Piovezani Rocha / Banca: Ronaldo Censi Faria / Resumo: Este trabalho propõe métodos por espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test para determinação de furosemida, hidroclorotiazida, propranolol e atenolol em formulações farmacêuticas e também um método espectrofotométrico no visível para determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. Os métodos reflectométricos foram baseados em reações em papel de filtro, utilizando p-dimetilaminocinamaldeído (PDAC) como reagente cromogênico para furosemida e hidroclorotiazida; 2,6- dicloroquinona-4-cloroimida (DCQ) para propranolol e p-cloranil para atenolol. Estas reações produziram compostos coloridos com máximo de AR (log 1/R) em 585 nm para furosemida e hidroclorotiazida; 500 nm para propranolol e 550 nm para atenolol. Planejamentos experimentais foram empregados no desenvolvimento de todos os métodos e, as condições otimizadas para as respectivas reações de spot test foram: 10 μL de solução de furosemida em acetona, 20 μL de HCl 6,3% (m/v) em metanol e 20 μL de PDAC 0,4% (m/v) em metanol, nesta ordem, com aquecimento a 80ºC por 5 minutos; 20 μL de solução de hidroclorotiazida em acetona, 20 μL de HCl 10% (m/v) em metanol e; 20 μL de PDAC 0,4% (m/v) em metanol, nesta ordem, com aquecimento a 80ºC por 8 minutos; 30 μL de solução de propranolol em etanol 35% (v/v) e 30 μL de solução de DCQ 70 mg/mL em acetona e; 20 μL de solução de atenolol em metanol e 20 μL de p-cloranil 8,00 × 10-2 mol L-1 em dioxano. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentração de 7,56 × 10-3 - 6,05 × 10-2 mol L-1 (r=0,9987) para furosemida, 3,36 × 10-2 - 1,01 × 10-1 mol L-1 (r=0,9979) para hidroclorotiazida, 1,35 × 10-2 - 8,45 × 10-2 mol L-1 (r=0.9991) para propranolol e 1,13 × 10-2 - 7,88 × 10-2 mol L-1 (r=0,9992) para atenolol. O método espectrofotométrico para a determinação de metildopa em formulações...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work proposes methods by diffuse reflectance spectroscopy using spot tests for the determination of furosemide, hydrochlorothiazide, propranolol and atenolol in pharmaceutical formulations and also a visible spectrophotometric method for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The reflectometric methods were based on spot test reactions on filter paper, using p-dimetylaminocinnamaldehyde (p-DAC) as chromogenic reagent for furosemide and hydrochlorothiazide, 2,6-dichloroquinone -4- chloroimide (DCQ) for propranolol and, p-chloranil for atenolol. These reactions produced colored compounds with maximum AR (log 1/R) at 585 nm for furosemida and hydrochlorothiazide; 500 nm for propranolol and 550 nm for atenolol. Experimental designs were employed in the development of all methods and, the conditions optimized for the respective spot test reactions were: 10 æL of furosemide solution in acetone, 20 æL of HCl 6.3% (w/v) in methanol and 20 æL of PDAC 0.4% (w/v) in methanol, in this order, with heating at 80ºC for 5 minutes; 20 æL of hydrochlorotiazide solution in acetone, 20 æL of HCl 10% (w/v) in methanol and 20 æL of p-DAC 0.4% (w/v) in methanol, in this order, with heating at 80ºC for 8 minutes; 30 æL of propranolol solution in ethanol 35% (v/v) and 30 æL of DCQ solution at 70 mg/mL in acetone and, 20 æL of atenolol solution in methanol and 20 æL of p-cloranil at 8.00 OE 10-2 mol L-1 in dioxane. The analytical curves were linear in the concentration ranges of 7.56 OE 10-3 - 6.05 OE 10-2 mol L-1 (r=0.9987) for furosemide, 3.36 OE 10-2 - 1.01 OE 10-1 mol L-1 (r=0.9979) for hydrochlorothiazide, 1.35 OE 10-2 - 8.45 OE 10-2 mol L-1 (r=0.9991) for propranolol and (r=0.9992) for atenolol. The spectrophotometric method for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations used p-chloranil as chromogenic reagent and H2O2 as accelerator of the reaction. / Doutor

Orientador: Ulissses Rocha Antuniasi / Banca: Otavio Jorge Grigoli Abi Saab / Banca: Marco Antonio Gandolfo / Banca: Edivaldo Domingues Velini / Banca: Wellington P.A.de Carvalho / Resumo: O presente trabalho teve por objetivos verificar o efeito da remoção pela chuva de diferentes formulações de flutriafol, em condições de laboratório, aplicadas com e sem a adição de óleo na calda de pulverização, assim como verificar a influencia do óleo no espectro de gotas. O experimento considerou dez caldas resultantes da interação de cinco tratamentos contendo o flutriafol (quatro formulações de flutriafol isolado e uma mistura de flutriafol com tebuconazole), todas aplicadas com e sem óleo mineral. As dez caldas foram aplicadas sobre plantas de soja que receberam posteriormente lavagem por chuva simulada em laboratório com quatro intervalos de tempo entre a aplicação e a chuva. As chuvas foram simuladas em duas etapas, sendo uma lâmina inicial de 5 mm seguida de uma lâmina complementar de 15 mm. As coletas foram realizadas com quatro repetições, sendo cada uma delas constituída de um vaso com quatro plantas. A avaliação da concentração de flutriafol nas soluções resultantes da lavagem das plantas foi realizada através da quantificação dos resíduos do fungicida na água pelo método de cromatografia gasosa e espectrometria de massa (GCMS). Após a aplicação das caldas, as plantas foram retiradas do laboratório e deixadas à temperatura ambiente, a espera do tempo decorrido para a simulação da chuva, de acordo com cada tratamento. Após a simulação das lâminas de chuva as plantas foram cortadas dos vasos e lavadas em saco plástico contendo 200 mL de água destilada. Todas as lavagens foram realizadas em 4 intervalos: 0 h (no momento da aplicação), 1 h, 2 h e 48 h após a aplicação. Para o cálculo do percentual extraído, as quantidades de flutriafol nas soluções de lavagem foram comparadas à quantidade total depositada nas plantas, a qual foi representada... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract : The present study had for objectives to verify the effect of rainfastness of different flutriafol formulations, in laboratory conditions, applied with and without the oil adjuvant in the spray solution, as well as to verify the influence of the oil on the droplet spectrum. The experiment considered ten spray solutions related to five treatments containing flutriafol (four formulations of flutriafol and a flutriafol mixture with tebuconazole), all applied with and without mineral oil. The ten solutions were applied on soybean plants that were washed by simulated rainfall in laboratory with four time intervals between the application and the rainfall. Rainfall was simulated by one initial precipitation of 5 mm followed by a complementary 15 mm rainfall. Each vase with four plants was considered one replication. The washing solutions from the vases were collected and the flutriafol concentration on those solutions was evaluated through the quantification of the residues of the fungicide in the water using the Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). After the spray application the plants were removed of the laboratory and left to room temperature, the wait of the time elapsed for the simulation of the rain, in agreement with each treatment.After the simulated rain the plants were cut out of the vases and washed by immersion in plastic sack containing 200 mL of distilled water. All of the washing solutions (from the rain and the immersion process) were accomplished in 4 intervals: 0 h (in the moment of the spray application), 1 h, 2 h and 48 h after the application. For the calculation of the flutriafol extracted, the amounts of fungicide in the wash solutions were compared to the total amount deposited in the plants, which was represented by the sum of the amounts of the assets recovered in the washing... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor