O processo de dano em materiais quasi-frágeis pode ser caracterizado pela perda de isotropia para certos níveis de carga. A localização de deformações, o efeito cooperativo entre regiões danificadas e a avalanche de rupturas são características particulares na medição do dano neste tipo de material. As características mencionadas criam diferentes formas de dissipação de energia, que não são fáceis de representar utilizando métodos baseados na hipótese dos meios contínuos. No presente trabalho uma versão do Método dos Elementos Discretos Formado por Barras é empregado. Neste método a massa do contínuo é concentrada nos nós, os quais são interconectados por barras sem massa. Essas barras possuem uma lei constitutiva bilinear, que é usada para simular a ruptura da estrutura em estudo. A distribuição dos nós permite formar uma treliça tridimensional regular, e a partir dessa discretização espacial é possível chegar a um sistema de equações de movimento, que é resolvido com um esquema explícito de integração numérica (diferenças finitas centrais). Neste método a fratura e a fragmentação são levadas em conta de forma natural, já que as barras que rompem durante o processo são desativadas, respeitando o balanço energético. É possível introduzir heterogeneidade no modelo considerando as propriedades do material como campos espaciais aleatórios com distribuição de probabilidades de Weibull e comprimento de correlação conhecido. Nessa dissertação, é analisado o processo de dano que aparece em estruturas de geometria simples quando solicitadas até o colapso. Diferentes índices são apresentados para realizar a medição do dano. O desempenho desses índices, e a maneira com que eles ajudam na interpretação da evolução do dano, são discutidos nesse trabalho. / The process of damage in quasi-fragile materials is characterized by loss of isotropy for certain load levels. The strain localization, the cooperative effect between damaged regions and the avalanche of ruptures are particular features in measuring the damage in this kind of material. The mentioned features create different forms of energy dissipation, which are not easy to represent with a continuous approach. In the present work a version of the Lattice Discrete Element Method is employed. In this method the mass of the solid is concentrated on node points, which are interconnected by uniaxial elements. These elements have a bilinear constitutive law, which is used to simulate the rupture of the structure under study. The node distribution allows the formation of a regular three-dimensional lattice, and from this spatial discretization it is possible to arrive at a system of equations of motion, which is solved by an explicit numerical integration scheme (central difference). In this method the fracture and fragmentation are taken into account in a natural manner, since the bars that reached their limit strength during the process are disabled of the system, respecting the energy balance. It is possible to introduce heterogeneity in the model considering the material properties as random fields with spatial Weibull probability distribution and known correlation length. In this dissertation, the damage process, which appears in structures of simple geometry, when they are loaded until collapse, is analysed. Different indexes are presented to perform the measurement of the damage. The performance of those indexes, and the way they help in the interpretation of the damage evolution, are discussed in this paper.

O processo de dano em materiais quasi-frágeis pode ser caracterizado pela perda de isotropia para certos níveis de carga. A localização de deformações, o efeito cooperativo entre regiões danificadas e a avalanche de rupturas são características particulares na medição do dano neste tipo de material. As características mencionadas criam diferentes formas de dissipação de energia, que não são fáceis de representar utilizando métodos baseados na hipótese dos meios contínuos. No presente trabalho uma versão do Método dos Elementos Discretos Formado por Barras é empregado. Neste método a massa do contínuo é concentrada nos nós, os quais são interconectados por barras sem massa. Essas barras possuem uma lei constitutiva bilinear, que é usada para simular a ruptura da estrutura em estudo. A distribuição dos nós permite formar uma treliça tridimensional regular, e a partir dessa discretização espacial é possível chegar a um sistema de equações de movimento, que é resolvido com um esquema explícito de integração numérica (diferenças finitas centrais). Neste método a fratura e a fragmentação são levadas em conta de forma natural, já que as barras que rompem durante o processo são desativadas, respeitando o balanço energético. É possível introduzir heterogeneidade no modelo considerando as propriedades do material como campos espaciais aleatórios com distribuição de probabilidades de Weibull e comprimento de correlação conhecido. Nessa dissertação, é analisado o processo de dano que aparece em estruturas de geometria simples quando solicitadas até o colapso. Diferentes índices são apresentados para realizar a medição do dano. O desempenho desses índices, e a maneira com que eles ajudam na interpretação da evolução do dano, são discutidos nesse trabalho. / The process of damage in quasi-fragile materials is characterized by loss of isotropy for certain load levels. The strain localization, the cooperative effect between damaged regions and the avalanche of ruptures are particular features in measuring the damage in this kind of material. The mentioned features create different forms of energy dissipation, which are not easy to represent with a continuous approach. In the present work a version of the Lattice Discrete Element Method is employed. In this method the mass of the solid is concentrated on node points, which are interconnected by uniaxial elements. These elements have a bilinear constitutive law, which is used to simulate the rupture of the structure under study. The node distribution allows the formation of a regular three-dimensional lattice, and from this spatial discretization it is possible to arrive at a system of equations of motion, which is solved by an explicit numerical integration scheme (central difference). In this method the fracture and fragmentation are taken into account in a natural manner, since the bars that reached their limit strength during the process are disabled of the system, respecting the energy balance. It is possible to introduce heterogeneity in the model considering the material properties as random fields with spatial Weibull probability distribution and known correlation length. In this dissertation, the damage process, which appears in structures of simple geometry, when they are loaded until collapse, is analysed. Different indexes are presented to perform the measurement of the damage. The performance of those indexes, and the way they help in the interpretation of the damage evolution, are discussed in this paper.

O processo de dano em materiais quasi-frágeis pode ser caracterizado pela perda de isotropia para certos níveis de carga. A localização de deformações, o efeito cooperativo entre regiões danificadas e a avalanche de rupturas são características particulares na medição do dano neste tipo de material. As características mencionadas criam diferentes formas de dissipação de energia, que não são fáceis de representar utilizando métodos baseados na hipótese dos meios contínuos. No presente trabalho uma versão do Método dos Elementos Discretos Formado por Barras é empregado. Neste método a massa do contínuo é concentrada nos nós, os quais são interconectados por barras sem massa. Essas barras possuem uma lei constitutiva bilinear, que é usada para simular a ruptura da estrutura em estudo. A distribuição dos nós permite formar uma treliça tridimensional regular, e a partir dessa discretização espacial é possível chegar a um sistema de equações de movimento, que é resolvido com um esquema explícito de integração numérica (diferenças finitas centrais). Neste método a fratura e a fragmentação são levadas em conta de forma natural, já que as barras que rompem durante o processo são desativadas, respeitando o balanço energético. É possível introduzir heterogeneidade no modelo considerando as propriedades do material como campos espaciais aleatórios com distribuição de probabilidades de Weibull e comprimento de correlação conhecido. Nessa dissertação, é analisado o processo de dano que aparece em estruturas de geometria simples quando solicitadas até o colapso. Diferentes índices são apresentados para realizar a medição do dano. O desempenho desses índices, e a maneira com que eles ajudam na interpretação da evolução do dano, são discutidos nesse trabalho. / The process of damage in quasi-fragile materials is characterized by loss of isotropy for certain load levels. The strain localization, the cooperative effect between damaged regions and the avalanche of ruptures are particular features in measuring the damage in this kind of material. The mentioned features create different forms of energy dissipation, which are not easy to represent with a continuous approach. In the present work a version of the Lattice Discrete Element Method is employed. In this method the mass of the solid is concentrated on node points, which are interconnected by uniaxial elements. These elements have a bilinear constitutive law, which is used to simulate the rupture of the structure under study. The node distribution allows the formation of a regular three-dimensional lattice, and from this spatial discretization it is possible to arrive at a system of equations of motion, which is solved by an explicit numerical integration scheme (central difference). In this method the fracture and fragmentation are taken into account in a natural manner, since the bars that reached their limit strength during the process are disabled of the system, respecting the energy balance. It is possible to introduce heterogeneity in the model considering the material properties as random fields with spatial Weibull probability distribution and known correlation length. In this dissertation, the damage process, which appears in structures of simple geometry, when they are loaded until collapse, is analysed. Different indexes are presented to perform the measurement of the damage. The performance of those indexes, and the way they help in the interpretation of the damage evolution, are discussed in this paper.

É uma verdade incontestável que a fadiga constitui um dos problemas mais críticos em engenharia, especialmente em estruturas formadas por materiais dúcteis. Por essa razão, uma grande quantidade de métodos e estudos tem sido desenvolvida para tratar deste problema. No entanto, no caso de materiais quase frágeis como concreto, rochas cerâmicas e alguns tipos de materiais compostos, o efeito que cargas oscilantes produzem sobre estes materiais é menos conhecido e aparentemente também menos crítico. No presente trabalho, se utiliza uma versão do método dos elementos discretos formado por barras para explorar as possibilidades do mesmo na simulação do efeito de fadiga em materiais quase frágeis. Simulações sobre corpos de prova simples são apresentadas e vários aspectos deste estudo são discutidos, entre eles: influência da escala, influência da aleatoriedade nas propriedades do material simulado e se a lei de crescimento prevista por Paris (1961) se apresenta nas simulações realizadas. Finalmente, nas considerações finais, são salientadas as possibilidades que se abrem ao aplicar o modelo de elementos discretos apresentado no estudo de materiais quase frágeis submetidos à ação de cargas oscilantes. / It is an unquestionable truth that fatigue consists in one of the most critical problems of engineering, especially in ductile material structures. For that reason, a great amount of methods and studies has been developed to deal with this matter. However, when it comes to quasi brittle materials like concrete, ceramic stones and a few kinds of composites, the effect of cyclic loading on these materials is less well known, and apparently also less critical. In this work, a version of the discrete elements method formed by bars is applied to explore the possibilities of its use on simulating the effect of fatigue over quasi brittle materials. Simulations are presented over simple test specimens and several features of this study are discussed, among them: the influence of specimen scale, the influence of random distribution on material properties and if crack growth laws previewed by Paris, (Paris et al., 1961) are verified in the performed simulations. In the final considerations, the possibilities brought by applying the discrete elements method in this study of quasi brittle materials submitted to cyclic loading are highlighted.

É uma verdade incontestável que a fadiga constitui um dos problemas mais críticos em engenharia, especialmente em estruturas formadas por materiais dúcteis. Por essa razão, uma grande quantidade de métodos e estudos tem sido desenvolvida para tratar deste problema. No entanto, no caso de materiais quase frágeis como concreto, rochas cerâmicas e alguns tipos de materiais compostos, o efeito que cargas oscilantes produzem sobre estes materiais é menos conhecido e aparentemente também menos crítico. No presente trabalho, se utiliza uma versão do método dos elementos discretos formado por barras para explorar as possibilidades do mesmo na simulação do efeito de fadiga em materiais quase frágeis. Simulações sobre corpos de prova simples são apresentadas e vários aspectos deste estudo são discutidos, entre eles: influência da escala, influência da aleatoriedade nas propriedades do material simulado e se a lei de crescimento prevista por Paris (1961) se apresenta nas simulações realizadas. Finalmente, nas considerações finais, são salientadas as possibilidades que se abrem ao aplicar o modelo de elementos discretos apresentado no estudo de materiais quase frágeis submetidos à ação de cargas oscilantes. / It is an unquestionable truth that fatigue consists in one of the most critical problems of engineering, especially in ductile material structures. For that reason, a great amount of methods and studies has been developed to deal with this matter. However, when it comes to quasi brittle materials like concrete, ceramic stones and a few kinds of composites, the effect of cyclic loading on these materials is less well known, and apparently also less critical. In this work, a version of the discrete elements method formed by bars is applied to explore the possibilities of its use on simulating the effect of fatigue over quasi brittle materials. Simulations are presented over simple test specimens and several features of this study are discussed, among them: the influence of specimen scale, the influence of random distribution on material properties and if crack growth laws previewed by Paris, (Paris et al., 1961) are verified in the performed simulations. In the final considerations, the possibilities brought by applying the discrete elements method in this study of quasi brittle materials submitted to cyclic loading are highlighted.

É uma verdade incontestável que a fadiga constitui um dos problemas mais críticos em engenharia, especialmente em estruturas formadas por materiais dúcteis. Por essa razão, uma grande quantidade de métodos e estudos tem sido desenvolvida para tratar deste problema. No entanto, no caso de materiais quase frágeis como concreto, rochas cerâmicas e alguns tipos de materiais compostos, o efeito que cargas oscilantes produzem sobre estes materiais é menos conhecido e aparentemente também menos crítico. No presente trabalho, se utiliza uma versão do método dos elementos discretos formado por barras para explorar as possibilidades do mesmo na simulação do efeito de fadiga em materiais quase frágeis. Simulações sobre corpos de prova simples são apresentadas e vários aspectos deste estudo são discutidos, entre eles: influência da escala, influência da aleatoriedade nas propriedades do material simulado e se a lei de crescimento prevista por Paris (1961) se apresenta nas simulações realizadas. Finalmente, nas considerações finais, são salientadas as possibilidades que se abrem ao aplicar o modelo de elementos discretos apresentado no estudo de materiais quase frágeis submetidos à ação de cargas oscilantes. / It is an unquestionable truth that fatigue consists in one of the most critical problems of engineering, especially in ductile material structures. For that reason, a great amount of methods and studies has been developed to deal with this matter. However, when it comes to quasi brittle materials like concrete, ceramic stones and a few kinds of composites, the effect of cyclic loading on these materials is less well known, and apparently also less critical. In this work, a version of the discrete elements method formed by bars is applied to explore the possibilities of its use on simulating the effect of fatigue over quasi brittle materials. Simulations are presented over simple test specimens and several features of this study are discussed, among them: the influence of specimen scale, the influence of random distribution on material properties and if crack growth laws previewed by Paris, (Paris et al., 1961) are verified in the performed simulations. In the final considerations, the possibilities brought by applying the discrete elements method in this study of quasi brittle materials submitted to cyclic loading are highlighted.

A ruptura de materiais heterogêneos quase frágeis, como o concreto, as cerâmicas e diferentes tipos de rochas, tem um comportamento mecânico complexo, foco de estudo de pesquisadores já há muito tempo. Uma ferramenta para simular o comportamento até ruptura destes tipos de materiais são os métodos de elementos discretos formados por barras (Discrete Element Method - DEM). Neste método as massas são concentradas em pontos nodais que estão ligados por meio de elementos unidimensionais caracterizados por relações constitutivas uniaxiais simples. Neste contexto, realizam-se novas implementações na versão do DEM com o intuito de estudar diversos aspectos dos materiais quase frágeis. Os principais focos da tese estão na desvinculação do nível de discretização do modelo do comprimento de correlação dos campos aleatórios que caracterizam as propriedades mecânicas. Através da interpretação dos resultados na simulação de emissão acústica é possível conhecer melhor o processo de dano neste tipo de material. Testes experimentais preliminares também são apresentados. Também são realizadas simulações em DEM utilizando carregamento biaxial, onde é explorado nessas simulações o comportamento dos modelos sob a ótica da técnica de emissão acústica. / The rupture of heterogeneous materials quasi-fragile, like concrete, ceramics and different types of rocks have a complex mechanical behavior, which has been the focus of study by researchers for a long time. The truss-like Discrete Element Method (DEM) was used to perform numerical simulations of the testing processes. The test results and the results of the numerical analyses, in terms of load vs. time diagram and AE data, as determined through b-value. In this context, new implementations in the version of DEM were realized with the objective to study the aspects of quasi-fragile materials. The main focuses of the thesis are in untying the level of discretization of the model of the correlation length from random fields which characterize the mechanical properties. And, through the interpretation of the results in the simulation of the acoustic emission, it is possible to better understand the process of damage in this type of material. Are also performed in DEM the biaxial loading, where is explored in this simulations the behavior of models from the point of view of the acoustic emission technique.

A ruptura de materiais heterogêneos quase frágeis, como o concreto, as cerâmicas e diferentes tipos de rochas, tem um comportamento mecânico complexo, foco de estudo de pesquisadores já há muito tempo. Uma ferramenta para simular o comportamento até ruptura destes tipos de materiais são os métodos de elementos discretos formados por barras (Discrete Element Method - DEM). Neste método as massas são concentradas em pontos nodais que estão ligados por meio de elementos unidimensionais caracterizados por relações constitutivas uniaxiais simples. Neste contexto, realizam-se novas implementações na versão do DEM com o intuito de estudar diversos aspectos dos materiais quase frágeis. Os principais focos da tese estão na desvinculação do nível de discretização do modelo do comprimento de correlação dos campos aleatórios que caracterizam as propriedades mecânicas. Através da interpretação dos resultados na simulação de emissão acústica é possível conhecer melhor o processo de dano neste tipo de material. Testes experimentais preliminares também são apresentados. Também são realizadas simulações em DEM utilizando carregamento biaxial, onde é explorado nessas simulações o comportamento dos modelos sob a ótica da técnica de emissão acústica. / The rupture of heterogeneous materials quasi-fragile, like concrete, ceramics and different types of rocks have a complex mechanical behavior, which has been the focus of study by researchers for a long time. The truss-like Discrete Element Method (DEM) was used to perform numerical simulations of the testing processes. The test results and the results of the numerical analyses, in terms of load vs. time diagram and AE data, as determined through b-value. In this context, new implementations in the version of DEM were realized with the objective to study the aspects of quasi-fragile materials. The main focuses of the thesis are in untying the level of discretization of the model of the correlation length from random fields which characterize the mechanical properties. And, through the interpretation of the results in the simulation of the acoustic emission, it is possible to better understand the process of damage in this type of material. Are also performed in DEM the biaxial loading, where is explored in this simulations the behavior of models from the point of view of the acoustic emission technique.

A ruptura de materiais heterogêneos quase frágeis, como o concreto, as cerâmicas e diferentes tipos de rochas, tem um comportamento mecânico complexo, foco de estudo de pesquisadores já há muito tempo. Uma ferramenta para simular o comportamento até ruptura destes tipos de materiais são os métodos de elementos discretos formados por barras (Discrete Element Method - DEM). Neste método as massas são concentradas em pontos nodais que estão ligados por meio de elementos unidimensionais caracterizados por relações constitutivas uniaxiais simples. Neste contexto, realizam-se novas implementações na versão do DEM com o intuito de estudar diversos aspectos dos materiais quase frágeis. Os principais focos da tese estão na desvinculação do nível de discretização do modelo do comprimento de correlação dos campos aleatórios que caracterizam as propriedades mecânicas. Através da interpretação dos resultados na simulação de emissão acústica é possível conhecer melhor o processo de dano neste tipo de material. Testes experimentais preliminares também são apresentados. Também são realizadas simulações em DEM utilizando carregamento biaxial, onde é explorado nessas simulações o comportamento dos modelos sob a ótica da técnica de emissão acústica. / The rupture of heterogeneous materials quasi-fragile, like concrete, ceramics and different types of rocks have a complex mechanical behavior, which has been the focus of study by researchers for a long time. The truss-like Discrete Element Method (DEM) was used to perform numerical simulations of the testing processes. The test results and the results of the numerical analyses, in terms of load vs. time diagram and AE data, as determined through b-value. In this context, new implementations in the version of DEM were realized with the objective to study the aspects of quasi-fragile materials. The main focuses of the thesis are in untying the level of discretization of the model of the correlation length from random fields which characterize the mechanical properties. And, through the interpretation of the results in the simulation of the acoustic emission, it is possible to better understand the process of damage in this type of material. Are also performed in DEM the biaxial loading, where is explored in this simulations the behavior of models from the point of view of the acoustic emission technique.

Aujourd’hui, une grande variété de matériaux dit « fragiles » sont intégrés dans des dispositifs micro ou nanotechnologiques. Ces matériaux sont définissables comme « fragiles » en raison de leur forme, de leur dimension ou encore de leur densité. Dans ce travail, trois catégories de matériaux, de différents niveaux de maturités industrielle et technologique, ont été étudiés par spectrométrie de masse des ions secondaires à temps du vol (ToF-SIMS). Ces matériaux sont: du silicium méso-poreux, des polyméthacrylates déposés en couches très minces par voie chimique en phase vapeur initiée (iCVD) et des matériaux organosilicates (SiOCH) à basse constante diélectrique (low-k). L’objectif de ce travail est de vérifier et de valider la méthode ToF-SIMS comme une technique fiable pour répondre aux besoins de caractérisation chimique rencontrés pas ces matériaux Il s’agit également d’établir la cohérence de l’information chimique produite par l’interprétation de l’interaction ion/matière se déroulant lors de l’analyse. Pour le silicium méso-poreux, les échantillons ont été pulvérisés par différentes sources primaires d’ions (Césium, Xénon, Oxygène) et l’information secondaire générée comme, par exemple, les différences d’ionisation entre la couche poreuse et le matériau dense ont été analysées, notamment vis de l’énergie du faisceau de pulvérisation mais aussi du taux de porosité du matériau cible. Des modifications morphologiques significativement différentes selon la source d’ions ont également été observées et ont été corrélées à différents types de régime de pulvérisation, principalement induits par le taux de porosité de la cible.Concernant la caractérisation de polymères en couches minces, des conditions d’abrasion très peu agressives, notamment l’usage d’ions d’argon en cluster polyatomiques, ont été appliquées avec l’intention d’obtenir une information chimique secondaire riche en hautes masses moléculaires. La discrimination de films de polyméthacrylate avec une structure chimique quasi-identique a pu être obtenue et un protocole de quantification de copolymères proposé. De plus, par l’utilisation de la méthode d’analyse de données en composantes principales (PCA) appliquée aux spectres,une corrélation claire a été établie entre les composantes principales et la masse moléculaire des films de polymères.Enfin l’impact de traitements d’intégration tels que de la gravure ou du nettoyage chimique, nécessaires à la mise en œuvre industrielle des matériaux low-k, mais défavorables à leurs propriétés diélectriques, a été étudié. Pour obtenir une information chimique résolue en profondeur, l’abrasion par césium à basse énergie a été identifiée comme la stratégie la plus sensible et la plus adaptée. De même, la PCA a permis d’amplifier significativement les différences chimiques entre échantillons, permettant de rapprocher les variations de constante diélectrique aux compositions chimiques / Nowadays, the micro and nanotechnology field integrates a wide range of materials that can be defined as “fragile” because of their shape, dimension or density. In this work, three materials of this kind, at different level of technological and industrial maturity are studied by time of flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). These materials are: mesoporous silicon, thin polymethacrylate films deposited by initiated Chemical Vapour Deposition (i-CVD)and hybrid organosilicate (SiOCH) dielectric materials (low-k). The objective is to verify and validate the ToF-SIMS as a reliable characterisation technique for describing the chemical properties of these materials. Indeed, because of this intrinsic ‘fragility’ the consistency of the chemical information is connected to an appropriate interpretation of the specific ion/matter interactions taking place.For mesoporous silicon, a systematic analysis is carried out considering various sputtering ion sources (Caesium, Xenon and Oxygen); both sputtering and ionisation behaviours are examined relatively to the nonporous silicon, taking into account energy of the sputtering beam and porosity rate of the target material.Concerning nanometric thick polymer films, low damaging analysis conditions are applied by the use of argon cluster primary ion sources in order to obtain a significant molecular secondary ion information. In these conditions, a discrimination of quasi-identical nanometre thick structures is made possible and a quantification method for copolymers is then proposed. In addition, with the supplement of data principal component analysis (PCA) an innovative and significant correlation is obtained between main Principal Component and sample molecular weights.Finally, the effect of several industrial integration processes (such as etching or wet cleaning) applied on low-k materials are studied in order to understand their detrimental impact on low-k insulating properties. To achieve a depth-resolved chemical information, low energy caesium sputterings are shown to be the most adapted and sensitive strategy. In addition, PCA is shown to be almost essential to amplify differences between samples significantly. This approach allowed combining the variation of physical properties (dielectric constant) with the chemical ones.